银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

HPLC法测定云南松松针中莽草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定云南松松针中莽草酸的含量方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1%磷酸水溶液（3：97）,流速0.8m.lm in-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0.0312-0.4368ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.97%,RSD为1.06%（n=6）。结论：此方法准确、简便,适用于云南松松针中莽草酸的定量分析。     

HPLC法测定不同采收期云南松中莽草酸的含量

目的:建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察同一产地不同采收期的云南松中莽草酸的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB- C18(φ4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-1％磷酸水溶液(10:90),流速0.8 mL/min,检测波长214 nm,柱温25℃.结果:莽草酸在0.0312～0.4368 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD为1.06％(n＝6).结论:此方法准确、简便、重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

717阴离子交换树脂吸附分离莽草酸的研究

目的：为了探索一种方便、实用、环保的提取分离莽草酸的方法。方法：采用反相离子对色谱法检测莽草酸的含量,考察不同pH、温度、样品浓度、洗脱液浓度对717阴离子交换树脂性能的影响。结果：在22℃,样品溶液pH大于6.5,上柱浓度为7.5 mg/ml时,用0.03 mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%。结论：用717阴离子交换树脂提取分离莽草酸是可行的。     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定

目的建立武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在波长500 nm处测定总黄酮的含量。采用HPLC测定莽草酸含量,色谱柱为Fortis Xi C8柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为213 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果芦丁在8.26~49.54μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%,RSD=1.94%。莽草酸在10.26~61.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%。马尾松松针中总黄酮含量为28.33 mg/g,莽草酸含量为15.25 mg/g。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可作为武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定广西不同产地八角果实的莽草酸含量

 目的建立反相高效液相色谱法测定八角茴香中莽草酸含量的方法。方法色谱柱为Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三氟乙酸(95∶5),流速l.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.54%,RSD为1.28%,符合分析要求。该方法的标准曲线为Y=33 277ρ+149.32,r=0.998 9,线性范围为0.001～6μg。结论方法简便、结果准确、重复性好,适用于含有莽草酸的药材及制剂的质量分析。     

HPLC法测定广西不同产地八角茴香中4种有机酸的含量

[目的]建立八角茴香中莽草酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法对八角茴香进行测定,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,检测波长为254 nm,柱温为40℃。[结果]广西11个不同产地的八角茴香中莽草酸含量为6.34%～7.41%,原儿茶酸含量为0.28%～0.98%,对羟基苯甲酸含量为0.73%～1.90%,对甲氧基苯甲酸含量为0.07%～0.23%。[结论]本研究建立的方法操作简单,稳定性强,重复性好,可用于八角茴香中有效成分的含量测定。     

HPLC法测定草原老鹳草中莽草酸和没食子酸

目的利用HPLC法对草原老鹳草中莽草酸和没食子酸进行定量测定,建立草原老鹳草定量分析的质量控制标准。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,体积流量为0.6 m L/min,检测波长为211 nm,柱温25℃。结果莽草酸、没食子酸的线性范围分别为0.196¹.372μg(r=0.999 5)、0.2701.372μg(r=0.999 5)、0.270¹.890μg(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD 1.7%)、101.5%(RSD 1.6%)。结论 9批药材中莽草酸平均质量分数为1.937 9 mg/g,没食子酸平均质量分数为2.438 7 mg/g,可作为草原老鹳草药材的质量控制方法。     

RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量

目的:采用RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长214 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:莽草酸在0.4～8.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.87%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定苦参中氧化苦参碱的含量

目的:测定苦参中氧化苦参碱的含量.方法:离子对反相高效液相色谱法(PIC),Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-磷酸(10∶ 30∶ 65∶ 0.05,含33 mmol/L的SDS),检测波长210 nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱浓度在17.44～174.4 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9996(n＝6);平均回收率为98.5%,RSD＝2.7%(n＝9).结论:本法灵敏、准确、可靠,值得推广应用.     

云南松松针中莽草酸超声提取工艺研究

目的 优选云南松松针中莽草酸的最佳提取工艺.方法 采用单因素实验和正交实验优选莽草酸最佳提取工艺,考察料液比、提取次数、时间及温度对莽草酸收率的影响.结果 最佳超声提取工艺为:提取温度25℃,料液比为1:25,提取3次,提取时间40 min,莽草酸的收率为3.47%.结论 优选得到的工艺稳定、合理、可行.     

