HS-SPME-GC/MS法分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分

[目的]分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分。[方法]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱法(GC/MS)对其中所含挥发性成分进行分析,经NIST05质谱数据库自动检索对未知化学成分进行准确定性,并采用峰面积归一化法计算各个化学成分的相对含量。[结果]从连花清瘟胶囊制剂原料的挥发性成分中共鉴定出53种化合物,占总挥发性成分的98.30%,其中l-menthol含量最高,其相对含量为94.84%,其他含量较高的挥发性成分为patchouli alcohol(1.101%)、α-bulnesene(0.398%)、α-gurjunene(0.256%)、α-guainene(0.210%)、α-patchoulene(0.171%)和β-patchoulene(0.111%)。[结论]HS-SPME-GC/MS法可以简单、快速、准确的分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性化学成分。     

丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分的GC-MS分析北大核心CSCD

目的:对丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分进行分析并与挥发性单味药材进行比较研究。方法:采用超声和挥发油提取法提取丹芪偏瘫胶囊、川芎、当归、石菖蒲中的挥发性成分,利用GC-MS法分析鉴定其成分组成和含量。结果:从丹芪偏瘫胶囊、川芎、当归、石菖蒲中分别鉴定了40、25、26、29个成分,分别占挥发油总量的91.36%、69.01%、89.17%、90.11%。结论:丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分主要有α-细辛脑、Z-藁本内酯、β-细辛脑、丁香酚甲醚等,绝大部分来自川芎、当归、石菖蒲3种药材。     

丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分的GC-MS分析

目的:对丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分进行分析并与挥发性单味药材进行比较研究。方法:采用超声和挥发油提取法提取丹芪偏瘫胶囊、川芎、当归、石菖蒲中的挥发性成分,利用GC-MS法分析鉴定其成分组成和含量。结果:从丹芪偏瘫胶囊、川芎、当归、石菖蒲中分别鉴定了40、25、26、29个成分,分别占挥发油总量的91.36%、69.01%、89.17%、90.11%。结论:丹芪偏瘫胶囊中挥发性成分主要有α-细辛脑、Z-藁本内酯、β-细辛脑、丁香酚甲醚等,绝大部分来自川芎、当归、石菖蒲3种药材。     

基于传统水煎煮工艺的当归中挥发性成分藁本内酯的量值传递研究

目的 基于传统水煎煮工艺,研究处方中当归药材-饮片-当归补血汤水煎液中藁本内酯的量值传递关系。方法 以藁本内酯成分含量及转移率为指标,研究处方中当归药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。结果 当归药材、饮片及全方水煎液中藁本内酯质量分数范围分别为0.958 5%~1.572 7%、0.608 9%~0.815 6%、0.035 6%~0.055 9%;当归中挥发性成分藁本内酯从药材到饮片的转移率51.84%~66.07%,平均转移率为60.82%;饮片到全方水煎液的藁本内酯转移率4.94%~8.78%,平均转移率为6.46%。结论 传统水煎煮工艺提取的中药复方中仍保留挥发性成分,且质量均一稳定,可为含挥发性成分中药在复方制剂的工艺设计与质量控制方面提供参考。     

温胆颗粒中挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

目的以院内制剂温胆颗粒为研究对象,建立快速、简便、环保、样品用量少、便于实现自动化和易与色谱分析技术联用的中药复方制剂挥发性成分分析方法。方法运用顶空固相微萃取技术富集温胆颗粒中的挥发性成分,并运用气相色谱-质谱联用分析技术结合NIST谱库检索分析其成分类别及相对含量。结果共检测出163种挥发性的成分,鉴定出74个色谱峰,占检出挥发性成分总含量的96.35%。其中主要化学成分是芳樟醇、丁香酚甲醚、异丁香酚甲醚、β-细辛醚、欧细辛醚、桔利酮、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、反式藁本内酯等,结合文献确定其主要来源为复方中的生姜、石菖蒲、川芎等药材。结论运用HS-SPME-GC/MS技术可快速检测温胆颗粒中的挥发性成分,并可应用于相关复方挥发性成分的血清药化学和脑组织液药化学研究工作。     

