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两面红花膏中挥发性成分的含量测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%~100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制. 相似文献
3.
目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。 相似文献
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气相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
袁杰 《现代中药研究与实践》2008,22(2):43-44
目的建立用气相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的方法。方法采用HP-5极性毛细管色谱柱((5%苯基)-甲基聚硅氧烷),氮气为载气,氢焰离子化检测器,甲醇为溶剂,直接进样,外标法计算丹皮酚的含量。结果丹皮酚在5.1-51μg.mL^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.1%。结论本方法准确度高、精密度好,可以测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量。 相似文献
5.
目的建立以高效液相色谱法测定赤芍中丹皮酚含量的方法。方法采用超声和回流两种方法提取赤芍药材中的丹皮酚,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(Stable Bond Analytica l4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1mL/min,柱温25℃,检测波长274nm。结果线性回归方程为:Y=1.01×105X-9.84×102,r=0.9999(n=5),在0.104~0.52μg范围内丹皮酚的峰面积与进样量有良好的线性关系。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于赤芍药材中丹皮酚含量的测定,同时可作为赤芍药材在炮制前后的质量控制方法之一。 相似文献
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目的:通过测定不同生长年限、不同采收期丹皮中丹皮酚含量,揭示丹皮中丹皮酚的积累规律,提示丹皮的最佳采收期。方法:依据中国药典2005版方法即水蒸气蒸馏法,752N紫外分光光度计测定吸收度,计算牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:样品中丹皮酚含量随生长年限而呈递增变化,5年达一顶峰,3—4年无明显差别;3—6月、11—12月采收样品丹皮酚含量较高。结论:生长3~4年,花期或初冬采收牡丹皮丹皮酚含量较高,可能是牡丹皮的最佳采收期。 相似文献
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GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 总被引:5,自引:2,他引:5
目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。 相似文献
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GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量. 相似文献
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《中药材》2010,(8)
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用无水乙醇加热回流制备供试液,以萘为内标物,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器;氮气为载气;采用程序升温,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:在此色谱条件下,樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离;樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率(n=6)分别为98.4%、99.2%和97.5%;用所建立的方法对8个不同厂家的产品进行含量测定,均取得满意的结果。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
10.
目的:采用高效液相色谱方法测定不同采收时间牡丹皮中丹皮酚的含量变化。方法:色谱柱Supelcosil LC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙睛-醋酸-水(34:2:64),流速1.0ml/min,检测波长:275nm;柱温为30℃。结果:牡丹皮中丹皮酚在8-10月份含量最高。结论:不同采收时间的牡丹皮中丹皮酚的含量具有一定的变化。 相似文献
11.
目的建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,聚乙二醇20M交联柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,载气为高纯氮气,采用程序升温,内标法测定含量。结果龙脑在0.00536~0.0804μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.62%(RSD=1.85%)。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于消肿生肌膏的质量控制。 相似文献
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目的建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.02975~0.47701 mg·mL-(1r=0.999949),薄荷脑在0.04824~0.77083 mg·mL-(1r=0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者回收率分别为100.77%和101.62%,RSD分别为1.35%和1.38%(n=6)。结论本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于喉康散的质量控制。 相似文献
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电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的气相色谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
用萘作内标,毛细管气相色谱法测定电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的含量。结果显示,空气清新消毒液含樟脑8.15%,薄荷醇3.70%,冰片3.53%;RSD分别为1.36%,2.15%,4.58%。樟脑在0.498-2.490mg/ml,薄荷醇在0.227-1.135mg/ml,冰片在0.224-1.120mg/ml浓度范围内线性关系好,r值为0.9999。 相似文献
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目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14... 相似文献
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目的:建立测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑含量的气相色谱方法。方法以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,以萘为内标,N2为载气,分流进样(分流比10∶1),程序升温,进样口温度240℃,检测器温度250℃。结果薄荷脑、龙脑、异龙脑分别在13.00~104.00μg/ml、6.80~54.40μg/ml、5.40~43.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.90%、98.05%、97.77%,RSD分别为0.98%、1.53%、1.40%。结论本方法灵敏,准确,重复性好,可用于冰霜梅苏丸的质量控制。 相似文献
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目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献
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麝香痔疮栓中樟脑的定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立麝香痔疮栓中樟脑含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,PEG2000石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);FID检测器。结果:樟脑进样量在60ng~510ng范围内有良好线性关系。平均回收率为98.4%。结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于麝香痔疮栓中樟脑的定量分析。 相似文献
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气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量 总被引:5,自引:5,他引:0
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好. 相似文献