ICP-AES法检测清开灵注射液中多种无机元素含量

目的建立同时测定清开灵注射液中多种无机元素含量的方法。方法用微波消解法对样品进行预处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对10个不同批次清开灵注射液中的无机元素进行含量测定。结果通过各元素含量测定方法学考察,确立了仪器的检出限及各元素的最佳检测波长,10批次清开灵注射液各元素相对标准偏差为0.16%~4.90%,加标回收率在92.0%~117.0%之间。结论该方法灵敏度高、可靠易行,满足清开灵注射液无机元素含量检测条件,初步确立其各元素含量范围。     

四川不同产地淫羊藿中无机元素的分析测定

目的:建立淫羊藿无机元素的测定方法,并对四川不同产地淫羊藿中16种无机元素进行比较研究。方法:用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的含量。结果:所有样品中均含有16种无机元素,其中,K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等6种元素的平均含量较高。FAAS法测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的回收率为99.0%~103.9%,RSD为0.56%~1.8%;GFAAS法测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的回收率为99.4%~101.5%,RSD为0.21%~2.5%;各元素的相关系数为0.9990~1.0000。结论:该方法快速、简便、准确;测定结果为制订淫羊藿重金属元素及有害元素限量标准提供一定参考,同时为其合理用药和规范化栽培基地的选择提供依据。     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

HPLC法测定化橘红中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的:建立HPLC法同时测定化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~6 min,49%A;6~15 min,49%A→75%A;15~26 min,75%A→100%A;26~30 min,100%A;30~32 min,100%A→49%A;32~35 min,49%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果:水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的进样量分别在0.378 0~2.268μg(r=0.999 7)、0.088 56~0.531 4μg(r=0.999 7)、0.089 58~0.537 5μg(r=0.999 8)和0.053 38~0.320 3μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.6%、101.5%、99.68%、98.93%,RSD为2.9%、2.7%、2.2%、2.3%。12批化橘红样品中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯含量测定结果分别为0.123%~0.452%、0.036%~0.094%、0~0.090%、0~0.035%。结论:经方法学验证,本法可用于化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。     

微波消解-ICP-OES法测定水獭肝中的铁、锌、铜和镁含量

目的建立水獭肝中Fe、Zn、Cu和Mg 4种无机元素含量的分析方法。方法采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)法测定水獭肝中4种重金属元素,用国家生物成分分析标准物质黄芪验证方法的准确度。结果该方法线性良好,相关系数均≥0.999 9,相对标准偏差(n=6)≤2.0%,回收率在97%~103%之间,标准物质黄芪的测定值与标准值基本吻合。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可以用于水獭肝中的铁、锌、铜、镁的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的含量

目的:建立测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素含量的方法。方法:样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定复方丹参滴丸中铬、锰、钴、镍等13种金属元素及有害元素的含量。结果:13种元素的质量浓度均在各自范围内与测定值呈良好线性关系(r>0.999 4),检出限为0.012~0.911μg/L;重复性试验的RSD<3%;加样回收率为80.10%~106.70%,RSD为0.55%~2.92%(n=3)。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的测定。     

短柄五加中的无机元素及Ca/Mg、Cu/Zn含量比值的分析研究

目的:测定短柄五加地上部分中的无机元素。方法:采用微波辅助消解-ICP-AES法同时测定14个无机元素(Ca、Na、Al、Mn、Cu、Pb、Zn、Mg、Fe、Ba、Cd、As、Ni和Se),探讨了微波消解功率、消解剂的比例和用量、消解时间等因素对各元素测定的影响,优选了最佳消解条件,并对Ca/Mg和Cu/Zn含量比值进行了分析。结果:短柄五加中含有多种对人体有益的无机元素,且Ca/Mg和Cu/Zn含量比值分别为1.5487和0.9121,加标回收率为97.6%～104.2%,RSD(n=3)≤3.9%,检出限≤0.043μg.mL-1。结论:该方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,可同时测定短柄五加中的多种无机元素。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定衢枳壳中26种无机元素（Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg）的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.000 7~7.226 4 μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

ICP-MS法测定复方地龙胶囊中重金属元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方地龙胶囊中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解处理后,以铟(In)为内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 各测定元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),回收率在98.8%~105.4%之间.结论 该方法 准确、简便、灵敏度高,适用于复方地龙胶囊中5种重金属元素的测定.     

ICP-MS结合化学计量学的血塞通注射液中 40种无机元素分析及风险评估

目的测定血塞通注射液中 40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法 2018年 2月至 2022年 6月,建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中 40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出 26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的 Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。     