藏荆芥与荆芥的挥发性成分比较

目的分析藏荆芥Nepeta angustifolia C.Y.Wu不同药用部位及荆芥Schizonepeta tenuifalia Briq中的挥发性成分,并比较其差异。方法取藏荆芥全草、花穗、叶、茎和荆芥,分别密封于顶空进样瓶中,顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定挥发性成分,并检索NIST标准谱库,面积归一化法计算其相对含有量。结果藏荆芥的挥发性成分种类以叶中最多(21个),而全草中最少(17个)。茎中主要为荆芥内酯,相对含有量达73.24%。荆芥中鉴定出18个挥发性成分,主要为异薄荷酮、胡薄荷酮和柠檬烯。结论藏荆芥与荆芥中的挥发性成分存在较大差异。     

超临界提取与色谱技术联用制备藁本内酯及相关研究

藁本内酯(ligustilide)是当归、川芎、藁本等药材中挥发油的主要活性成分[1,2],日本当归(Japanese Danggui,JDG)、朝鲜当归(KDG)等中也含有藁本内酯[3],其结构如图1所示。现代药理学研究表明,藁本内酯具有解痉、止咳平喘等抗胆碱活性,可抗血栓,改善血液循环,松弛平滑肌,降血压,镇痛,可作为指标性成分用于这些药材及其相关制剂的质量控制[3]。藁本内酯可分为顺反两种异构体。当归中含有的主要是Z-ligustilide。川芎中含有的主要是E-ligustilide。文献报道,利用常规低压硅胶柱层析反复上柱洗脱方法可从当归、川芎和藁本等药材中分离纯化得…     

短片藁本精油化学成分的研究

从短片藁本精油中鉴定出45个成分,其主要成分是α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯等。未检测出川芎、藁本等植物精油中所含的藁本内酯等有效成分。这一研究为短片藁本的质量评价提供了依据。     

一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯

目的以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯。方法待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48)。测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较。结果都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯。在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异。结论本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题。     

正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析

目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性。结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯)。精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均0.1%;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均0.1%,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大。结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制。正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好。     

血府逐瘀汤提取过程中成分的量变规律研究

[目的]研究血府逐瘀汤提取过程中多种成分的量变规律.[方法]采用超高效液相色谱法和紫外分光光度法,研究血府逐瘀汤在不同提取时间和提取次数下水提液中各成分量变规律.[结果]随着提取时间的延长和提取次数的增加血府逐瘀汤的吸收光谱(200～500 nm)的吸光度值逐步增加并趋于稳定,主要成分苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷...     

血府逐瘀颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

[目的]研究改进血府逐瘀颗粒的薄层色谱鉴别方法。[方法]采用薄层色谱法对成药中的当归、川芎、甘草、牛膝、枳壳进行定性鉴别。[结果]薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰,阴性空白无干扰。[结论]所建立的鉴别方法专属性强,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的定性控制方法。     

血府逐瘀胶囊对流产大鼠血瘀型产后恶露不绝治疗作用研究

[目的]研究血府逐瘀胶囊对流产大鼠血瘀型产后恶露不绝的治疗作用。[方法]将实验动物按体质量随机分为正常对照组、模型对照组、阳性药对照组、血府逐瘀高、中、低剂量组。雌雄按2∶1比例合笼,雌鼠受孕第7天分别灌胃米非司酮和米索前列醇,复制大鼠早孕流产模型,造模后给予受试药7 d,测定血流变,血小板聚集率、血红蛋白含量、红细胞数目、子宫病理形态学,免疫组化法测定子宫微血管密度(MVD)。[结果]血府逐瘀胶囊高、中剂量组可以显著降低产后血瘀大鼠血小板聚集率(P0.05,P0.01),改善血流变学相关指标,降低全血及血浆黏度(P0.05,P0.01),增加血瘀大鼠的红细胞(RBC)及血红蛋白(HGB)含量(P0.05,P0.01)。改善模型大鼠生存状态、子宫形态,提高子宫MVD,促进血管再生。[结论]血府逐瘀胶囊对产后血瘀所致恶露不绝的大鼠有较为明显的治疗作用。     

