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1.
目的建立测定人血浆硝苯地平浓度的高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)分离法。方法以咪达唑仑为内标,血浆样品经乙腈沉淀,HPLC MS/MS分离 分析。Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇:水(77.7:23.3);流速:0.3 mL8226;min-1。采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标咪达唑仑定量分析离子对分别为m/z 369.1/224.2和m/z 325.9/291.0。结果硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.205~241.000 ng8226;mL-1,r=0.996 9。定量下限为 1.205 ng8226;mL-1,方法回收率85%~115%。批内和批间RSD<9%。结论该方法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体药动学研究。 相似文献
2.
目的研究依普利酮片单次及多次给药后的人体药动学。方法 30名健康志愿者分为三组,分别服用依普利酮片50、100、200 mg,其中100 mg组为多次给药组,连续给药7 d;采集24 h内动态血标本,高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中依普利酮的浓度,并采用DAS 3.2.4软件对试验数据进行处理,计算药动学参数。结果单次口服50、100和200 mg依普利酮片的主要药动学参数ρ_(max)分别为(723.20±203.59)、(1 212.47±249.52)、(2 053.32±394.06)μg·L(-1),t_(max)分别为(1.8±0.7)、(2.1±0.9)、(1.9±0.4)h,t_(1/2)分别为(2.6±0.4)、(3.0±0.7)、(3.4±1.3)h,AUC_(0-24h)分别为(3 621.29±1 1 17.37)、(7 492.68±2 031.58)、(13 796.25±4 594.37)μg·h·L(-1),t_(max)分别为(1.8±0.7)、(2.1±0.9)、(1.9±0.4)h,t_(1/2)分别为(2.6±0.4)、(3.0±0.7)、(3.4±1.3)h,AUC_(0-24h)分别为(3 621.29±1 1 17.37)、(7 492.68±2 031.58)、(13 796.25±4 594.37)μg·h·L(-1),AUC_(0-∞)分别为(3 710.53±1 144.47)、(7 592.98±2 082.12)、(14 074.54±4 870.39)μg·h·L(-1),AUC_(0-∞)分别为(3 710.53±1 144.47)、(7 592.98±2 082.12)、(14 074.54±4 870.39)μg·h·L(-1)。多次给药100 mg后的药动学参数ρ_(max)为(1 231.83±209.99)μg·L(-1)。多次给药100 mg后的药动学参数ρ_(max)为(1 231.83±209.99)μg·L(-1),t_(max)为(1.7±0.9)h,t_(1/2)为(3.0±0.8)h,AUC_(0-24h)为(7 043.78±1 818.54)μg·h·L(-1),t_(max)为(1.7±0.9)h,t_(1/2)为(3.0±0.8)h,AUC_(0-24h)为(7 043.78±1 818.54)μg·h·L(-1),AUC_(0-∞)为(7 131.65±1 840.84)μg·h·L(-1),AUC_(0-∞)为(7 131.65±1 840.84)μg·h·L(-1)。结论在50(-1)。结论在50200 mg给药剂量范围内,依普利酮片在体内呈线性动力学特征。 相似文献
3.
目的:建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱串联质谱法,以用于氨溴索人体药动学研究。方法:以西替利嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC—MS/MS分离-分析。采用Waters ODS C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm),以甲醇:5mmol·L^-1乙酸铵(72.5:27.5)为流动相,流速:0.20ml·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,氨溴索和内标西替利嗪的定量分析离子对分别为m/z 379.0→263.9和m/z 389.1→201.3。结果:氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为1.99~398ng·ml^-1,r=0.9990。定量下限为1.99ng·ml^-1,方法回收率在85%~115%之间。日内和日间RSD〈15%。结论:本法灵敏、准确、可靠,适用于盐酸氨溴索人体药动学研究。 相似文献
4.
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中那格列奈的浓度,并研究其在健康男性受试者体内的药动学及生物等效性。方法血浆经液液萃取后,采用Agilent TC-C_(18)柱,流动相为乙腈-水-甲酸(70:30:0.3,V/V/V),质谱检测采用多反应监测(MRM)模式,ESI源,分别监测离子反应m/z 318.2→m/z 166.1(那格列奈)和m/z 371.8→m/z 121.0(内标氯诺昔康)。结果那格列奈线性范围为0.02~20mg·L~(-1),定量下限为0.02mg·L~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于6.7%,准确度(RE)在93.8%~97.4%之间。应用本法测得20名健康男性受试者口服那格列奈片120mg后主要药动学参数为:t_(max)为(0.6±0.3)h,t_91/2)为(2.1±0.5)h,ρ_(max)为(12±4)mg·L~(-1),AUC_(0-t)为(19±5)mg·h·L~(-1),AUC_(0-∞)为(19±5)mg·h·L~(-1)。结论该法操作简便、快速、灵敏,适用于那格列奈的药动学及生物等效性研究。 相似文献
5.
