高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的灵敏、准确的高效液相色谱分析法。方法:在磷酸盐缓冲溶液(pH=5.5)介质中用乙醇 乙酸乙酯(5 95)作萃取剂,通过正交试验,优化提取条件,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH=6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测。结果:杀鼠酮在0.25~50.0 mg/L,敌鼠、氯敌鼠在0.50~100 mg/L均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9993;杀鼠酮的检出限为0.1 mg/L,敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0.2 mg/L;回收率在80.0%~95.1%;RSD均小于8.0%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确、适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法快速检测血清中敌鼠

目的应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法快速鉴定鼠药中毒生物样品的敌鼠成分。方法用乙酸乙酯-乙醇(2 1,V/V)混合液萃取病人血清中疑似成分,用GC-MS仪,HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,以质谱专用数据库(NIST98)鉴定。结果经质谱库检索分析得出该病人血清中疑似成分离子谱图与敌鼠钠标准质谱图的匹配度为96%,从而确定该病人血清中含有敌鼠成分,与临床症状符合。结论本方法可快速定性检测血清的敌鼠成分,且准确性和灵敏度较高,操作简便,还可同时定性其他鼠药成分,具有较高的临床实用价值,在急性化学中毒事故快速处理中将发挥极为重要的作用。     

高效液相色谱法同时测定谷类食物中敌鼠、氯敌鼠研究

目的建立能同时检测谷物中敌鼠、氯敌鼠的简便、灵敏、准确的高效液相色谱法.方法样品经磷酸盐缓冲液(pH5.5)、乙酸乙酯提取后,在ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm i.d,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱,紫外280 nm检测.结果上述两种杀鼠剂在1.0～100 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.999;检出限均为0.4 mg/L;方法回收率敌鼠为80.1%～87.2%,氯敌鼠为82.8%～88.3%;RSD均小于7.5%.结论该法灵敏度高,操作简便、准确,适用于谷类食物中敌鼠和氯敌鼠污染的检测.     

关于三种中毒化合物自动化检测的研究

目的 研究血清中亚硝酸盐、敌鼠钠盐、百草枯三种中毒化合物的自动化检测。方法 探讨血清中亚硝酸盐、敌鼠钠盐、百草枯的前处理方法,结合化学显色法对其进行定量检测,并用于自动分析仪实现自动化检测。结果分别使用盐析法、乙腈组、硝酸组对亚硝酸盐、敌鼠钠盐、百草枯三种毒性化合物进行前处理,显色效果稳定,通过检出限、精密度实验,可以用于定量检测;使用自动分析仪对血清样品进行检测时,亚硝酸盐、敌鼠钠盐和百草枯的加标回收率均在81.2%～104.9%之间。结论 三种中毒化合物的自动化检测可用于现场中毒化合物的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定血浆中8种抗凝血类杀鼠剂

目的建立二极管阵列检测器串联荧光检测器测定血浆中杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆的超高效液相色谱法。方法血浆样品经固相萃取净化提取后,采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱分离,用甲醇-0.04 mol/L乙酸铵缓冲液(42∶58,V/V)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,同时用二极管阵列检测器和荧光检测器检测杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆。结果 8种抗凝血类杀鼠剂用二极管阵列检测器检测,在0.02 mg/L~5.0 mg/L有良好的线性关系;用荧光检测器检测,在0.01 mg/L~3.0 mg/L有良好的线性关系,r为0.998 6~0.999 2,平均加标回收率为74.2%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~8.8%。结论该方法快速、简单,可应用于血浆中抗凝血类杀鼠剂的检测。     

QuEChERS净化—液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂

摘要:目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法。方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm, 2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min。采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μg /L～25.0 μg /L(或者0.50 μg/L～25.0 μg/L)范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.044～0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4%～101.5%（n=7）,相对标准偏差1.7%～8.9%（n=7）。结论 该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测。     

新敌鼠及其钠盐的毒性与实验治疗

本文报告了新敌鼠钠盐对大鼠的经口LD_(50)为54.1mg/kg,小鼠分性别经口LD_(50),雌性为58.4mg/kg、雄性为100.0mg/kg,大小鼠的经口四次毒力分别为53.6及57.8mg/kg。新敌鼠的小鼠经HLD_(50)为157.9mg/kg。新敌鼠钠盐蓄积试验结果表明K=1.2,有明显功能性蓄积。用VitK_3治疗可使LD_(50)提高1.14倍,且可促进凝血时的恢复,说明万一发生人、畜中毒可用VitK_3治疗。     

