RP-HPLC法测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物的含量

目的建立测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的方法。方法采用Diamonsil ODS柱(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长228 nm,柱温为室温。结果在本试验条件下,葫芦素B月桂酸酯与辅料及有关物质分离度均符合要求,其质量浓度在15~150 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),方法平均回收率为99.98%,RSD为0.1%(n=9)。结论该方法简单、快捷,可用于葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的测定。     

HPLC法测定帕利哌酮棕榈酸酯的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定帕利哌酮棕榈酸酯有关物质含量的方法。方法采用Phenomenex Luna(2)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10 mmol·L~(-1)的醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈体积比为1∶1,流速为1.0 m L·min~(-1),梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果帕利哌酮棕榈酸酯与各有关物质均能满足分离要求;有关物质A~J均在质量浓度0.4~2.0 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数r≥0.998 2(n=6);有关物质A~J的平均回收率分别为91.8%、100.3%、100.2%、102.0%、96.4%、101.1%、104.8%、98.2%、102.7%和103.6%。结论本方法可作为帕利哌酮棕榈酸酯有关物质的测定方法。     

阿昔洛韦棕榈酸酯脂质体凝胶剂的局部透皮试验

对阿昔洛韦前体药物即阿昔洛韦棕榈酸酯所制得的脂质体胶剂的透皮效果进行初步研究。方法：采用体鼠皮的透皮实验方法,并以阿昔洛韦脂质体凝胶、阿昔洛韦凝胶、阿昔洛韦水溶要昔洛韦软膏剂作比较。结果阿昔洛韦前药脂质体凝胶在皮肤内的滞留多（７４．８２％,透皮率小（１５．６２％）结论：阿昔洛韦棕榈酸酯酯质体凝胶有肩民为高效、安全的新制剂。     

HPLC法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质

目的:建立两个高效液相色谱法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质.方法:采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),以正己烷为流动相,检测波长325 nm,以主成分外标法测定维生素A棕榈酸酯顺式异构体;采用Waters SunFire(4.6 mm×250 mm,5...     

RP-HPLC法测定布洛芬丁香酚酯微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质含量

目的测定布洛芬丁香酚酯(ibuprofen eugenol ester,IEE)微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量。方法微乳用甲醇溶解,采用RP HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇体积分数为0.2%的三氟乙酸四氢呋喃(体积比为170∶20∶15);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。结果RP HPLC法测定的线性范围为0.5~50 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;微乳中布洛芬酯的平均回收率为99.95%(RSD=0.35%,n=9);最低检测限50 ng;重复性良好(RSD=0.71%)。结论该方法适用于布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量。方法:色谱柱为phenomenex-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸=172∶27∶1;检测波长为280 nm;流速为2.0 mL/min;进样量10μL。结果:克林霉素棕榈酸酯在0.16~3.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%。结论:本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的质量控制。     

HPLC测定纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯的含量

目的 建立测定纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯含量的高效液相色谱法。方法 采用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamosil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40 ℃,流速：1 mL·min^-1,流动相为100%甲醇,检测波长239 nm,进样量20 μL。结果 地塞米松棕榈酸酯浓度在0.1~5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 5),日内精密度和日间精密度RSD均<2%(n=5),平均绝对回收率99.89%,RSD为1.15%(n=15)。结论 本方法简便易行,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯含量测定。     

Pharmacokinetic performance of the nitrendipine intravenous submicron emulsion in rats

To compare pharmacokinetic behaviors of nitrendipine submicron emulsion with nitrendipine solution following intravenous administration in rats. The plasma concentrations were analyzed by ultra-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry detection (UPLC–MS/MS) through a new validated method. The pharmacokinetic parameters of the nitrendipine submicron emulsion and nitrendipine solution were as follows: AUC_0–t 900.76 ± 186.59 versus 687.08 ± 66.24 ng h/ml, C_max 854.54 ± 159.48 versus 610.59 ± 235.99 ng/ml, t_1/2 2.37 ± 1.99 versus 2.80 ± 2.69 h. The relative bioavailability of nitrendipine submicron emulsion to nitrendipine solution was 131.4 ± 11.3%. The developed methods could meet the requirements of bioanalysis. Compared to the solution injection, intravenous submicron emulsion presents higher systematic exposure which can help to improve the therapeutic efficacy.     

