人工牛黄成品中胆酸含量测定探讨

人工牛黄成品中胆酸含量测定应注意以下几点(1)必须控制硫酸及糠醛浓度;(2)必须控制糠醛纯度;(3)反应温度、时间至关重要;(4)注意标准曲线制作与样品测定条件一致.     

双波长系数倍率法测定人工牛黄中胆酸和猪去氧胆酸的含量

采用双波长系数倍率法测定人工牛黄中两种胆酸的含量,样品不经分离,直接在240nm、300nm处测定吸收度,可排除其他成分的干扰。操作简便,结果准确,相对平均回收率分别为99.15％和100.51％;cv为1.87％和1.59％。     

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05～2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3％,RSD=0.9％。结论:方法简便、准确,重现性良好。     

高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量

目的：测定头孢唑啉钠的含量。方法：采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液（pH7.89）;运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果：头孢唑啉钠在33．9－678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99．57％,RSD为2．37％（n=5)。结论：该法分离效率高,快速,简便,低耗。     

人工牛黄中胆酸比色定量法改进

胆酸是一种甾体酸,存在于动物胆汁中,是人工牛黄的主要成分之一。由于其分子结构中无共轭双键存在,在紫外-可见光区无明显特征吸收,不能直接用分光光度法测定含量,可用糠醛溶液作显色剂,在硫酸溶液作用下显色后,在可见光区测定其吸收度,采用对照品对照进行定量分析。从19...     

高效毛细管电泳法测定肌苷注射液含量

肌苷为辅酶类药物 ,它能参与体内能量代谢及蛋白质的合成 ,具有提高各种酶 (特别是辅酶Ａ)的活性及改善机体代谢作用。其注射液加苯甲酸钠作助溶剂 ,不能直接用紫外分光光度法测肌苷含量 ,部颁标准采用纸层析 -紫外分光光度法[1] 测定含量 ,操作复杂 ,费时 ,且重现性差。文献报道有ＨＰＬＣ法[2 ] 、差示分光光度法[3] 、旋光度法[4 ] 、比色法[5] 和转换曲线分光光度法[6 ] 测定肌苷注射液含量。本文选用合适内标 ,采用高效毛细管电泳法同时测定肌苷和苯甲酸钠的含量 ,该法操作简单、快速 ,结果准确。1　仪器与试药ＣＥ - 2 32型毛细管电泳…     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95～159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠的含量

目的建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠含量的方法。方法采用涂层石英毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),高压进样5s,分离电压12kV,柱温25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标。结果头孢噻肟钠在6~30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。结论此方法简单、快捷、灵敏,可用于注射用头孢噻肟钠的含量测定。     

不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响

目的:研究不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响。方法:选择3个不同产地的人工牛黄,采用经水解处理和未经水解处理2种方法提取胆酸,并用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定胆酸含量。结果:经水解处理的样品中胆酸含量高于未经水解处理的同批样品。结论:水解过程将人工牛黄中的结合型胆酸转化为游离型胆酸,从而使胆酸的含量升高。因此,将总胆酸含量和游离胆酸含量共同作为人工牛黄质量控制的指标更为合理。     

HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0L·min-1。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59～7.40μg(r=0.9996)、0.38～4.8μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法：采用Capcell PAK MG Ⅱ C₁₈色谱柱,以乙腈-水（55∶45）为流动相进行测定。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.0614～0.3684 mg·mL^-1（r=0.9995）和0.0423～0.2538 mg·mL^-1（r=0.9992）范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系;两者平均回收率分别为99.52%、99.83%,RSD分别为0.74%、0.87%（n=6）。结论：本法简便、准确、分离效果好,可用于感愈胶囊的质量控制。     

HPLC-CAD法测定人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱 电喷雾检测法测定人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 1%冰醋酸水溶液（体积比70∶30）,流速为1.0 ml·min-1;检测器为电喷雾检测器,雾化器温度为40 ℃,采集频率为10 Hz,滤光片为10 s,进样量为20 μl。 结果: 胆酸、猪去氧胆酸的线性范围分别为6.38~114.80 μg·ml-1、6.64~119.50 μg·ml-1（r＞0.999 2）。平均回收率为99.7%,99.8%,RSD分别为1.92%,1.95%（n=9）。结论: 本方法简便、准确、可靠,适用人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定。     

人工牛黄中胆红素的流动注射分光光度法测定

利用Ｃｕ＾２＋在碱性条件下催化氧化胆红素并与其氧化产物胆绿素形成蓝色配合物的原理，建立了流动注射分光光度法测定人工牛黄中胆红素。线性范围５０￣１５０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９），回收率９９．７％，ＲＳＤ１．７％。     

毛细管电泳高频电导法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法:采用毛细管区带电泳、高频电导检测:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID),有效长度50cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.0)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。布洛芬为内标。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在3.9～39.0μg·mL-1(r=0.999 1)、20.0～140.0μg·mL-1(r=0.999 0)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.5%、96.0%,RSD分别为1.98%、1.09%(n=6)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于水线草的质量控制。     

俄罗斯产天然牛黄与国产天然牛黄的薄层分析

目的 研究俄罗斯产天然牛黄的薄层层析情况。方法 利用薄层层析展开实验样品,比照对照品,验视其斑点情况。结果 俄罗斯产天然牛黄和国产天然牛黄质量无明显区别,分析中出现了两个特征荧光斑点。结论 俄产牛黄,国产牛黄均为合格品,针对两个特征荧光斑点。结合胆红素,胆汁酸的薄层色谱作综合判别,可有效地鉴别天然牛黄。     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

高效毛细管电泳法测定石榴皮中鞣花酸的含量

目的:建立以高效毛细管电泳法测定石榴皮提取物中鞣花酸含量的方法。方法:毛细管柱为未涂层毛细管,缓冲液为30mmol/L氨基丁三醇-30mmol/L磷酸二氢钾(20∶9),分离电压为20kV,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样条件为25mbar、5·0s。结果:鞣花酸检测浓度在0·0398~0·3184mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9993);平均加样回收率为97·42%(RSD=1·84%)。结论:本方法准确、可靠,可用于石榴皮药材的质量控制。     

Evaluation of the impurity profile of amino acids by means of CE

The aim of this study was to develop a general approach for characterizing the impurity profile of amino acids at level 0.1% by means of capillary electrophoresis (CE). Checking a variety of labeling reagents revealed 9-fluorenylmethyl chloroformate to be favorable, due to the high stability of its derivatives and the fact that the reagent peaks do not interfere with the peaks of the impurities. After optimization, the method was sufficiently sensitive to evaluate impurities at a 0.1% level by UV detection. The method was representatively validated for phenylalanine (Phe) with regard to selectivity, precision, linearity and accuracy using model mixtures of potential impurities. The CE analyzes method was applied to Phe samples of different manufacturers and the capabilities of the strategy was also demonstrated by samples of tryptophan and serine.