三重四级杆液质联用法快速测定全血样中9种抗凝血类灭鼠剂

目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱柱分离,在MRM模式下以三重四级杆质谱检测器测定血液中9种灭鼠剂。结果本方法中,9种抗凝血类灭鼠剂的空白血样加标回收率为75.3%~109.8%,相对标准偏差为2.6%~10.8%,在0.05μg/L~500.00μg/L的浓度内,相关系数0.998,检出限为0.004μg/L~1.200μg/L,定量限为0.014μg/L~4.000μg/L。结论该法简单、快速、灵敏度高、定性确证和定量准确,可同时对血液中溴敌隆、大隆、氯敌鼠、杀鼠灵等9种灭鼠剂进行定性确证和定量测定,满足突发中毒事件快速应急检测的要求。     

高效液相色谱法检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐

目的:建立反相高效液相色谱-紫外光谱法快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐的分析方法。方法:以ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm)为分离柱分离,以醋酸铵-乙腈为流动相,在波长286 nm下,考察了醋酸铵缓冲溶液pH、浓度以及流动相不同体积比、总流速、柱温、不同提取溶剂等因素影响,建立了测定敌鼠钠盐的前处理和液相分析的最佳测定条件。结果:方法测定敌鼠钠盐的线性范围为0.050~10.0μg/ml,相关系数为0.9997。以3倍信噪比计算最低检测浓度为0.01μg/ml,最低检出量为0.1 ng。样品加标回收率为86.9%~97.3%,相对标准偏差为2.3%~4.3%(n=3)。样品经乙腈提取过滤后直接进样,分离测定过程在10 min之内完成。结论:本方法快速、灵敏、准确,满足食物中毒应急检测需要,及时为临床医师提供诊断、用药依据。     

敌鼠钠盐对羊的毒性研究和危险性

敌鼠钠盐对山羊的口服急性LD_(50)为974.09mg/kg;对山羊和绵羊的口服慢性LDP_(50)(给药5次)分别为218.88和155.63mg/kg。连续给药15天对山羊的毒力大人增强,LD_(50)为4.02mg/kg,比慢性毒力强54倍。在使用敌鼠钠盐毒饵灭鼠时,羊若连续15天捡食到地面上的毒饵,即有中毒死亡的危险。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵

目的:建立固相萃取样品、HPLC法同时测定敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵的新方法。方法:样品经甲醇液相提取后,再用HLB柱固相萃取、甲醇 0.3%醋酸铵(95 5,V/V)洗脱,以甲醇 0.3%醋酸铵(75 25,V/V)为流动相,经μBondapaK C18柱分离测定,外标法定量。结果:在0.5~20.0 mg/L浓度范围内,敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵的峰面积与浓度之间呈线性关系,平均回收率分别为88.6%、93.0%和93.5%,平均RSD分别为5.2%、2.9%和2.7%,检出限分别为0.5、0.3和0.2 ng。结论:方法简便、灵敏、特异性强,满足相关中毒可疑样品的检测分析。     

氯敌鼠钠盐对长爪沙鼠急性毒力的研究

目的测定氯敌鼠钠盐对长爪沙鼠(Meriones unguiculatus)的急性毒力。方法依据孙氏改良寇氏综合计算法,以测致死中量(LD50)的方式,配制5个浓度梯度的氯敌鼠钠盐药液供给试鼠;试验采用经口一次灌胃法。结果测得其LD50值为0.325mg/kg,标准误为0.058,其95%平均可信限为(0.325±0.085)mg/kg;试鼠性别、体重、死亡时间各项指标经方差检验差异均无统计学意义(P>0.05)。结论按毒力分级标准,氯敌鼠钠盐对长爪沙鼠急性毒力达到极毒水平,在实际鼠防工作中可作为慢性毒药的补充,也可独立使用。     

氯敌鼠钠盐对布氏田鼠的急性毒力研究

目的测定氯敌鼠钠盐对布氏田鼠的急性毒力.方法依据孙氏改良寇氏综合计算法,以测试致死中量(LD50)的方式,配制8个浓度梯度的氯敌鼠钠盐药液供给试鼠;试验采用经口一次灌胃法.结果根据各浓度结果测得其LD50值为5.913 mg/kg,s(x)为0.082 mg/kg,95%平均可信限为(5.913±2.172)mg/kg;该药对雌雄鼠的毒力差异无统计学意义(P＞0.05).结论按毒力分级标准,该药达到剧毒水平,在实际鼠防工作中可作为慢性毒药的补充.     

