高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的含量

目的：建立藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XSELECT CSH C18色谱柱,以甲醇-水（56∶44）为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果：β-细辛醚在0.9926~2.9778μg范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.27%,RSD为1.1%。结论：该方法准确、可靠、快速、灵敏,可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制。     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

黄蒲通窍胶囊治疗血管性痴呆的临床观察

目的观察黄蒲通窍胶囊治疗血管性痴呆（VaD）患者的临床疗效及安全性。方法将符合纳入病别标准的90例VaD患者随机分成3组,即西药多奈哌齐治疗组（A组）,中医辨证后运用黄蒲通窍胶囊组（B组）和中医辨证后使用黄蒲通窍胶囊合用多奈哌齐组（C组）。疗程为60d。观察3组治疗后中医证候积分;神经心理学量表检查包括：简明精神状态检查量表（MMSE）、日常生活能力量表（ADL）、阿尔茨海默病评定量表-认知分量表（ADAS—Cog）。测定血液流变学及血清同型半胱氨激（Hcy）。结果黄蒲通窍胶囊可以显著改善中医证候积分、ADL、MMSE、ADAS—cog积分,降低血Hcy且无明显不良反应。结论黄蒲通窍胶囊可以改善VaD患者的临床症状,是治疗血管性痴呆的安全有效药物。     

HPLC法同时测定黄蒲通窍胶囊中3种蒽醌类成分的总含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄蒲通窍胶囊中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚3种蒽醌类成分总含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18(Φ250×4.6 mm,5 μm)为固定相;以甲醇:0.1%磷酸(83∶17,V∶V)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为25 ℃;检测波长为254 nm.结果:大黄素在0.0410～0.205 μg(R2=0.999 49),大黄酚在0.040 6～0.020 3 μg(R2=0.999 33),大黄素甲醚在0.040 2～0.201 μg(R2=0.999 21)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.06%、98.19%、99.68%;RSD分别为1.61%、2.44%、1.68%.结论:所建立的方法简便、准确、快速,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml·min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。     

HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量。方法C18柱（DiamonsilTM4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃;流动相为甲醇-水-冰醋酸（25：75：0.2）,检测波长为230nm,流速1.00mL/min。结果此方法芍药苷在0.09860～1.972μg范围内呈良好的线性关系：r=0.99998,平均回收率为99.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量

目的建立脂肝清胶囊中栀子苷的HPLC测定方法。方法色谱柱为Hypersil BDS-C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（14∶86）,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。结果栀子苷进样量在0.139～0.834μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%,RSD=2.4%（n=6）。结论本方法简便、快速、准确,可作为脂肝清胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%~100.00%,RSD 0.81%~1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量方法。方法：色谱柱为AgilentHypersil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为285nm,柱温30℃。结果：延胡索乙素检测浓度在0.0245-0.245mg·mL^-1范围内的线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.26%,RSD=1.10%（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于痛经康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立抗菌消炎胶囊中黄芩苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱为VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-水-磷酸（45：55：0.1）为流动相,流速1.0m l/min,检测波长280nm。结果：抗菌消炎胶囊中黄芩苷在0.05-0.35μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.94%,RSD为1.1%（n=5）。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方麝香注射液中细辛醚

目的 建立高效液相色谱法测定复方麝香注射液(人工麝香、广藿香、郁金、石菖蒲、薄荷脑、冰片)中α-细辛醚和β-细辛醚.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Inertsil ODS-SP C18柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(40∶60 v/v),体积流量1.0 mL/min,检测波长251nm,柱温为30℃.结果 在选定的色谱条件下,α-细辛醚的线性范围为0.004 63～0.3704 μg (r=0.999 8);平均回收率为102.35％ (n=6),RSD为0.94％.β-细辛醚的线性范围为0.047 578～4.75776 μg(r=0.999 8);平均回收率为102.04％ (n=6),RSD为0.77％.结论 该方法准确,重复性好,可作为测定复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的方法.     

黄蒲通窍胶囊对阿尔茨海默病细胞模型细胞凋亡的影响

海马神经细胞丢失是阿尔茨海默病(AD)的主要病理特征之一,其发生与海马神经细胞凋亡有关。黄蒲通窍胶囊用于治疗AD,但其作用机制尚未明确。该实验通过观察黄蒲通窍胶囊含药血清对Aβ25-35诱导的原代培养海马神经元AD细胞模型神经损伤的保护作用及细胞凋亡的影响,探讨黄蒲通窍胶囊治疗AD的神经保护作用机制。原代培养海马神经元,倒置显微镜观察细胞生长状态,MAP-2免疫荧光法鉴定原代培养的海马神经元。运用血清药理学方法制备黄蒲通窍胶囊含药血清,MTT法筛选黄蒲通窍胶囊含药血清最佳浓度范围和Aβ25-35造模浓度。用Aβ25-35诱导建立AD细胞模型后,给予不同浓度的黄蒲通窍胶囊含药血清继续干预,采用MTT法检测细胞存活率,流式细胞术检测细胞凋亡率,Western blot法检测细胞内Bax,Cyt C,caspase-3蛋白表达。结果显示,原代培养海马神经元成功,且海马神经元在培养至第7天时生长成熟;与正常组比较,模型组海马神经元细胞存活率下降,细胞凋亡率增加,Bax,Cyt C,caspase-3蛋白表达增加(P0.05,P0.01);与模型组比较,黄蒲通窍胶囊含药血清组细胞存活率明显升高,细胞凋亡率减少,Bax,Cyt C,caspase-3蛋白表达明显降低(P0.05,P0.01)。结果表明,黄蒲通窍胶囊含药血清对Aβ25-35诱导的原代培养海马神经元损伤具有保护作用,可抑制海马神经元细胞凋亡从而起到治疗AD的作用。     

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0-30 min,8%-27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL＆#183;min-1;进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

目的：建立测定前列康胶囊中大黄素含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据标准.方法：采用岛效液相色谱法（HPLC）,选用HYPERSIL ODS（250mm×4.6mm）柱;甲醇：0.1%磷酸（85：15）为流动相,流速1.0mL,min-1,检测波长为254nm,柱温：室温.结果：大黄素的进样量在0.04734-0.9468μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.3%.RSD为1.05%（n=6）.结论：本方法快速、准确、重复性好,可作为前列康胶囊质量控制.     

醒神喷鼻液质量标准研究

目的:建立醒神喷鼻液的质量标准。方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂。用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量。结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰。β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0μg(r=0.999 8)、0.214～1.07μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%(RSD 2.61%,n=6),100.17%(RSD 3.36%,n=6)。结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制。