HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量

目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;流速：1 mL?min^-1;柱温：25℃;检测波长：241 nm;进样量：10 μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为最高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为最高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。     

蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定

目的建立测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的方法。方法用电位滴定法进行测定,用一级微商法确定终点。结果该方法操作简便,设备普及率高,可操作性强,结果准确客观。结论电位滴定法可作为测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的一种方法。     

正交设计优选超声提取蜘蛛香中缬草素的提取工艺

目的:研究超声波提取蜘蛛香中缬草素的最佳工艺.方法:采用4因素3水平L9(34)正交试验法,以缬草素的得率为考察指标,对超声波提取蜘蛛香中缬草素的工艺进行优化.在优选出的超声波最佳提取工艺条件下,将该法与渗漉法进行比较.结果:优选的超声波提取蜘蛛香中缬草素的最佳工艺条件为:药材粉碎,过40目筛,浸泡30min后,用相当于药材8倍重量的95%乙醇提取3次,每次提取40min.结论:超声波提取法可用于蜘蛛香中缬草素的提取.     

蜘蛛香药材质量标准研究

目的：制定蜘蛛香药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法。结果：对蜘蛛香的性状、显微特征进行了描述；对15个不同产地及收集时间蜘蛛香的浸出物、总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定；同时对其活性成分缬草素和乙酰缬草素进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究。结论：通过研究制定了蜘蛛香的质量控制标准。     

正交设计优选超声提取蜘蛛香中缬草素的提取工艺

目的：研究超声波提取蜘蛛香中缬草素的最佳工艺。方法：采用4因素3水平L9（3^4）正交试验法,以缬草素的得率为考察指标,对超声波提取蜘蛛香中缬草素的工艺进行优化。在优选出的超声波最佳提取工艺条件下,将该法与渗漉法进行比较。结果：优选的超声波提取蜘蛛香中缬草素的最佳工艺条件为：药材粉碎,过40目筛,浸泡30min后,用相当于药材8倍重量的95％乙醇提取3次,每次提取40min。结论：超声波提取法可用于蜘蛛香中缬草素的提取。     

蜘蛛香中总缬草素的提取纯化工艺研究

目的:研究蜘蛛香中总缬草素的提取纯化工艺。方法:以缬草素含量为指标,采用正交试验法进行提取工艺优选;考察几种常用大孔树脂的吸附性能及适宜树脂的工艺参数。结果:最优提取工艺条件为:蜘蛛香冷冻后粉碎,过40目筛,10倍量95%乙醇浸泡0.5 h,渗漉提取三次;最优纯化工艺为:蜘蛛香粗提物95%乙醇适量溶解,盐离子浓度3.5 mg/m l,中性上样,吸附流速3 BV/h,70%乙醇流速2 BV/h洗脱至4倍柱体积,35℃回收溶剂得总缬草素。结论:该提取纯化工艺简便高效。     

蜘蛛香提取物及总缬草素的抗焦虑活性研究

目的探讨蜘蛛香提取物及蜘蛛香总缬草素的抗焦虑作用及相关机制。方法利用小鼠明暗箱、敞箱、高架十字迷宫和自发性活动实验观察小鼠行为学方面的表现,评价蜘蛛香提取物及总缬草素抗焦虑作用;利用ELISA试剂盒方法测定小鼠血清皮质酮和脑海马组织中神经递质5-羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)水平。结果蜘蛛香提取物及总缬草素各剂量组对小鼠在明暗箱、敞箱、高架十字迷宫和自发性活动实验中的行为学表现均有改善作用,且可降低小鼠血清皮质酮水平和下调脑海马组织中神经递质NE、DA及5-HT的水平。结论蜘蛛香提取物及总缬草素均有抗焦虑作用,其抗焦虑作用可能是通过作用于丘脑-垂体-肾上腺(HPA)轴系统和调节脑组织神经递质而实现的。     

蜘蛛香中缬草三酯的制备方法

目的从蜘蛛香中制备缬草三酯。方法采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构。结果制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80:20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98%以上的缬草三酯。结论本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产。     

缬草属药用植物HPLC指纹特征研究

目的：建立缬草属药用植物HPLC指纹特征谱。方法：采用HPLC法对样品甲醇提取液进行分析。结果：在给定的色谱条件下，从缬草属植物HPLC图中取出9个峰作为鉴别特征，发现缬草属植物HPLC图中各峰的重叠率、特征峰的检出率与缬草素成分含量之间呈正相关。结论：本研究为缬草属药材品质的鉴定和评价提供了科学、客观、公正的依据。     