血府逐瘀方治疗原发性高血压有效性与安全性的系统评价与Meta分析

[目的]评估血府逐瘀方(包括汤剂、胶囊、丸剂、片剂、颗粒剂)治疗原发性高血压的当前临床证据。[方法]系统检索Cochrane图书馆、PubMed、EMBASE、中国知网(CNKI)、中国科技期刊数据库(重庆维普)、万方数据库、中国生物医学文献服务系统(CBM)7个电子数据库,检索日期截至2018年12月,纳入血府逐瘀方单用或联合降压药与降压药对照的随机临床试验,评估文献的方法学质量,提取有效数据并根据Cochrane系统评价方法进行系统评价,结局指标包括降压疗效、收缩压及舒张压水平、中医证候疗效和不良反应。[结果]降压疗效Meta分析显示,OR=3.32,95%CI[2.00,5.50],P0.000 01,差异比较有统计学意义。收缩压水平Meta分析显示,MD=-5.64,95%CI[-8.10,-3.17],P0.000 01,两组差异有统计学意义。舒张压Meta分析显示,MD=-3.42,95%CI[-4.61,-2.24],P0.000 01,两组差异有统计学意义。中医证候疗效Meta分析显示,OR=3.57,95%CI[2.09,6.11],P0.000 01,差异有统计学意义。不良反应Meta分析显示,OR=1.34,95%CI[0.44,4.09],P=0.6,差异无统计学意义。[结论]血府逐瘀方联合降压药在降低血压水平、提高疗效和改善中医证候方面优于单纯降压药治疗,不增加不良反应,但由于目前纳入的文献质量参差不齐,干预措施不完全一致,仍需要进一步深入研究。     

血府逐瘀方治疗冠心病心绞痛随机对照试验的Meta分析

[目的]对血府逐瘀方治疗冠心病心绞痛的有效性及安全性进行定量分析,以期为其临床应用提供理论依据,并在一定程度上指导辨证。[方法]检索Web of science,Pubmed,Cochrane library,Elsevier,中国知网,万方数据知识服务平台,维普期刊资源整合服务平台及中国生物医学文献数据库(CBM)截至2015年12月已经发表的中英文文献,纳入单独使用血府逐瘀方或者合并西医常规用药,与西医常规用药治疗冠心病心绞痛进行疗效评价的临床随机对照试验。所有符合纳入标准的文章,将用Revman 5.3软件进行统计分析,结局的效应指标以相对危险度(RR)及95%可信区间(CI)来表示。[结果]共有10篇文献745例冠心病心绞痛患者符合纳入标准,合并效应检验结果显示治疗组疗效好于对照组,P0.000 01,RR=1.27,95%CI=[1.19,1.37],且尚未见有关血府逐瘀方的严重不良反应报道。[结论]血府逐瘀方在冠心病心绞痛的治疗方面,具有疗效显著且不良反应少的特点,但由于纳入研究的样本质量较低,可能存在发表偏倚等因素影响,需要更加严谨的大样本多中心随机对照试验对血府逐瘀方的有效性及安全性进行验证。     

逐瘀通脉胶囊联合长春西汀治疗慢性脑供血不足的临床研究

[目的]观察逐瘀通脉胶囊联合长春西汀注射液治疗慢性脑供血不足的临床疗效。[方法]将180例慢性脑供血不足患者随机分为4组,常规用药(抗血小板、营养神经,脑细胞活化剂)组41例,简称A组。口服逐瘀通脉胶囊加常规组43例,简称B组。静脉输入长春西汀注射液加常规组45例,简称C组。逐瘀通脉胶囊联合长春西汀注射液加常规组51例,简称D组,剂量同以上3组。观察比较各组临床疗效。[结果]D组总有效率为88.24%,高于A组(60.97%)、B组(72.09%)和C组(77.78%),差异有统计学意义(P<0.05),D组治疗后血脂、高敏C反应蛋白(hs-CRP)、血黏度、血液流速较治疗前明显改善(P<0.05),且优于B组和C组(P<0.05)。[结论]逐瘀通脉胶囊联合长春西汀注射治疗慢性脑供血不足,能更好地改善症状和脑血流速度,调节血脂、高敏C反应蛋白(hs-CRP)疗效优于常规用药、单纯使用逐瘀通脉胶囊或长春西汀。     