《中国新药与临床杂志》2015,(4)
目的建立测定人血浆和尿液中培拉米韦的LC-MS/MS法。方法 12名中国健康受试者单次静脉滴注培拉米韦三水合物氯化钠注射液,给药剂量为600 mg,采集血浆样本和尿液样本并测定其中培拉米韦的浓度。血浆样本以乙腈沉淀蛋白、尿液样本经直接稀释后,选用Synergi Hydro-RP 80A C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,4μm),以甲醇︰0.5%甲酸=35︰65(V/V)为流动相,流速为0.4 m L·min-1。选用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式。使用Win Nonlin 6.3软件计算药动学参数。结果血浆和尿液中培拉米韦的线性范围分别为0.024 0~60.0 mg·L-1、0.400~1 000 mg·L-1;测定血浆中培拉米韦的日内、日间相对标准差(RSD)均小于8.0%,相对误差(RE)在±8.0%的范围以内,测定尿液中培拉米韦的日内、日间RSD均小于4.0%,RE在±10.0%的范围以内;提取回收率较高,且可重现;血浆和尿液样本中的内源性物质不干扰培拉米韦和内标的测定;培拉米韦在各种贮存条件下均较稳定。中国健康受试者单次静脉滴注培拉米韦600 mg后的主要药动学参数如下:ρmax为(41.1±5.3)mg·L-1,AUC0-t为(112.1±13.2)mg·h·L-1,AUC0-∞为(112.3±13.2)mg·h·L-1,t1/2为(3.28±1.15)h。36 h内,培拉米韦的尿液累积排泄率为(90.50±7.38)%。结论该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于培拉米韦的人体药动学研究。 相似文献
6.
目的建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中靛玉红的浓度,并研究其在大鼠体内的药动学特点。方法血浆经乙腈沉淀蛋白后取上清进样分析,采用Agilent C_(18)柱,以乙腈:水(70:30,V/V)为流动相,ESI源,负离子检测,检测离子对为m/z 260.9→156.9(靛玉红)和m/z 253.0→225.0(大黄酚,内标)。大鼠禁食过夜后按20 mg·kg~(-1)剂量靛玉红混悬液灌胃,给药前及给药后0.25、0.5、0.75、1、2、3、4、6、8、10、12、24和32 h采血。LC-MS/MS法测定血浆药物浓度,绘制血药浓度-时间曲线图,统计矩法计算主要药动学参数。结果靛玉红线性范围为0.1~10μg·L~(-1),定量下限为0.1μg·L-1。低、中、高浓度质控样品的批内和批间精密度均小于8%,低、中、高浓度质控样品和内标提取回收率在93.6%~96.3%,室温稳定性、冻融稳定性及30 d稳定性考察结果均符合要求。药动学参数为t_(max)(4.2±1.0)h,p)(max)(3.7±0.7)μg·L~(-1),t_(1/2z)(4.7±2.5)h,AUC_(0-t)(22.8±8.7)μg·h·L~(-1)。结论所建立的LC-MS/MS法简便快捷、重复性好、灵敏度高,适合于靛玉红的体内药动学研究。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定人血浆中硝苯地平浓度的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经液液提取后,以甲醇(含0.1%乙酸)∶水(含0.1%乙酸 2.5 mmol·L-1甲酸胺)=80∶20为流动相,使用Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定硝苯地平(MRM,m/z 347→315).结果 血浆中硝苯地平的线性范围为1.0~100.0 ng·mL-1.定量下限为1.0 ng·mL-1.准确度在85%~115%之间,日内、日间精密度(RSD)在±15%之内.结论 该方法准确,特异性强,可用于硝苯地平药动学研究. 相似文献
8.
