RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94～209.10 ng(r=0.999 7)、48.22～723.30 ng(r=0.999 5)和14.67～220.07 ng(r=0.999 8)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的 建立胶束电动毛细管色谱（MECC）分离测定柚皮苷对照品的方法。方法 以47 cm×50 μm（有效长度40 cm）的熔融石英毛细管柱为分离柱,以（10 mmol/L Tris＋100 mmol/L SDS＋90 mmol/L H₃BO₃＋60 mmol/L HP-β-CD）-[甲醇-异丙醇（1∶1）]（2∶1）为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%（n＝7）,检出限为5 mg/L（S/N＝3）,定量限为15 mg/L（S/N＝10）。结论 测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异（P＜0.01）。     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代有多种炮制方法,近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、麸炒、蜜炙、砂烫等,本文以柚皮苷和新橙皮苷为指标对其质量进行评价。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵,柱温箱,VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站;瑞士METTLER AE240天平。1.2试药柚皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110722-200309),新橙皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99.34%);所用试剂中除供含量测…     

HPLC测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:V(乙腈):V(0.05%磷酸水溶液)=20:80,流速:1mL.min-1,检测波长283nm,柱温30℃。结果:橙皮苷在0.128~0.896μg,r=0.9996范围内成良好的线性关系。柚皮苷在0.410~2.870μg,r=0.9998范围内成良好的线性关系。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为胃舒尔安颗粒的质量控制方法。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。     

毛细管胶束电动色谱法测定淫羊藿及其中药制剂中淫羊藿苷的含量

建立淫羊藿及其制剂中淫羊藿苷的毛细管胶束电动色谱分析方法。电泳缓冲液由２０ｍｍｏｌ／Ｌ四棚酸钠、４５ｍｍｏｌ／Ｌ脱氧胆酸钠、ψ＝３５％乙腈组成,以卡马西平为内标,工作电压２５ｋＶ,检测波长２７０ｎｍ。毛细管胶束电动色谱法专一性强,精密度高,是一种较好的中药有效成分检测方法。     

卡马西平等三种抗癫痫药物的胶束电动毛细管色谱分离

目的:建立适合卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠三种抗癫痫药物系统分离的胶束电动毛细管色谱(MECC)方法,方法:考察了运行缓冲液体系中各种参数及其重现性,包括SDS浓度、电泳缓冲液浓度、pH值、分离电压对电泳分离效果的影响;MECC优化分离系统为:石英毛细管75μm×37cm,电泳缓冲液为15mmol/L磷酸缓冲液(pH9.4)含十二烷基硫酸钠(SDS)25mmol/L。分离温度20℃,分离电压25kV,压力进样:10psi×5s,正极进样,负极柱上200nm检测。结果:三种常用抗癫痫药物卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠在5 min之内获得了理想的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法可以快速有效地分离和检测上述三种抗癫痫药物。     

枸橼药材质量研究

目的建立枸橼药材中主要有效成分橙皮苷的含量测定方法及薄层鉴别方法,为枸橼质量标准的制定提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil-C18柱,样品用甲醇加热回流60min,以甲醇-水-冰醋酸(30∶68∶3)为流动相,检测波长284 nm。结果橙皮苷得到良好分离,在0.0950~1.4688μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.95%,RSD为2.15%(n=6)。结论本方法准确、可靠,可用于枸橼中橙皮苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定胃苏冲剂中柚皮甙含量

目的：应用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定胃苏冲剂中柚皮甙含量。方法：用ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇醋酸水（３５∶４∶６１）为流动相,检测波长２８３ｎｍ。结果：柚皮甙量在０．１２～１．０２μｇ范围内与色谱峰面积呈线性关系;回归方程＾Ｙ＝１７４１４０．３２Ｘ＋４３．３５,ｒ＝０．９９９７;平均加样回收率及ＲＳＤ分别为９８．７％和０．９８％。结论：该法建立了胃苏冲剂质量控制标准。     

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters-symmetry C18(WAT054275,5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速:1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在0.073 56～1.103 4μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为96.91%～98.31%,RSD=0.53%(n=6)。结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制。     

HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定橘叶中橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇—醋酸(36%)—水(38∶2∶60),检测波长为283nm。结果:橙皮苷检测浓度在(0.05～0.5)mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.6%,RSD=1.9%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于橘叶的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热安神合剂中橙皮苷含量

目的:以橙皮苷为指标对清热安神合剂进行定量分析,建立清热安神合剂中橙皮苷含量的测定方法。方法:应用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,以甲醇-水(35∶65)为流动相,在283 nm波长下测定清热安神合剂中橙皮苷含量。结果:在上述测定条件下,橙皮苷在64 ng～1 280 ng范围内线性关系良好。测定方法重复性良好,RSD=1.41%(n=6),清热安神合剂中橙皮苷的平均回收率为100.72%(n=5),RSD=1.28%。结论:该方法简便,准确,易操作,可作为清热安神合剂质量的控制方法。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的:建立止带胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;检测波长为283nm。结果:橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg(r=0.9999,n=5)平均回收率为102%,RSD=1.86%(n=6),重复性试验RSD值为1.64%(n=6)。结论:该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。