毛细管气相色谱法测定自酿散白酒中的甲醇

目的 探究毛细管气相色谱法测定自酿散白酒中甲醇方法。方法 采用CP-Wax57 CB毛细管柱(50 m×0.25 mm,0.2μm)进行分离,在标准溶液配制时同时添加乙酸乙酯、乙缩醛,叔戊醇,自动进样,FID检测,标准曲线外标法定量。结果 采用CP-Wax57 CB毛细管柱(50 m×0.25 mm,0.2μm)时,甲醇与乙酸乙酯、乙缩醛的分离度好,方法线性关系良好(r=0.999 99),检出限为5.6 mg/L。但采用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)时,甲醇与乙酸乙酯、乙缩醛的分离度差,部分白酒样品产生甲醇假阳性结果。结论 所建立的方法能够有效避免乙酸乙酯、乙缩醛的干扰引起甲醇假阳性。     

基于QuEChERS方法的血液中30种农药的气相色谱-质谱快速检测法

目的 建立血液中30种有机氯及菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。方法 取0.50ml全血,加入乙腈沉淀蛋白,并超声提取待测农药,经QuEChERS法净化后,样液经2根串联的HP-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测。结果 各农药浓度在0.005~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.002~0.004mg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.010mg/L,回收率为60.42%~99.88%,相对标准差为2.84%~21.46%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、稳定性好,适合于血液样品中30种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定人体尿液中地塞米松

目的：建立人体尿液中抗过敏药物地塞米松的气相色谱-质谱联用（气-质联用）检测方法,为开展这种药物的中毒检测提供可靠的方法。方法尿样采用乙腈提取,加入氯化钠使有机相与尿液分层,高速离心后取上清液在DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛细色谱柱上分离,用气-质联用法进行测定。结果本法测定线性范围为0.5～20.0mg/L,地塞米松线性相关系数为0.993,方法检出限为0.06 mg/L;回收率在72.6%～92.1%之间;RSD小于9%。结论本方法测定人体尿液中地塞米松简单、快捷,检测结果准确、可靠,适合含以上抗过敏药物尿样的日常检测。     

尿液中异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立简便、灵敏、准确的尿液中痕量异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定方法 .方法 尿液样品经Oasis HLB小柱净化和富集,用2%乙酸/甲醇(55/45,v/v)和2%氨水/甲醇(55/45,v/v)淋洗,用水/甲醇(10/90,v/v)洗脱,以甲醇/乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH=5.5)(60/40,v/v)为流动相,采用Extend C18柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,285 nm波长处测定.结果 异杀鼠酮在0.02～5.00mg/L范围具有良好的线性关系,尿液中最低检出浓度为0.02mg/L,方法 回收率为96.0%～106.5%,相对标准偏差为3.4%～5.2%.结论 该法操作简便、快速、准确,适用于中毒的临床诊断检测.     

固相萃取-液相色谱法测定尿液中溴敌隆

目的:建立检测中毒病人尿液中的溴敌隆的方法。方法:尿液经固相萃取柱吸附、淋洗、氮吹、定容后,用液相色谱法测定溴敌隆。结果:方法线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,回归方程为Y=4.313×105X+3407,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg/L,精密度(RSD)1.8%～3.6%,回收率97%～103%。结论:该方法样品提取简单快速,回收率高,精密度良好,适合测定中毒病人尿液中溴敌隆。     

长爪沙鼠对不同浓度敌鼠钠盐敏感性的研究

目的 确定长爪沙鼠对敌鼠钠盐的敏感性.方法 采用高、中、低3个浓度毒饵以急性无选择攻毒的方式对实验室内饲养的长爪沙鼠进行敌鼠钠盐敏感性测试.结果 各浓度的敌鼠钠盐毒饵对长爪沙鼠的致死率均为100％;在测试条件下,高浓度药物试鼠的死亡时间稍短;但低浓度处理雌雄试鼠摄毒总量(0.457、0.394 mg)显著低于中(0.704、0.834 mg)、高浓度(1.614、1.358 mg)处理组.结论 采用低浓度可以降低鼠防成本,并有助于延缓抗药性的产生时间,从而延长敌鼠钠盐使用寿命.