目的建立人血浆和尿样中阿德福韦浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法10名健康受试者单剂量口服阿德福韦10mg。于服药前(0h)和服药后抽取静脉血及留取尿样。采用BDS-Phenyl column(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.35mol·L-1冰醋酸梯度洗脱,流速为0.3mL.min-1;电喷雾离子化正离子选择性反应检测;检测离子为m/z274.1→162.1(阿德福韦),m/z254.1→135.0(喷昔洛韦,内标)。结果LC-MS/MS测定阿德福韦血浆样品线性范围为0.50~200μg.L-1,尿样线性范围为50~20000μg·L-1,线性关系良好。血浆样品分析的回收率、精密度和准确度均良好,定量限为0.50μg·L-1。主要药动学参数为:ρmax(24±s4)μg·L-1,tmax(1.0±0.6)h,AUC0~t(278±45)h.μg·L-1,AUC0~∞(285±45)h.μg·L-1,t1/2(8.8±1.6)h,CL(F)(36±6)L.h-1,Vd(F)(456±136)L,0~48h的尿累计排泄量为(48±12)%。结论建立的LC-MS/MS测定法专属性强、灵敏度适宜,可以用于阿德福韦的药动学研究。 相似文献
9.
目的:建立测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。方法:采用液-液萃取法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱法进样测定。色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18,流动相为甲醇-10mmol·mL-1甲酸铵水溶液(85∶15),流速为0.2mL·min-1,正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z347.14→315.15(硝苯地平)、m/z384.10→338.10(非洛地平)。结果:硝苯地平血药浓度在1~200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9980),定量下限为1ng·mL-1,提取回收率为68.2%~71.2%,方法回收率为94.0%~106.5%,日内、日间RSD均〈11%。结论:本方法操作简便、快速、特异性强、灵敏度高,可用于硝苯地平的药动学研究。 相似文献
10.
目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人全血中阿莫地喹的浓度。方法以稳定同位素化合物氘10-阿莫地喹为内标,全血经直接沉淀后稀释进样分析。以CAPCELL PAK C18 MGIII(100 mm×2.0 mm,5μm)为分析柱,0.2%甲酸的水溶液-0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析,阿莫地喹和内标离子对分别为m/z 358.2→285.2和m/z 368.2→285.2。结果阿莫地喹在1~100μg.L-1范围内线性关系良好,定量下限为1μg.L-1。批内、批间精密度RSD均小于6%,平均提取回收率在80.9%~87.7%范围内。结论本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,可用于人全血中阿莫地喹的检测。 相似文献
11.
目的建立测定血浆中文拉法辛及其代谢物O-去甲基文拉法辛的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血浆样品中加入内标(氘6-文拉法辛和氘6-O-去甲基文拉法辛),直接沉淀法处理样品。色谱柱为CAPCELL PAK C18 MGⅢ分析柱(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为含0.3%甲酸的水溶液-含0.3%甲酸的乙腈溶液(78∶22,V/V),流速为0.3 mL.min-1。正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 278→58(文拉法辛)、m/z 264→58(O-去甲基文拉法辛)、m/z 284→58(氘6-文拉法辛)、m/z 270→58(氘6-O-去甲基文拉法辛)。结果文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的线性范围均为2~1 000μg.L-1,定量下限均为2μg.L-1,提取回收率在90.14%~97.33%,批内、批间RSD均小于8%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可用于人血浆内文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的含量测定研究。 相似文献
12.
目的:建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLCMS/MS)联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后,用HPLC—MS/MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol/L乙酸铵溶液(20:20:60)为流动相,流速为0.2mL/min;采用大气压化学电离源,以多离子反应监测(MRM)方式进行正离子检测,二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m/z 130.2→71.0和m/z 206.1→59.9。结果:血浆样品中二甲双胍线性范围为2.0~2000μg/L(n=7,r=0.9996),最低定量限为2.0μg/L。低、中、高(10、500、1500 μg/L)3种浓度的日内RSD分别为4.65%、2.84%和3.41%(n=5);日间RSD分别为7.96%、3.98%和4.77%(n=5);准确度为95.9%、97.4%和89.90%(n=5)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。 相似文献
13.
