气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂（正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP—INNOWAX毛细管柱（30m×1．0mm,0．53μm）,载气为高纯氮气;项空温度为70℃,顶空时间30min;柱温自30℃恒定5min,以10℃／min升温速率升至200℃,恒定5min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994～0．9998）,精密度RSD均小于5．0％,被测组分的平均回收率在99．16％～102．0％之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

气相色谱法测定清开灵注射液中甘油的含量

目的:建立清开灵注射液中甘油的含量测定方法,以监控清开灵注射液的质量。方法:采用气相色谱(GC)法,检测器为FID,检测器温度:250℃;色谱柱为石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm,Agilent DB-624);进样口温度为200℃;柱温:起始温度140℃,保持10 min;以50℃/min速率升温到220℃后,维持5 min,再以50℃/min速率升温到240℃后,维持8 min,载气为N2。结果:甘油对照品在0.2486-2.4855 mg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好;平均加样回收结果为99.8%,RSD%为0.4%。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可用于清开灵注射液中甘油的含量测定。     

气相色谱法测定复方红豆杉胶囊中七种有机溶剂残留量

目的:建立复方红豆杉胶囊中七种有机溶剂残留量的测定方法。方法:通过带顶空进样器的气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱,色谱柱:(6%)氰丙基苯基—(94%)二甲基聚氧硅烷为固定液,规格:0.53mm×30m;柱温35℃,保持5min,以20℃/min升至200℃;载气:N_2,流速:1.5 mL/min;FID检测器。结果:甲醇、乙醇,丙酮、二氯甲烷,正己烷、乙酸乙酯和苯线性关系良好,相关系数均在0.999以上;方法的加样回收率均在98.0%以上;检出限分别为1.88,1.15,1.65,0.71,1.44,0.64,0.021μg/mL。结论:本方法简单、灵敏、结果可靠,适合复方红豆杉胶囊中有机残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的含量

 目的测定格列本脲胶囊中残留有机溶剂二甲基甲酰胺的含量。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以二甲基亚砜为溶剂,四氨呋喃为内标,采用毛细管柱,以100%二甲基聚硅氧烷为固定相,柱温150℃维持14min,以40℃·min^-1的速率升温至200℃,维持12min,实现了各组分的基线分离。结果3批格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的残留量均低于限量(0.088%)。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

气相色谱法测定恩替卡韦中三氯甲烷残留量

目的:建立恩替卡韦中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;柱温:初始60℃,保持6分钟,再以20℃/分钟的升温速率升温至200℃,保持4分钟;载气为氮气;检测器为ECD;分流进样,分流比15 1;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得线性良好(r=1.000 0);平均回收率为96.99%,RSD为0.98%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

气相色谱法测定接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量

目的:建立接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,4 mm×2 m不锈钢柱,固定相:10%聚乙二醇(PEG)-20M.FID检测器,温度:250 ℃;程序升温,柱温起始温度80 ℃,保持5 min后以4 ℃·min-1速率升温至100 ℃保持5 min,然后以15 ℃·min-1的速率升至2...     

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

气相色谱法测定盐酸伊立替康原料中的溶剂残留

 目的 用毛细管柱气相色谱法建立盐酸伊立替康中残留溶剂（甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶）的测定方法。 方法 采用 DB-5 （ 0.53 mm×30 m , 5.00 μm ）毛细管柱（固定相为 5% 二苯基 -95% 二甲基硅氧烷共聚物）,以氮气为载气, FID 检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。 结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（甲醇 <> r =0.999 7 ,无水乙醇 <> r =0.999 7 ,丙酮 <> r =0.999 7 ,三氯甲烷 <> r =0.999 5 ,吡啶 <> r =0.999 8 ）,平均回收率范围为 97.3% ～ 101.1% ,理论塔板数均 >5 000 ,相邻的溶剂峰的分离度均 >2 ,精密度 RSD<3% 。 结论 本方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸伊立替康中甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶 5 种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂

目的建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30．0m×0．53mm×3．00μm）;氢火焰离子化检测器;程序升温;载气：氮气;体积流量：2．5mL／min;项空加热温度：90℃;进样量：3mL。结果在该条件下,8种残留溶剂完全分离,且在2～40μg／mL线性关系良好,平均回收率在81．73％～108．20％。结论此法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确可信,可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂检测。     

GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量

目的建立GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量。方法采用CP-Sil 5 CB色谱柱(25m×0.32mm×0.4μm),FID检测器。进样口温度250℃;柱温280℃(程序升温:初始温度60℃,保持1min,再以12℃/min的速度升至280℃,保持3min);检测器温度300℃;分流进样,分流比20:1;进样量1μL。结果薄荷脑进样量在50.8～609.6mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 69,平均回收率为99.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、止庚烷、氯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30．0m×0．531Tim×3．00μm）,载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30min;柱温50℃,维持2min,以10℃／min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9980-0．9998）,7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5．0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。     

GC法测定（R）-碳酸丙烯酯原料中（S）-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法,Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;载气为氮气,体积流量：1mL／min;分流比：20：1;进样口温度：200℃;检测器温度：230℃;氢气：45mL／min;空气：450mL／min;柱温：起始100℃,以5℃／min升至160℃,保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好,回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏,可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量

 目的 建立2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸原料药中乙腈、1，4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和异丙醇7种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法 采用DB-1（30 m×0.53 mm，5.00 μm）毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器（FID），以氮气为载气，进样口温度160 ℃，检测器温度为250 ℃，柱温为程序升温；分流进样，外标法计算残留溶剂的含量。结果 7种有机溶剂均得到有效分离，在考察的浓度范围内，回收率及线性关系良好，且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论 本方法操作简便，精密度好，准确可靠，适用于该原料中7种残留有机溶剂的同时测定。