蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定牛奶中脱氢乙酸

目的建立快速、准确测定牛奶中脱氢乙酸含量的胶束电动毛细管色谱法。方法以内径50μm、总长度为30.2 cm(有效长度:20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15 mmol/L硼砂+60 mmol/L H_3BO_3+100 mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液;分离电压:13 k V;进样压力及时间:0.5 psi、4 s;操作温度25℃;检测波长:228 nm。结果脱氢乙酸质量浓度在1.5~200 mg/L内线性良好,线性相关系数r为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5 mg/L(S/N=3)和1.5 mg/L(S/N=10)。平均回收率在95.2%~98.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)在2.6%~3.4%之间。结论该法准确度高、前处理简单、试剂消耗少,非常适合于牛奶中脱氢乙酸的常规检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中百草枯及大鼠体内的毒代动力学

目的建立血清中百草枯的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,应用于大鼠体内毒代动力学研究。方法采用ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相为乙腈:50 mmol/L甲酸铵-0. 4%甲酸水溶液(40∶60,V/V),在电喷雾正离子源和多反应监测模式下进行血中百草枯的定性定量分析。应用于腹腔注射染毒大鼠体内毒代动力学研究,采用WinNonlin 7. 0一室模型计算毒代动力学参数。结果该方法在0. 3～1000. 0μg/L范围线性关系良好,回收率为89. 0%～107. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～13. 8%(n=6)。毒代动力学参数峰浓度(C_(max))为(46. 50±5. 11) mg/L,达峰时间为0. 167 h,消除半衰期(T_(1/2))为(63. 2±16. 2) h。结论该方法灵敏度高,结果准确,适用于毒代动力学试验中百草枯血清样的分析。     

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法快速测定生活饮用水中百草枯

目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用p H=7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙腈(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩。以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测。结果百草枯的浓度为50 ng/L~2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3)。在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~12.1%(n=7)。在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测。     

化妆品中米诺地尔的毛细管区带电泳测定法

目的建立化妆品中米诺地尔的毛细管区带电泳(CZE)测定法。方法样品经提取液(甲醇∶2 mmol/L磷酸二氢钠+3 mmol/L磷酸体积比为1∶9)提取后离心,过0.45μm膜后上机。采用未涂敷熔融石英毛细管[75μm×30.2 cm(有效长度:20 cm)];分离缓冲液为20 mmol/L磷酸二氢钠-30 mmol/L磷酸,pH 2.13;分离电压为11 kV;检测波长为278 nm;进样压力为0.5 psi;进样时间为3 s。结果在1~160 mg/L的线性范围内,所得米诺地尔的回归方程为y=151.12x+73.363,r=0.999 95,呈良好的线性关系。该方法的检出限为0.3 mg/L,定量下限为1.0 mg/L,平均回收率在93.4%~95.9%之间,RSD在3.3%~3.7%之间。结论该方法简单、快速、准确,可用于化妆品中米诺地尔含量的检测。     

血清中百草枯的紫外分光光度测定法

目的 建立血清中百草枯定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经20%三氯醋酸沉淀蛋白,-20℃冰箱放置10 min,12000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中百草枯浓度为0.10～40.00μg/ml时呈线性关系,回归方程y=0.0812x+0.0104,相关系数为0.9996,回收率为92.5%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～4.7%.日内、日间RSD分别为2.8%～4.8%和2.2%～4.6%,检出限为0.05μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似百草枯中毒患者的定性定量检测提供了一种简便准确的检测方法,适合对百草枯中毒患者血液灌流前、后的百草枯浓度的测定.     

固相萃取-HPLC法测定水中敌草快、百草枯

目的:建立固相萃取HPLC法测定水中敌草快和百草枯的检测方法。方法:水样经Supelco LC-WCX萃取柱富集、洗脱,采用Hamilton PRP分析柱(150 mm×4.1 mm,1.5μm)以20 mmol/L六氟磷酸钾为离子对试剂进行色谱分离,二极管阵列检测器,外标法定量。结果:水中敌草快和百草枯在1.0μg/ml～80.0μg/ml范围内具有良好的线性,回收率在92%以上,相对标准偏差在5.1%以下。结论:该方法具有准确、灵敏、简便等优点,能够满足实际检测的需要。     

人血清精氨酸毛细管电泳紫外检测方法的建立与应用

目的:建立一种准确、快速高效毛细管电泳-紫外检测法测定人血清精氨酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,石英毛细管(70 cm×75μm,有效长度58 cm),分离电压15 kv,检测波长254 nm,高压进样15 s,电泳缓冲溶液比例20 mmol/L pH9.33四硼酸钠:166 mmol/L SDS∶乙腈=10∶10∶3。结果:线性范围为0.03 mmol/L～1.50 mmol/L(r=0.998);以噪声比(S/N)=2时浓度为最低检测限为0.01 mmol/L,精密度为2.4%～4.0%,重复性为2.3%～2.9%,回收率为90.5%～114.2%;检测烧伤患者住院后血中精氨酸含量变化,14 d含量达到高峰。结论:该方法样品预处理简单,分离效果好,可用于实际样品的分析。     

中空纤维膜-液相微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定血液中的氯氮平

目的将中空纤维膜-液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立血液中氯氮平的高灵敏度检测方法。方法萃取选用聚偏氟乙烯中空纤维,分别优化影响萃取效率的实验条件。血液样品调节至p H=9,以正辛醇为萃取溶剂,于搅拌速率为2 000 r/min条件下中空纤维膜微萃取20 min,取1μl萃取液,采用GCMS分析氯氮平。结果该方法对血液中氯氮平的平均富集因子为20.7。血液中氯氮平浓度在0.01 mg/L~5 mg/L范围内,线性关系良好(r=0.997 3),检出限为0.01 mg/L(S/N=3),加标回收率为92.3%~98.8%,日内精密度6.2%,日间精密度8.3%。结论该方法操作简单,所需有机溶剂少,富集效率高,可避免残留和交叉污染,适于血液中氯氮平的检测。     

食品中磷脂酰丝氨酸胶束电动毛细管色谱分析方法建立

目的建立特殊医学用途配方食品中磷脂酰丝氨酸(PS)含量测定的胶束电动毛细管色谱分析新方法。方法以未涂敷熔融石英毛细管50μm×30.2 cm(有效长度20 cm)为分离柱,以15 mmol/L硼砂和90 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲液;分离电压:15 kV;于214 nm波长处检测。样品用分离缓冲液提取后离心,采用校正峰面积外标法定量。结果方法检出限为10 mg/L(S/N=3),定量限为30 mg/L(S/N=9),线性范围为30～390 mg/L,线性相关系数r=0.999 5。低、中和高3个质量浓度(30、90和150 mg/L)添加水平的平均加标回收率分别为106.5%、114.1%和105.2%,相应相对标准偏差(RSD)分别为2.04%、0.32%和0.67%。方法的日内精密度为0.95%。结论该方法无需有机溶剂且样品前处理简单,12 min内即可完成1次样品分析(预清洗6 min,分离6 min),非常适合特殊医学用途配方食品中PS含量的测定,也适于临床营养制剂、保健食品及原料中PS的测定。