目的:建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中奥美拉唑的血药浓度并进行药动学研究。方法:以兰索拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经LC-MS/MS分离分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水(含0.01%甲酸)(67:33)为流动相;流速为0.3 ml·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行负离子监测,奥美拉唑和兰索拉唑的定量分析离子对分别为m/z 344.2/193.8,367.9/163.8。结果:奥美拉唑在3.38~2 110.00 ng·ml-1 (r=0.997 1)范围内线性关系良好,最低定量限为3.38 ng·ml-1,方法回收率在92.48%~99.39%,日内(n=5)RE均小于3.96%,日间(n=15)RE均小于6.41%。结论:该方法快速简便,灵敏准确,可用于奥美拉唑血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中瑞舒伐他汀钙的液相色谱.串联质谱法,考察瑞舒伐他汀钙在中国健康志愿者体内的药代动力学。方法:含有瑞舒伐他汀钙和氟伐他汀钠的血浆样品经液-液提取后,进行色谱分析,在三重四极杆串联质谱仪上,以多反应离子监测方式进行定量分析。结果:瑞舒伐他汀钙的定量下限为0.03ng/mL,线形范围为0.03~60ng/mL,精密度与准确度符合生物样品分析要求。结论:该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合瑞舒伐他汀钙的临床药代动力学研究。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定人血清中苯磺酸氨氯地平的浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立测定体内苯磺酸氨氯地平的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入内标苯海拉明,直接沉淀蛋白法处理样品。色谱柱为Atlantis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-0.1%甲酸水溶液(42:58,V:V),流速为0.25 mL·min~(-1)。MRM扫描分析,苯磺酸氨氯地平和内标苯海拉明的离子通道分别选择为m/z 409.1→238.1和256.3→167.0。结果:苯磺酸氨氯地平的线性范围为0.2~32μg·L~(-1),最低定量限为0.2μg·L~(-1),提取回收率均大于95%,日内、日间RSD均小于15%。结论:本方法灵敏、准确、专一、操作简便,适用于苯磺酸氨氯地平的体内药动学研究。 相似文献
16.
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中米格列奈浓度及其药动学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种快速分析测定人血浆中米格列奈的液相色谱-串联质谱色谱法,用以研究米格列奈在健康人体内的药动学。方法以那格列胺为内标,血浆酸化后经液液萃取后,采用液相色谱-串联质谱法以多反应检测方式进行测定,选择监测的离子为m/z 316.2→298.2(米格列奈)和m/z 318.2→120.2 (那格列胺)。流动相以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(75:25,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3 mm×150 mm);柱温:30℃。结果米格列奈在0.502 0~4 016μg·L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995),最低检测浓度为0.502 0μg·L~(-1),精密度和准确度试验均符合生物分析要求,应用此法测得5、10、20 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的米格列奈血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于米格列奈的人体药动学研究。 相似文献
17.
目的:建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中的辅酶Q10。方法:血浆样品经正己烷液-液萃取2次,以甲醇为流动相,CapcellPakC18柱(35mm×2.0mm,5μm)进行分离,采用大气压化学电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z864→197(辅酶Q10)和m/z796→197(内标辅酶Q9)。结果:测定血浆中辅酶Q10的线性范围为10.0~1000ng·mL-1,定量下限可达10.0ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于8.9%,准确度(RE)在-0.9%~3.8%之间,单个样品分析时间为4.5min。结论:本方法分析测试时间短,灵敏度较高,血浆用量少,适用于人血浆样品中辅酶Q10的测定和药物动力学研究。 相似文献
18.
目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度,并用于人体药动学研究。方法 20名健康受试者单剂量口服试验制剂1片(厄贝沙坦150 mg,氢氯噻嗪12.5 mg)后,在0~36 h内不同时间点分别采集血样,分取血浆,以氯沙坦为内标,经甲醇沉淀蛋白浓缩后流动相溶解,采用CuroSil-PFP色谱柱(Phenomenex 250 mm×4.6 mm,5μm),用含4%冰醋酸的水和含4%冰醋酸的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相梯度洗脱分离,电喷雾离子化串联质谱选择性反应监测(SRM),分别采用正和负离子切换测定厄贝沙坦和氢氯噻嗪在血浆中的浓度。结果厄贝沙坦和氢氯噻嗪血浆样品分别在10~4 000μg.L-1和1~400μg.L-1的浓度范围内质谱响应线性良好。定量下限(LLOQ)分别为10.0μg.L-1和1.0μg.L-1,准确度和精密度良好。受试者单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪片1片后,测得氢氯噻嗪的ρmax、tmax、AUC0-36和t1/2分别为(86.96±34.99)μg.L-1、(1.75±0.69)h、(434±143)μg.h.L-1和(7.91±1.31)h;厄贝沙坦的相应参数分别为(1 670±409)μg.L-1、(1.55±0.70)h、(7 396±274)μg.h.L-1和(9.45±5.20)h。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,满足厄贝沙坦和氢氯噻嗪药动学研究的要求。 相似文献