总缬草素的质量标准和镇静催眠活性研究

蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香ValerianajatamansiJones的干燥根茎 ,曾收载于 1977年版中国药典 (一部 ) [1] ,有镇静安神 ,理气止痛 ,消炎止泻 ,祛风除湿功效 ,主治失眠、脘腹胀痛、消化不良、腹泻、痢疾等。缬草素类成分 (valepo triates)是其镇静催眠的活性成分之一[2 ] 。我们从蜘蛛香 (购自贵州安顺 )提取分离后得到总缬草素 ,然后对其进行质量控制和镇静催眠作用研究。1　材料、仪器和试剂Waters高效液相系统 (Waters 6 0 0E四元泵、Waters 996紫外检测器、Waters脱气机 )。乙晴为色谱纯 ,水为超纯水 ,甲醇为分析纯。蜘蛛香购自…     

Effects of two monoterpene esters,valtrate and didrovaltrate,isolated from Valeriana wallichii,on the ultrastructure of hepatoma cells in culture

The action of two monoterpene esters isolated from Valeriana wallichii D.C., valtrate and didrovaltrate, has been studied on the ultrastructure of HTC hepatoma cells in culture. These two compounds are cytoxic and inhibit the synthesis of DNA and protein in tumour cells. The study using scanning and transmission electron microscopy showed that, prior to cell death, the two compounds cause the disappearance of membrane microvilli, a large distension of the endoplasmic reticulum and a marked condensation of the mitochondria. Furthermore, valtrate rapidly leads to the rounding and detachment of cells cultivated in layers whereas, in the presence of didrovaltrate, the cells remain spread out and tightly attached to the support, even after treatment with trypsin.     

HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物

 目的：建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法：色语条件为：Nova-Pak C₁₈色谱柱;0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(95：5)为流动相;检测波长为230 nm。结果：在0.24～1.20 mg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.6%(n=5),RSD=0.47%,重复进样RSD=0.06%(n=5),氨苄西林及其降解产物得到基线分离。结论：本法简便、快速、准确,适用于氨苄西林的含量浏定及其降解产物的检查。     

HPLC同时测定一清胶囊中黄芩苷、大黄酸和小檗碱的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定一清胶囊(大黄、黄芩、黄连)中黄芩苷、大黄酸和小檗碱3种主要药效成分的含量.方法:选用Kromasil C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L-1H3PO4(三乙胺调pH=6.82)-乙腈(40:11),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:黄芩苷在3.666～73.32 mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(R=0.9998),大黄酸在0.3112～15.56 mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(R=0.9998),小檗碱在1.221～50.∞mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(r=0.9999).各成分的平均回收率分别为黄芩苷102.3%(RSD=2.5%)、小檗碱101.8%(RSD=1.8%)、大黄酸98.3%(RSD=2.9%).结论:方法快速简便,可用于一清胶囊质量的全面评价.     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定补肾膏中淫羊藿苷的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定补肾膏中淫羊藿苷的含量。方法 :选用KromasilODSC18柱 (5 μm ,4 .6×2 5 0mm) ,流动相为水 -乙腈 (71:2 9) ,检测波长 2 70nm ,柱温 (2 5℃ ) ,流速 0 .8mL/min。结果 :淫羊藿苷的线性范围为 0 .0 1～1.2 8μg ,回归方程为Y =32 2 0 0 0 0X - 172 5 1.78,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 10 0 .32 % ,RSD =1.5 6 %。结沦 :方法简便、灵敏 ,结果准确     

高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量。方法色谱柱为Diamen-silC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.08%三乙胺水溶液(18∶82),醋酸调pH值为5.8,流速为1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果麻黄碱在0.8-2.4μg内线关系良好(r=0.999 7),平均回收率97.22%,RSD为1.72%。结论半夏、水半夏中麻黄碱的含量存在差异,可为评价半夏、水半夏的质量提供依据。     

HPLC法测定止泻敷液中黄芩苷的含量

采用HPLC测定止泻敷液中黄芩苷含量 ,并进行方法学考察 ,结果显示 :该法简便、准确、快速、重现性好 ,加样回收率为 10 3.0 % ,RSD =1.5 2 % ,可作为止泻敷液的质量控制方法     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

HPLC同时测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立测定大黄(庶虫)虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭,等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:1),检测波长为254 nm,柱温38℃.结果:此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率为大黄酸101.92,RSD为2.01%;大黄素97.74%,RSD为0.78%;大黄酚98.66%,RSD为2.41%.结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为大黄(庶虫)虫丸质量控制方法之一.