不同前处理方法对ICP-AES甘草中铜镍锰铅硒元素测定的影响

目的选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定甘草中多种共存微量元素的最佳前处理方法。方法分别用湿式消化法、微波消解法和高温灰化法前处理甘草样品,在相同的测定条件下用ICP-AES测定甘草中铜(Cu)、镍(Ni)、锰(Mn)、铅(Pb)和硒(Se)5种元素。结果从3种不同样品处理方法看出,Cu、Ni、Mn元素测定值3种方法均有很高的回收率(99.46%~101.50%);与湿式消化法和微波消解法比较,高温灰化法对于具有汽化温度较低的元素Pb、Se的回收率偏低(70.52%、62.01%)。高温灰化法测定处理后,各元素含量均低于温湿式消化法或微波消解法,差异有统计学意义(P<0.05)。结论采用湿式消化法或微波消解法处理样品后用ICP-AES法测定甘草中Cu、Ni、Mn、Pb和Se元素含量,能得到满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法。方法采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb含量,以内标法计算。结果对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5%~108.2%,RSD在3.2%~8.5%;低浓度回收率范围为80.2%~115.5%,RSD在4.1%~11.1%。各元素重复性试验的RSD在3.2%~9.5%。结论本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定。     

微波消解-ICP-MS测定人血白蛋白中痕量元素

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法。方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 k W,载气流速1.07 m L·min-1,辅助气流速1.20 m L·min-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min-1。采用混合内标(74Ge、103Rh、115In、175Lu、209Bi)进行校正。结果:痕量元素的检测限为0.01~0.21μg·L-1,方法精密度为0.1%~5.5%,准确度为81.9%~116.8%,回收率为96.0%~113.0%。用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内。结论:本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定。     

水提取和半仿生提取盒果藤中7种微量元素的形态分析比较

目的:研究水提取和半仿生提取后盒果藤中与抗白癜风有关的元素提取率及存在形态。方法:分别采用水提法和半仿生提取法。用微孔滤膜分离盒果藤提取液中的可溶态与悬浮态元素;大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态微量元素;火焰原子吸收光谱法测定盒果藤中铜、锌、铁、钙、镁、锰、锶7种元素的含量并进行形态分析。结果:水提后,盒果藤中7种微量元素的提取率为40.47%~72.49%;悬浮颗粒比例为3.69%~8.78%;锶元素可溶态中有机态/无机态比例为104.36%,铜、锌、铁、钙、镁、锰可溶态中有机态/无机态比例为3.94%~48.39%。半仿生提取后,除锰元素外,盒果藤中微量元素提取率均高于水提法,铜、锌、铁、钙、镁、锶的提取率为77.69%~90.19%;各元素悬浮颗粒比例为0.39%~8.57%;可溶态中有机态/无机态比例为72.74%~180.79%。结论:盒果藤中铜、锌、铁、钙、镁、锰、锶等元素较易溶出,且溶出后主要以无机态形式存在。半仿生提取后,除锰元素外,其他元素溶出率均显著上升,且溶出后微量元素的有机态比例显著提高,微量元素的溶出和有效利用率均高于水提法。     

橘红痰咳煎膏的质量标准研究

目的:建立橘红痰咳煎膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对橘红痰咳煎膏中茯苓、化橘红进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橘红痰咳煎膏中的柚皮苷含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;柚皮苷的进样量在0.163～0.816μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.05%,RSD=1.8%(n=6)。结论:所建标准可有效控制橘红痰咳煎膏的质量。     

原子吸收法测定葡萄酒中铅、镉、铜

目的 分析葡萄酒中金属元素的水平。方法 以3大国产品牌(张裕、王朝、长城)的26种葡萄酒为样品,经微波消解后,采用原子吸收光谱法测量了其中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)3种重金属元素的量。结果 对于所测元素,标准曲线的相关系数均为r>0.999 5,Pb的检测限为0.006mg/L,Cd的检测限为0.029 μg/L,Cu的检测限为0.014 mg/L,各元素RSD均在0~9%之间,加样回收率91.78%~109.8%。26种葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3种元素的平均质量浓度分别为35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。结论 该方法快速准确、灵敏度高,操作简单,分析速度快,为这3种元素在葡萄酒中的含量测定提供参考。26种葡萄酒样品中3种重金属元素的量均未超标。     

复方芪麻胶囊的质量标准研究

目的:建立复方芪麻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、天麻、化橘红和川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和对羟基苯甲醇的含量:色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芪、天麻、化橘红和川芎的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。天麻素、对羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为7.97~59.76μg/m L(r=0.999 5)、4.27~32.04μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.98%~100.11%(RSD=0.35%,n=9)、98.74%~100.23%(RSD=0.43%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

不同基原和规格化橘红的质量差异分析

目的 研究不同基原、规格化橘红的质量差异,为化橘红产业的有序发展提供参考.方法 以不同基原[化州柚Citrus grandis'Tomentosa'或柚Citrus grandis(L.)Osbeck]、不同规格(橘红胎、柚果、"爪"等)的93批化橘红药材(饮片)为样品,采用高效液相色谱法测定样品中柚皮苷、野漆树苷的含...     

同产地条件两种化橘红柚皮苷含量分析

目的 比较同一产地条件下和相同果龄毛橘红与光橘红中柚皮苷的含量差异,为确定道地化橘红生源提供依据.方法 采用高效液相色谱法测定两品种化橘红柚皮苷的含量.结果 同一产地条件和果龄均为39天,毛橘红柚皮苷含量平均值为11.73%,RSD/%=1.54%,光橘红柚皮苷含量平均值为7.75%,RSD/%=1.22%,毛橘红柚皮苷含量为光橘红的1.51倍.