气相色谱法测定麝香正骨水中冰片的含量

麝香正骨水由麝香、三七、红花、冰片、薄荷脑等中药组成 ,具有活血化瘀、解痉镇痛等明显作用。为控制产品的质量 ,用气相色谱法测定冰片的含量 ,制定了该产品的质量控制新方法。1　材料与方法1 .1　仪器与材料 :冰片 (中国药品生物制品检定所 ) ,试剂均为 AR级 ,麝香正骨水由福州屏山制药厂生产。1 .2　实验条件 :气相色谱条件 :色谱柱 ,9%OV- 1 7固定液 ,担体 Chromosorb W(AW-DMCS)。程序升温 :起始温度 1 2 0℃ ,保留 6 .5 min,程序升温 1 0℃ /min,终至温度 1 5 0℃ ,保留 6 min。检测器 FID。冰片与其它成分分离度大于 2。1 .3…     

气相色谱法测定复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量

目的建立复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量的测定方法。方法以萘为内标物,采用气相色谱法:RPX-1毛细管色谱柱,柱温120℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为200℃。结果冰片在50.0～500.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,回收率为98.02%,RSD为2.38%（n=9）。结论本法测定冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。     

气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究

目的:建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法,并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究.方法:以FFAP大口径石英毛细管柱(30 m×0.53mm,0.5μm)为色谱柱,高纯氮气(99.999%)为载气;柱前压20 kPa,柱温130℃,进样口温度220℃,氢火焰离子化检测器温度250℃;氢气(99.99%)流量为40 ml/min,空气流量为400 ml/min.结果:龙脑在0.25～0.75 g/L线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.33%,RSD为1.4%.结论:气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法;制剂中冰片在30℃以下放置基本稳定,应避免高温环境.     

气相色谱法测定中/长链脂肪乳注射液中中链甘油三酸酯的含量

目的 :建立气相色谱测定中 /长链脂肪乳注射液中的中链甘油三酸酯含量的方法。方法 :以壬酸甲酯为内标 ,正己烷为溶剂 ,用石英毛细管色谱柱 30m× 0 .53mm× 1 .0 μm ,聚乙二醇 (2 0mol/L) -PEG(2 0mol/L)为固定相 ,载气为高纯氮 ,氢离子火焰检测器 ,柱温采用程序升温 ,进样口温度 2 50℃ ,检测器温度为 2 50℃。结果 :辛酸甲酯和癸酸甲酯在 0 .1 2 5～ 1 .0 μg浓度范围内 ,相应峰面积与内标峰面积之比值与浓度均呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。中链甘油三酸酯的平均回收率为 99.2 % (n =1 0 ) ,RSD=0 90 %。结论 :此法精密度高、重复性好、结果可靠 ,可作为制剂的含量测定方法。     

气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒

目的 :建立了用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇的含量的方法。实验以正丙醇为内标物 ,采用OV1 70 1弹性石英熔融毛细管柱 (5 0mm× 0 .2 5mm× 0 .30 μm)。载气 :氮气 ,流量 1 .2mL/min ,分流比 1∶6 0 ;柱温 (程序升温 ) :初始柱温 4 5℃ ,保持时间 3min ;升温速率 2 0℃ /min ;终点温度 1 0 5℃。FID检测器 ,温度 2 5 0℃。气化室温度 2 5 0℃。结果 :丙酮、异丙醇在 30～ 1 5 0 μg/mL范围内与内标峰面积比有良好的线性关系 (丙酮 :r =0 .9997;异丙醇 :r =0 9996 ) ;回收率 :丙酮为 99.7% ,RSD =1 .9% ,(n =9) ;异丙醇为 99.5 %RSD =2 .0 % ,(n =9)。结论 :本法操作简便 ,结果准确 ,为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法     

气相色谱法法测定尼索地平及其片剂含量

目的采用气相色谱法测定尼索地平及其片剂含量。方法SE 30填充柱氢火焰离子化检测器 ,进样口温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 5 0℃ ,柱起始温度 180℃ ,维持 5min后 ,以 10℃ /min的速率升至 2 2 0℃ ,维持 2 5min ;气体流速 :N2 5 0mL/min ,H2 5 0mL/min ,空气 5 0 0min/min ,进样 2 μL。 结果试验日内差平均RSD为 0 .86 % ,n =15 ,日间差平均RSD为 1.84 % ,n =15。线性范围 10～ 10 0 μg/mL ,标准曲线 :Y =0 .0 6 0 5 ρ +2 .0 3× 10 -3 r=0 .9994 ,检测限 :1μg/mL。平均回收率为 98.6 % ,RSD为 1 32 % ,n =15。结论本法准确、方便、可靠。测定结果满意 ,可作为尼索地平及其片剂含量测定方法     

HPLC-ELSD法测定天冬总呋甾皂苷中AR-Ⅰ的含量

目的:测定天冬总呋甾皂苷中AR-Ⅰ的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil C18(5 mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相:CH 3CN-H2O(36:64);流速:0.8 ml·min1;进样量20μl;柱温:室温.以ELSD为检测器,气化温度40℃,气体(N2)压力2.0×105Pa.结果:AR Ⅰ在0.094～0.940 0 g·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 2),检测具有较高的灵敏度和稳定性,平均回收率为101.3%(n=6),RSD=2.36%.结论:HPLC ELSD为天冬呋甾皂苷的测定提供了简便实用的分析方法.     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

目的建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为Wax-10毛细管柱（0．32mm×30m×0．25μm）,柱温为110℃,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;FID检测器。结果薄荷脑在0．0517～0．6683mg／mL范围内线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为101．1％,RSD为2．0％（n=6）。结论该法简便、准确,适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。     

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

目的 建立毛细管柱气相色谱法测定冰片中龙脑的含量测定.方法 在毛细管柱FFAP柱上,采用程序升温方法,100～200℃,升温速率15℃/min;200℃,保持5 min;进样口温度:分流,270℃;分流比:50:1;检测器温度:280℃.结果 线性范围5～400 mg/ml,平均回收率101.2%,RSD=1.12%(n=4).结论 本法简单、快速、结果准确,可用作冰片中龙脑的含量测定方法.     