处方因素对亚微乳物理稳定性的影响

目的 初步探讨亚微乳处方中乳化剂及油相因素对其物理稳定性的影响.方法 采用高速剪切分散和高压均质乳化工艺制备亚微乳,单因素试验法考察处方中乳化剂与油相对亚微乳物理稳定性的影响;以平均粒径、D50值、D99值及ζ电位为指标,考察不同处方中亚微乳灭菌前后的物理稳定性,并留样观察其长期稳定性.结果 泊洛沙姆188与中链油相互配伍不能得到性质稳定的亚微乳,且单独以泊洛沙姆188为乳化剂的各处方制剂长期放置后平均粒径明显增大;聚乙二醇硬脂酸酯( HS15)与各油相结合制得的亚微乳均较稳定,长期放置后各项指标基本不变;聚山梨酯80与大豆油-中链油(1∶1)混合油或大豆油配伍制成的亚微乳在灭菌后产生较大粒径的乳滴,而与中链油相配伍可制得粒径较小且均匀分散的体系;蛋磷脂E80单独作为亚微乳乳化剂,乳化效果欠佳.结论 大豆油、中链油及混合油与不同性质的乳化剂相互作用可共同影响亚微乳的粒径,但不同制剂的处方对亚微乳ζ电位无显著影响.     

注射用环孢素A亚微乳的制备

目的:制备静脉注射用环孢素A亚微乳。方法:采用高压匀质法制备环孢素A亚微乳,以离心稳定性参数、药物含量和Zeta电位作为评价指标,通过正交设计试验对处方进行了优化。在最佳处方的基础上,考察工艺因素对乳剂的影响。结果:在优化处方及工艺条件下,所制备的环孢素A亚微乳稳定性良好,可以通过热压灭菌,热压灭菌后的平均粒径为(124．7±15．1)nm。结论:该处方及工艺可行,制得的环孢素A亚微乳可达到静脉注射使用的要求。     

Evaluation of submicron emulsion as vehicles for rapid-onset intranasal delivery and improvement in brain targeting of zolmitriptan

This study was to evaluate submicron emulsion as a drug carrier for intranasal delivery of zolmitriptan (ZT). Since the drug distribution in submicron emulsion might influence the nasal absorption, two different formulations separately incorporating the drug in oily phase (ZTSE-1) and aqueous phase (ZTSE-2) were assessed. To find the better formulation for rapid-onset intranasal delivery and improvement in brain targeting of ZT, the in vivo nasal absorption of these two formulations was evaluated. The blood and cerebrospinalfluid (CSF) pharmacokinetics of ZTSE-1, ZTSE-2 and ZT solution (ZTS) were evaluated after intranasal administered to anesthetized Wistar rats. The results demonstrated that ZT from ZTSE-1 and ZTSE-2 had better brain targeting efficiency than the ZTS. In plasma and CSF, the ZTSE-2 reached peak concentration much faster than ZTSE-1 and ZTS. The ZTSE-2 also presented significantly higher initial ZT levels in CSF compared with the ZTSE-1 and ZTS. The results indicated that incorporation of ZT in the aqueous phase of submicron emulsion was effective for rapid intranasal delivery of drug to blood and brain, which would offer patients the benefits of rapid relief from migraine.     

RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量

目的 建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%.结论 所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量.     

RP-HPLC法测定注射用降纤酶中降纤酶的含量

目的:建立测定注射用降纤酶中降纤酶的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为Vydac 214TP54-C4(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90:10,含0.1%三氟乙酸),流速为0.8 mL.min-1,采用梯度洗脱,柱温45℃,检测波长为280 nm。结果:降纤酶在0.5～32μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为98.5%。结论:该法快速、灵敏、准确,可以为注射用降纤酶的质量控制提供依据。     

硫酸氢氯吡格雷亚微乳注射液的制备及其性质考察

目的:制备硫酸氢氯吡格雷亚微乳注射液,并对其性质进行考察。方法:以注射用大豆油和注射用中链脂肪酸三酰甘油为混合油相,以蛋黄卵磷脂、泊洛沙姆188和聚山梨酯-80为复合乳化剂,采用高压均质法制备硫酸氢氯吡格雷亚微乳注射液,通过粒度和粒度分布、Zeta电位、pH值、渗透压和含量测定以及稳定性考察等对其性质进行研究。结果:制备的乳剂外观为乳白色,略带蓝色乳光。3批样品的粒径分别为(158±22)、(160±22)和(161±33)nm,平均Zeta电位为(-37.70±0.79)mV,平均pH值为(7.51±0.03),平均渗透压为(279.33±0.58)mmol.kg-1,平均含量为(99.19±1.68)%,在(6±2)和(25±2)℃条件下放置6个月稳定。结论:制备工艺可行,制剂理化性质稳定,符合静脉注射要求。     

固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯

目的:用非水反相高效液相色谱法建立复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法。方法:3种脂溶性维生素经固相萃取法进行萃取分离;含量测定色谱条件为:C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),流动相乙腈-甲醇-二氯甲烷(70:20:10),检测波长265nm。结果:维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的线性关系良好,相关系数均为0.9999,回收率分别为99.1%、100.6%和99.2%,RSD分别为0.19%、0.79%和0.52%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可作为复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法。