关于《中国药典》中乌头碱限量检查法改进

目的建立附子、川乌、草乌及制剂中乌头碱限量检查的薄层色谱法。方法采用硅胶薄层板,以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液显色。结果与《中国药典》2005版方法相比,本法具有各斑点清晰、分离度好、检测灵敏度高等优点。结论本研究为今后《中国药典》修订乌头碱限量检查法提供参考依据。     

地龙舒腰胶囊中有毒生物碱的检查

目的地龙舒腰胶囊(地龙,穿山龙,制川乌)中有毒生物碱的检查。方法以制川乌中所含生物碱为研究对象,采用HPLC法,Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.26%醋酸铵(氨水调pH至9.5)-乙腈(55∶45)为流动相,柱温为30℃,检测波长为235 nm,体积流量为0.8 mL/min,对方中双酯型生物碱进行含有量限度测定。结果所建立方法专属性良好,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的稳定性、精密度、日间精密度良好,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的平均加样回收率在90%¹10%之间,而在胶囊中的3种有毒生物碱未检出。结论地龙舒腰胶囊中的有毒生物碱符合标准。     

复方三生口服液乌头碱的限量检查

目的　探讨乌头碱限量的检查方法 ,以保障复方三生口服液在临床中的用药安全。方法　筛选几种展开条件 ,确定在最佳展开条件下乌头碱的灵敏度和复方三生口服液中乌头碱的检出限量。结果　氯仿∶甲醇∶水 (80∶2 0∶2 )为展开系统 ;I2 显色 ,在此条件下 ,乌头碱灵敏度为 0 .8μg ,点样量在一定范围内 ,乌头碱检出不受任何影响 ,并可随点样量增加 ,色斑相应增大。在复方三生口服液中 ,乌头碱检出限量实际值在 5 .3mg/L以下。结论　复方三生口服液临床使用安全。     

风湿骨痛胶囊定性与定量质量控制方法研究

目的完善风湿骨痛胶囊的质量标准,提高其质量控制水平。方法以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:7:6:2)为展开剂,碘蒸汽为显色剂,对麻黄、制川乌和制草乌进行薄层色谱鉴别;以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对甘草进行薄层色谱鉴别;以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:2:2:0.4)为展开剂,2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)无水乙醇溶液为显色剂,采用薄层-生物自显影技术对木瓜进行鉴别;建立同时测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱含量的HPLC方法;建立测定甘草酸含量的HPLC方法。结果所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。薄层-生物自显影实现了鉴别木瓜的表征抗氧活性成分的目的。含量测定中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.200～280.0μg/mL、2.370～75.76μg/mL、3.180～101.6μg/mL,线性关系良好;各指标成分的相关系数均>0.999 9,平均加样回收率为92%～107%,RSD为2.85%～5.62%。21批样品...     

骨痹止痛液中乌头碱的限量检查

目的:建立骨痹止痛液中乌头碱限量检查方法。方法:采用RP-HPLC对骨痹止痛液中的乌头碱进行限量检查,色谱柱为Waters Symmetry Shield C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-5 m L/L三乙胺水溶液(70∶30),流速1.0 m L/min,检测波长235 nm,进样体积20μL,柱温为室温。结果:乌头碱在0.017 6~0.176 0μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率为98.49%,RSD值为0.99%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于骨痹止痛液中乌头碱的限量检查。     

肺宁胶囊中氢醌TLC鉴别方法的优化

目的：对肺宁胶囊中氢醌TLC鉴别方法进行优化。方法：对3种TLC鉴别方法进行对比研究,对比提取方法、展开剂和显色剂。结果：以超声提取法制备供试品溶液,展开剂为三氯甲烷-丙酮（7∶3）、10%铁氰化钾水溶液和2%三氯化铁水溶液的混合溶液（1∶1）为显色剂获得的TLC图谱清晰。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于肺宁胶囊中氢醌的质量控制。     

藏成药青鹏胶囊质量标准研究

目的:建市青鹏胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对青鹏胶囊进行定性鉴别,并对铁棒锤中毒性成分乌头碱进行了限量检查;以RP-HPLC法对方中红景天苷的含量进行测定.结果:红景天苷在:0.3～3.0 μg,范围内线性关系良好.红景天苷平均加样回收率为98.6%(n=6),RSD=0.8%.结论:这些方法可以有效的控制青鹏胶囊的质量.     

调压益心胶囊中汉防已薄层层析鉴别

利用薄层层析法,以粉防已碱和防已药材为对照品,在氯仿－丙酮－甲醇（６．８∶１．２∶２０）,苯－氯仿－丙酮－甲醇（３∶３∶１∶１）二个展开剂中分别展开后,喷碘化铋钾试剂显色。此方法分离效果好,具有定性检查的鉴别意义,为制定调压益心胶囊质量标准提供了实验方法和依据。     

基于微乳薄层色谱技术分离鉴定2种医院制剂中的黄酮类成分

目的:建立舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别方法,为该技术的推广提供参考。方法:以微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过单因素试验考察表面活性剂的种类和浓度、助表面活性剂、油相、含水量及有机改性剂等对分离度的影响。通过调节微乳体系各组分的组成,优选薄层色谱条件分离检测舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类有效成分。结果:以含水量75%的十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正辛烷(3.4∶7.3∶2.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出舒筋定痛胶囊中柚皮苷;以含水量75%的SDS-正丁醇-正庚烷(2.7∶6.3∶1.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出苏氏接骨胶囊中金丝桃苷。结论:建立的微乳薄层色谱方法简便、准确、高效,可用于苏氏接骨胶囊中菟丝子和舒筋定痛胶囊中骨碎补的定性鉴别。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944μg/mL(r=0.999 6)、81.6～816 ng/mL(r=0.999 4)、0.482～6.748μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD 3.1%)、98.1%(RSD 3.3%)、98.4%(RSD 3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