雪抑乐中异龙脑含量的气相色谱测定

目的:建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中异龙脑含量的方法.方法:色谱柱:SPBTM-1 Capillary Column(30m×0.25mm×0.25μm film thickness);FID检测器;柱温:100℃;进样器温度:235℃;检测器温度:245℃;载气:N2;流速:1.2ml·min-1;分流比:1:10;内标:萘.结果:异龙脑在0.0400～0.2000mg·ml-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

赤芍提取物有机溶剂残留检测研究

目的: 建立赤芍提取物中2种有机溶剂残留量的检测方法.方法: 采用顶空气相色谱法,以正丙醇为内标物对乙醇、正丁醇进行检测.以FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm)为色谱柱,柱温为60 ℃,载气为氮气,柱前压20 kPa,进样口温度为220 ℃,FID检测器,检测器温度为250 ℃,空气流速500 ml/min,氢气流速50 ml/min.结果: 乙醇、正丁醇分别在2.5～240 mg/L(r=0.999 6),0.5～48 mg/L(r=0.999 9)的浓度内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.95%、99.93%(RSD=3.5、3.2,n=9).结论: 顶空气相色谱法简便、快速、重现性好,适用于赤芍提取物中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中5种组分含量

目的：建立能同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和麝香草酚5种组分含量的气相色谱方法。方法：采用DM－WAX毛细管色谱（30 m ×0．25μm,0．25μm）;柱温130℃;氢火焰离子化检测器,气化室温度为200℃;检测器温度230℃。结果：樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的峰面积与浓度呈现很好的线性关系。采用萘为内标物,可以准确测定样品中的5种有效成分。樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的回收率分别为100．06％、99．82％、99．23％、99．87％、100．14％。阴性样品不干扰测定。结论：该方法专属性好,准确率高,耐用范围好,可以作为产品质控方法。     

气相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,气化室温度:280℃,进样量:1μL,分流比(5∶1),色谱柱:DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5μm),载气:氦气(3 mL/min),柱温:250℃,检测器:FID,检测器温度:280℃,尾吹:氮气(22mL/min).结果 新复方大青叶片中对乙酰氨基酚在0.5～2.5 mg/mL范围内呈良好线性( r=0.9994).平均回收率为100.04％.结论气相色谱法可用于新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的测定.     

HPLC-ELSD法同时测定益心舒片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定益心舒片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的质量分数。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1,柱温为25℃;采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,载气N2,压力3.500×105Pa。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在进样量为0.757 5~12.12μg、0.593 8~9.500μg、0.580 6~9.290μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率分别为101.0%(RSD=0.543 6%)、98.99%(RSD=1.108%)、103.8%(RSD=0.467 2%)。结论本方法灵敏度高、简便、重复性好,可用于益心舒片中人参皂苷的含量测定。     

气相色谱法测定富马酸比索洛尔中有机残留量

目的:建立富马酸比索洛尔原料药中乙醇及乙酸乙酯残留量的测定方法:方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为AT·PEG-20 M毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),以N2为载气,FID检测器,进样口温度:200 ℃,检测器温度:250 ℃,柱温为程序升温:初始温度40 ℃保持3 min,以每分钟8 ℃的速度升至180 ℃,N2流量为7 mL/min,分流比为20∶1.结果:待测物均得到较好的分离,且线性关系良好.结论:本方法简便,可用于富马酸比索洛尔原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

目的建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法采用SPBTM-1FUSED SILICA Capillary Column（30 m×0.32 mm×1.0μm）毛细管柱,火焰离子化检测器（FID）,以N2为载气,柱温：200℃,进样口温度：210℃,检测器温度：225℃。结果麝香酮在0.076-1.5 mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 6）,麝香酮的平均回收率为99.5%（n=9）,RSD为1.64%。结论本法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

气相色谱法测定冰黄涂膜剂的冰片含量

采用气相色谱法测定冰黄涂膜剂中冰片的含量,色谱条件为10%PEC-20M、2%KOH柱,2.6m×3mm、柱温135℃,样品经正己烷超声处理,以正十六烷作内标定量.结果冰片在0.5～2.5mg/ml范围内呈良好线性,r=0.9997,RSD≤1.2%.     

气相色谱法测定柑橘类果皮挥发油柠檬烯含量的方法研究

目的 建立柑橘类果皮挥发油测定柠檬烯含量的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘果皮中的挥发油,气相色谱法测定挥发油中柠檬烯含量。色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(flame inoization detector, FID);进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃。程序升温:起始温度70 ℃,保留16 min,以30 ℃/min升温至250 ℃,保留1 min。载气氮气的流速1 mL/min;分流比100∶1,进样量1 μL。结果 柠檬烯在0~17.6 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r²=0.999 0),平均加样回收率为103.4%(n=9),峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.10%(n=9)。结论 本实验方法重复性好、灵敏度和准确性高,可用于柑橘类果皮挥发油中柠檬烯含量的评价方法。