HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

颈椎康复丸质量标准研究

目的建立颈椎康复丸质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中丹参、香附进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中白芍的有效成分芍药苷进行含量测定。Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长230 nm。结果丹参、香附的薄层鉴别专属性强,重复性良好。芍药苷在0.202 884～1.014 42μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD=0.865%（n=5）。结论本方法能很好地控制产品的质量,有利于颈椎康复丸质量的提升。     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

肾康颗粒的质量控制研究

目的建立肾康颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对肾康颗粒中黄芪、白花蛇舌草进行定性鉴别,对雷公藤内酯甲进行限量检查,采用薄层扫描法测定君药黄芪中有效成分黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱法简便、专属性强;雷公藤内酯甲在限量范围内;黄芪甲苷在0.510～2.550μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99775,平均回收率为97.99%,RSD=2.52%。结论所建立的方法可准确地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

养血解郁汤的质量标准研究

目的：建立养血解郁汤的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定养血解郁汤中芍药苷和黄芪甲苷的含量,薄层色谱法鉴别甘草和当归。结果：芍药苷在1.248～6.24μg范围内呈线性关系（r=0.9998）,加样回收率为96.96%（n=6）,RSD3.19%;黄芪甲苷在0.503～4.024μg范围内呈线性关系（r=0.9996）,加样回收率为98.35%（n=6）,RSD2.54%;养血解郁汤在甘草和当归对照药材薄层色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论：所用方法操作简便,可靠,专属性强,重现性好;可作为养血解郁汤的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量

目的建立活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以XDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱,流量为1.0mL/min,检测波长分别为250、278nm。结果葛根素在6.34～77μg/mL、黄芩苷在6.92～84μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;葛根素平均回收率为96.24%,RSD2.11%、黄芩苷为95.20%,RSD1.40%。结论本方法简单,稳定易行,可控性强,重复性好,可同时测定活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

益肺合剂的质量控制项目研究

目的:研究益肺合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;含量测定黄芩苷在13.1¹31.0μg·mL-1浓度范围呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均加样回收率(n=6)为100.6%;RSD=1.10%。结论:方法操作简单,结果准确可靠,可用作益肺合剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。以Zorbax Eclipse plus C18柱(4.6×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.15)为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长为280nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:黄芩苷浓度在11.22~112.2μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均加样回收率(n=6)为100.1%;RSD=2.0%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可作为润肺合剂的含量测定方法。     

祛风合剂质量标准研究

目的:完善祛风合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的防风、连翘及蛇床子进行定性鉴别;对制剂中黄芩用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果:薄层色谱法鉴别斑点清晰,专属性强、重现性好;黄芩苷进样量在0.118～2.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9991(n=5),黄芩苷平均回收率为99.42%,RSD为1.07%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可用于祛风合剂的质量控制。     

复方归芍妇康胶囊的制备与质量控制

目的：制备复方归芍妇康胶囊,建立其质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归和益母草进行定性鉴别,采用HPLC对复方归芍妇康胶囊中的芍药苷进行含量测定。结果：芍药苷在0．303—1．515μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．66％,RSD=0．27％（n=6）。结论：该制剂制备工艺稳定,含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于复方归芍妇康胶囊的质量控制。     

白花蛇舌草注射液抗肿瘤和免疫调节作用实验研究

目的研究白花蛇舌草注射液抗肿瘤及对荷瘤小鼠的免疫调节作用。方法采用MTT比色法,检测白花蛇舌草注射液对肿瘤细胞株增殖的抑制作用,计算抑制率。测定荷瘤小鼠脾脏NK细胞活性、腹腔巨噬细胞吞噬功能、脾细胞增殖的影响、血清凝集素活性和脾脏IL-2活性5项指标。结果白花蛇舌草注射液对A549、SGC-7901、HEP-G2、Hela的增殖,剂量在100～20μg/mL范围时,均有不同程度的抑制作用。白花蛇舌草注射液能明显增强荷瘤小鼠脾NK细胞杀伤活性,增强处于IL-2活性严重低下状态下荷瘤小鼠的IL-2活性,增强荷瘤小鼠脾细胞增殖,增强荷瘤小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能,提高荷瘤小鼠体液免疫血清中抗羊红细胞凝集素值。结论白花蛇舌草注射液具有体外抗肿瘤及提高荷瘤小鼠免疫功能的作用。     

白花蛇舌草不同生长时期槲皮素的含量差异研究

目的:建立不同生长时期白花蛇舌草中槲皮素的含量测量方法。方法:采用HPLC法,以Zorbax SB-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-2 mL·L-1磷酸(体积比30∶70)为流动相;检测波长:370 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.05-0.40μg范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.9999),方法的平均加样回收率为100.41%,RSD%为1.39%(n=6)。结论:测得8-9月采收的白花蛇舌草中槲皮素的含量最高,为合理选择白花蛇舌草的采收时期提供科学依据。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

花红胶囊质量标准研究

目的：建立花红胶囊质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量，色谱柱MERCK Purospher Star—C18（150min×4．6mm），流动相：乙腈-水（4：96）；检测波长：236nm。流速：1mL／min。结果：花红胶囊中去乙酰车叶草酸甲酯在0．5～5．0μg范围内线性关系良好（R=0．9996），加样回收率为98．84％，RSD为0．90％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为花红胶囊质量控制提供了方法。     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。     

胃灵散质量标准研究

目的建立胃灵散的质量标准。方法采用TLC法对胃灵散中的延胡索、甘草进行了定性鉴别。并用HPLC法对制剂中的白芍所含芍药苷进行了含量测定。ODS分析色谱柱(4mm×250mm,7μm),流动相甲醇-冰醋酸-水(30∶1∶69),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果胃灵散中的延胡索乙素、甘草酸铵与其它成分分离良好。高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷、可达基线分离,芍药苷对照品在0.35～1.75μg     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

丹芩颗粒薄层鉴别研究

目的建立丹芩颗粒的薄层色谱(TLC)鉴别方法,为控制其产品质量提供依据。方法采用TLC法对仙鹤草、柘树根、白花蛇舌草、绞股蓝、柴胡、猫爪草、鸡血藤进行了定性鉴别。结果在TLC色谱中均能检测出仙鹤草、柘树根、白花蛇舌草、绞股蓝、柴胡、猫爪草、鸡血藤。结论定性方法准确可行,重复性好,可作为丹芩颗粒的质量标准。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.