HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944μg/mL(r=0.999 6)、81.6～816 ng/mL(r=0.999 4)、0.482～6.748μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD 3.1%)、98.1%(RSD 3.3%)、98.4%(RSD 3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法,使用Ulti-mateTM XB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）;检测波长：230nm;流速1.0 ml.min-1;柱温为35℃。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X＋5.794,r=0.999 9;Y=17.418X＋5.236 9,r=0.999 8;Y=18.989X＋6.186 6,r=0.999 7。三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml;0.735 7～23.541 9μg/ml;1.966 1～62.916 4μg/ml。结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量

目的：建立中药饮片制草乌、制川乌中次乌头碱、乌头碱的含量测定方法。方法：采用KromasilC18（5μm,4.6mm×250mm）作为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺作为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果：乌头碱在9.63～96.26μg/mL范围内呈良好的线性关系,次乌头碱在24.2～242μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率大于96%（RSD〈2%）。结论：该法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC同时测定附子乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定附子及其炮制品在不同提取溶剂中的乌头碱、中乌头碱及次乌头碱3种双酯二萜型生物碱含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和碳酸氢铵(10mmol/L,pH=9.8±0.2)作为流动相进行梯度洗脱;流速1mL/min;进样体积200μL;检测波长240nm;柱温30℃。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱分离良好,各成分在0.78-50.00μg/mL内均呈良好的线性关系(r0.999);平均加样回收率(n=6)为91.4-103.4%,RSD在2.41-4.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于附子及其炮制品中乌头碱类化合物的提取以及定量分析,为附子及其炮制品的质量控制奠定基础。     

RP-HPLC同时测定四逆汤中3种双酯型乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定四逆汤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种成分的含量。方法:采用ThermoHypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%三乙胺水溶液(冰乙酸调pH 5.2)(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:在35 min内乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别达到良好分离;依次在0.875～28 mg·L-1(r=0.999 8),1.125～36 mg·L-1(r=0.999 9)和0.812～26 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系;3种成分的加样回收率分别为94.9%,100.2%,99.9%。结论:方法简单可行,适用于四逆汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型乌头碱成分的同时含量测定。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

LC-MS/MS测定正骨水中3种乌头类生物碱的方法研究

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺(含0.1%甲酸)(35∶65)作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量。结果在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=47.374 2X-0.136 0(1.14～57.0 ng/mL,r=0.999 97);Y=78.384 6X-23.14(1.328～66.40 ng/mL,r=0.999 93);Y=66.887 4X-16.69(0.995～49.75 ng/mL,r=0.999 70);加样回收率均在80%～110%之间,回收及重复性的RSD均少于5%;最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（22：78），流速：1．0mL／min，检测波长294nm，柱温40℃，进样量10μL。结果厚朴酚线性范围0．0588～0．8820μg，r=0．9999，平均回收率为99．35％，RSD=1．94％；和厚朴酚线性范围0．0204～0．3060μg，r=0．9998，平均回收率为99，21％，RSD=2．10％（n=6）。结论本法分离好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Promosil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,以水(含0.1％磷酸)为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;柱温30℃;进样量20 μL;检测波长为327 nm.结果 绿原酸和蒙花苷的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别是0.082 1～1.641 6μg (r=0.999 5,n=6),0.043 1～0.862 4μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.69％,100.50％,RSD分别为2.56％,0.94％.结论 该方法简便、快速、精密度好,可用于测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量.     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。