血府逐瘀胶囊联合西医常规治疗对冠心病心绞痛的疗效

[目的]探讨血府逐瘀胶囊对冠心病心绞痛患者血糖血脂、血压和颈动脉内中膜厚度（CIMT）的影响,以及血压与CIMT的相关性。[方法]选取冠心病心绞痛患者474例,根据是否服用血府逐瘀胶囊分为治疗组和对照组,通过倾向性评分匹配调整基线数据差异,研究两组血糖血脂、血压和CIMT差异。分析血压与CIMT的相关性,并以CIMT为因变量,血压分类作为自变量,性别、年龄、吸烟、饮酒、三酰甘油（TG）、总胆固醇（TC）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、糖化血红蛋白（HbA1c）、空腹血糖（FPG）作为协变量进行多元线性回归分析。[结果]治疗组和对照组TG、TC、LDL-C、HbA1c、FPG、血压、CIMT差异有统计学意义（P<0.05）。与血压正常的患者相比,高血压与CIMT呈正相关（P<0.05）;同时高血压2级与CIMT比较差异有统计学意义（P<0.05）。[结论]血府逐瘀胶囊联合西医常规治疗可有效降低冠心病心绞痛患者的TG、TC、LDL-C、HbA1c、FPG、血压和降低CIMT,且高血压与CIMT显著相关。     

血府逐瘀胶囊治疗恶性肿瘤血瘀证临床疗效观察

[目的]探讨血府逐瘀胶囊活血化瘀治法治疗恶性肿瘤血瘀证的临床效果。[方法]共72例经组织学证实的恶性肿瘤患者,随机分为治疗组和对照组各36例,治疗组患者口服血府逐瘀胶囊,每日2次,每次6粒(2.4 g),28 d为1个疗程,对照组:单纯对症支持治疗。治疗前后对比分析血瘀中医证候各项指标的疗效指数。[结果]治疗后治疗组血瘀中医证候各项指标的疗效指数:刺痛或痛有定处为3.3±1.5,舌质紫暗舌体瘀斑瘀点为3.3±1.6,脉涩或无脉为3.2±1.4,肌肤甲错为3.8±1.7,机体麻木或偏瘫为3.3±1.4,善忘为3.1±1.4;较之对照组(分别为4.2±1.5、4.3±1.7、4.2±1.6、5.6±2.3、4.0±1.6、4.3±1.7)均有明显降低(P0.05)。[结论]血府逐瘀胶囊可有效缓解恶性肿瘤气滞血瘀证患者的中医证候。     

三种剂型转移因子联合中成药治疗干燥综合症的临床研究

目的:比较三种剂型转移因子联合中成药治疗干燥综合症的临床疗效。方法:将126例干燥综合症的患者随机分为三组。A组TF(转移因子)胶囊和血府逐瘀口服液;B组TF(转移因子)口服液和血府逐瘀口服液;C组TF(转移因子)注射液和血府逐瘀口服液。结果:三组总有效率分别为85.7%、83.3%和80.9%,三组之间无显著性差异(P0.05)。结论:三种剂型转移因子联合中药血府逐瘀口服液治疗干燥综合症的疗效相似,作者认为TF(转移因子)胶囊和血府逐瘀口服液更简便,患者更易于接受。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析连花清瘟胶囊的入血成分

[目的]采用UPLC-Q-TOF-MS方法,首次对中成药连花清瘟胶囊经SD大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。[方法]采用大鼠眼眶后静脉丛取血,甲醇沉淀蛋白,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子模式采集,分别对空白血浆、混合对照品溶液及连花清瘟胶囊给药后血浆同时进行ULC-Q-TOF-MS分析。[结果]根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律,结合文献和对照品的相关信息,确认了连花清瘟胶囊22个吸收入血原型成分,主要为黄酮、蒽醌、苯丙素和环烯醚萜类。[结论]该研究初步明确了连花清瘟胶囊的入血原型成分,为后期体内代谢研究提供了前期的科学研究数据。