六味木香胶囊剂质量控制

 为控制六味木香胶囊剂的质量，对其中的木香、闹羊花进行了薄层层析鉴别，并对制剂中的栀子主要成分栀子甙，建立了高效液相测定法。结果表明，各鉴别项下的阴性对照品均无干扰；含量测定法的灵敏度高，重现性好，回收率为１０１％。提示上法可用于对该制剂的质量检查。     

通脉灵胶囊薄层色谱鉴别研究

目的：完善通脉灵胶囊质量控制标准。方法：采用薄层色谱法分别对通脉灵胶囊处方中丹参、乳香、没药、降香、川芎进行鉴别；对通脉灵胶囊的质量控制标准进行初步研究。结果：建立了操作简便，色谱斑点清晰，空白无干扰，易分辨的薄层定性方法。结论：通脉灵胶囊具有可控的质量标准。     

以中医理论指导的中药大品种临床定位案例研究——以益心舒胶囊为例

临床价值是决定上市中成药产品的核心要素,明确上市中成药品种的临床定位,最大限度的发挥其临床疗效和价值,对于每一个中成药品种做大做强均具有现实意义。精确的临床定位不仅需要对现有的文献和临床实践资料进行系统分析和总结,还需要详实的实验数据加以验证和考量,为其提供基础研究的科技支撑。本课题组提出"中医理论-临床实践-基础研究"三维整合技术将对其临床定位及其评价发挥重要作用。本文仅以益心舒胶囊为例探讨中医理论指导的中成药临床定位研究,在阐释冠心病(胸痹)中医病机演变的基础上,结合该品种组成药物的核心功效,认为益心舒胶囊具有补益宗气,安定神志,活血化瘀之功效,结合冠心病的病机演变,其更为合适的临床定位主要在冠心病心绞痛的反复发作,逐步呈现慢性心力衰竭之表现。在中医理论的层面进一步指出益心舒胶囊的临床再定位,并提出深入研究的关键点,为益心舒胶囊的机制研究和临床应用提供参考。在中药大品种临床定位的研究中,以方剂及其组成药物的核心功效为基础,在中医理论的指导下实现其临床定位的精准化分析,将充分发挥中医原创知识的价值,并引导中成药大品种基础研究的方向,发挥中医理论的原创指导作用;另一方面,其研究成果最终回归到中医体系,丰富和发展中医理论,必将促进理论的升华,为中医理论指导下的中成药大品种的精确临床定位提供范式。     

开胃健脾胶囊质量标准初步研究

采用薄层层析法对开胃健脾胶囊中的陈皮,黄连,木香,白术进行了定性鉴别,并用薄层扫描法测定了甘草酸的含量,方法简便,快速,可作为该制剂质量控制标准。     

红花的薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法,在七厘散等21种国标传统汉方所含137种药材范围内,寻找出红花的特征鉴别成分,并成功应用于七厘散等九种成方制剂中红花的定性鉴别。     

基于木通皂苷探讨中药质量评价用对照提取物研究

在分析总结中药对照提取物应用现状的基础上,提出中药质量评价用对照提取物根据用途不同,分为3类:①药材或挥发油对照提取物,用于原药材提取物或含原药材的中成药薄层鉴别;②组分对照提取物,用于某类组分鉴别或色谱峰定位;③标示了待测成分含量的对照提取物,可用于样品的定量分析。针对第3类对照提取物,以木通皂苷为例,从制备工艺、成分鉴定和含量分析等方面探讨了其研制思路和方法。     

4种中成药微生物限度检查法中细菌霉菌(酵母菌)计数的方法验证

按中国药典[1]2005版有关规定,通过测定试验菌回收率建立4种中成药的微生物限度检查方法。经试验发现4种药均有一定程度的抑菌作用,但可通过培养基稀释法消除抑菌作用。确定4种药的微生物限度检查法中细菌计数采用培养基稀释法进行检测,霉菌、酵母菌计数采用常规法即可。     

中国、韩国、德国、日本和美国2006~2010年中药专利比对分析

目的:通过分析中国、韩国、德国、日本和美国2006-2010年中药提取物、中药饮片和中成药的专利申请量,探讨我国中药知识产权的保护意识.方法:通过查询中国知识产权官方网站、韩国专利官方网站、德国专利官方网站、日本特许厅专利网站和美国专利官方网站,获取2006 - 2010年5个国家中药提取物、中药饮片和中成药专利数量及其专利总数量.结果:2006 -2010年中国、韩国、德国、日本和美国中药专利申请总量、中药提取物、中药饮片和中成药均呈下滑趋势;中药提取物专利申请量韩国居首,中国次之;中药饮片专利申请量中国居首,韩国次之;中成药专利申请量中国占绝对优势,其他国家较少.结论:中国虽在传统中药产业上占有明显优势,但中药专利保护力度仍有待加强.中国在发展传统中药产业,加强其知识产权保护的同时,不仅要加快知识产权全球化布局,而且要加大中药研发投入,加快中药现代化进程.     

心脑络通胶囊的质量控制

目的研究心脑络通胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别主药,双波长锯齿扫描法对君药含量进行测定。结果鉴别方法可行,黄芪甲苷平均回收率97.85%,RSD为3.15%。结论可以为该制剂质量标准提供完整检测方法。