八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱及莽草酸的定量研究

目的建立八角茴香水溶性成分的HPLC指纹图谱方法及莽草酸的快速定量分析方法。方法采用WatersXBirdgeC18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）;流动相为0．05％磷酸水溶液（A相）-乙腈（B相）,梯度洗脱;柱温25℃;流速0．5ml／min;检测波长210nm、254nm。结果对18批八角茴香药材和2批莽草及不同部位进行测定,建立了八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱方法和莽草酸快速定量分析方法,并对不同来源、等级和部位的八角茴香中莽草酸含量进行了分析。此外,将所建立的方法用于八角茴香伪品莽革的分析研究。结论此方法简便、可靠,为建立八角茴香的质量标准提供了依据。     

武当地区马尾松不同部位中莽草酸的含量测定

目的:建立武当地区马尾松中莽草酸的含量测定方法,比较马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量,为更好的开发利用马尾松资源提供参考。方法:采用HPLC法,色谱柱为Fortis C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液(6∶94,V/V),流速为0.5 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为213 nm,进样量为20μL。提取方法:以水为溶剂进行超声提取,超声时间为30 min,功率为500 W,温度为40℃。结果:莽草酸在10.26~61.56μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999,2)。马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量别为12.974 mg·g-1、4.095 mg·g-1、21.914 mg·g-1。结论:该方法操作简便,分析速度快,准确度高,适用于马尾松中莽草酸定量分析。马尾松不同部位中莽草酸的含量存在一定的差异,且花序中莽草酸的含量最高。     

云南野生八角茴香中莽草酸含量测定

目的 对云南省分布于文山、楚雄地区的野生八角茴香中的莽草酸含量进行分析.方法 采用紫外分光光度法,检测波长213nm,测定野生八角茴香中莽草酸的含量,并与文山富宁的种植八角茴香的莽草酸含量进行对比.结果 平均回收率为102.25%,RSD为2.576%.结论 富宁的八角是提取莽草酸的优质原料.     

利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究

目的 建立一种快速高效提取分离八角中莽草酸的方法.方法 采用吸附法,以水为溶剂,循环提取八角3次,料液质量比分别为1∶8,1∶7和1∶6,提取时间第1次为3 h,后两次都为2 h,合并3次提取液,再分别用硅胶吸附和两种碱性阴离子交换树脂吸附的方法从八角水提取液中分离纯化莽草酸.结果 挥发油得率为6.534%,硅胶和碱性阴离子交换树脂对莽草酸都具有一定的吸附作用,但强碱性阴离子交换树脂201×4的分离纯化效果最好,莽草酸的含量达到91.59%,得率为2.76% .结论 该方法简便易行,可作为从八角中提取分离莽草酸的方法.     

马尾松家系筛选与药材松针的相关性研究

通过马尾松栽培家系的变异、遗传参数及相关性等分析结果,筛选出代表药材松针的质量性状-莽草酸和原花青素含量(遗传力0.90,0.77)、产量性状-单枝干重(遗传力0.60)、束长(遗传力0.46)和采收性状-叶长.根据松针作为中成药原料药与植提物提取原料物的权重估算和指数方程的构建方法,复方中成药原料药的马尾松家系筛选,选用等权法加倍数调整估算权重,构建的综合选择指数法方程(准确度 0.936 4和指数遗传力 0.881 6)略好于等权法,两者筛选出的优良家系均为46,43,28,优于约束指数方程.作为植提物提取原料物的马尾松家系筛选,选用偏回归系数法估算权重,构建的综合选择指数方程,准确度(0.941 5),指数遗传力(0.889 9)以及莽草酸遗传增益在所有方程中最高,筛选出的优良家系为46,27,47.表明药材性状经济效益最优型为46号家系.研究认为:合理选用不同的权重估算和指数方程构建方法,可以提高药材松针的终产品经济效益增长为目标的优良家系筛选的准确度.     

RP-HPLC法测定人血液和尿液中草酸

目的 建立RP-HPLC法测定人血液与尿液中草酸的质量浓度,监测原发性高草酸盐尿症(PH)患者,实施肝肾联合移植术前后草酸质量浓度的变化。方法 采用Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent Zorbax extend-C18(12.5 mm×4.6 mm,5μm)为预柱;流动相为甲醇-0.1 mol/L醋酸胺水溶液(15∶85),体积流量1.2 mL/min;紫外检测波长314 nm;柱温26.3℃;进样量50μL;以邻苯二胺为衍生剂,与血液与尿液中草酸反应,生成具有强紫外吸收化合物2,3-二羟基喹喔啉。结果 血液中最低检测草酸质量浓度为0.3 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.89%,精密度RSD为4.1%;尿液中草酸最低检测质量浓度为0.5 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.31%,精密度RSD为3.2%。结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,是临床检测草酸质量浓度的可信方法。