GAP基地与普通产地栀子中栀子苷的含量比较

目的测定来源于GAP基地栀子药材与普通产地栀子药材中栀子苷的含量。方法采取HPLC法:Kroma-sil C18柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长238 nm。结果GAP基地的栀子苷含量比普通产地的要高,含量波动小,稳定,且远高于药典标准。结论经GAP栽培的药材栀子苷含量稳定,实施药材GAP规范化种植值得推广。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分

目的同时测定栀子中3类有效组分，9个成分（栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素）的含量。方法紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱法：色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ID，5 μm）；流动相为(A)0.3％甲酸水溶液, (B)甲醇-乙腈（9∶1）；流速为0.8 mL·min^-1；柱温为35 ℃；检测波长为 240 nm(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷), 330 nm(绿原酸)和440 nm(藏红花酸和3种藏红花素)；线性梯度洗脱。结果建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法，并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。结论为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。     

野生与栽培中药地骨皮中香草酸含量的比较

目的：探讨野生与栽培中药地骨皮中香草酸含量的差异。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）对野生和栽培的中药地骨皮中的有效成分香草酸进行测定,采用Kromasil ODS C18（4.6mm×250mm,2.5μm）,流动相为乙腈：1.0%冰醋酸水溶液（10∶90,用三乙胺调节pH值,pH=3.0）,温度为35℃,检测波长为262nm,流速为1.0mL/min。结果：香草酸浓度在7.69～71.85μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.95%,RSD值为1.63%（n=6）,在线性关系内,栽培中药地骨皮中香草酸的含量高于野生地骨皮。结论：HPLC方法检测香草酸含量简便易行,稳定性高,重复性好,检测结果表明地骨皮的质量与生长环境有密切关系,从而为临床应用地骨皮提供参考依据。     

穿心莲野生品与栽培品质量比较研究

目的:对资源调查采集到的穿心莲野生品与栽培品进行质量比较。方法:采用性状鉴别、药材含叶量、HPLC等方法进行含量测定。结果:穿心莲野生品符合《中国药典》相关要求,可做药用;广西产野生品叶片大、含叶量高、有效成分含量高,质量优于栽培品。结论:应对宝贵的穿心莲野生资源加以保护和利用,本实验对穿心莲良种选育、GAP规范化种植基地选址有一定指导意义。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

广东连州道地药材地榆种植与质量评价

目的 通过对广东连州道地药材地榆的规范化仿野生种植栽培,研究连州种植地榆质量情况,为培育优质中药材,保护连州野生地榆药材资源及可持续开发利用提供参考。方法 选择适合地榆生长的连州区域进行仿野生种植,分为施肥与不施肥两组,按照《中药材生产质量管理规范》(GAP)规范要求,对地榆进行规范化种植,分别与野生组对照比较。结果 连州有适合地榆生长环境,两组种植1年的地榆药材分别进行有效成分含量测定,土壤结构相比,不施肥组总体要优于施肥组和野生组,地榆的亩产量及产值对比分析,施肥组的要高于其他两组,施肥组鞣质含量8.3%、没食子酸含量1.4%,不施肥组鞣质含量11.4%、没食子酸含量2.2%,野生组的鞣质含量11.9%、没食子酸含量1.4%,均达到药典标准,符合药用要求。结论 通过地榆的规范化仿野生种植栽培,分析3组的土壤结构和折干率及有效成分组成中鞣质和没食子酸含量,发现施肥并不能改变地榆中的鞣质含量,与野生品种变化不大,甚至不施肥组没食子酸含量更高,质量更优,但可提高产量,因此,施肥和不施肥都可为地榆可持续开发利用提供优质的药材资源,助力乡村振兴,建议推广仿野生种植栽培。     

同一生境栽培与野生花锚中抗肝炎成分含量的比较分析

目的：比较栽培与野生花锚中去甲氧基花锚和花锚苷在不同生长期的含量变化以及在同一生长期内栽培与野生花锚不同部位有效成分的含量变化。方法：RP-—HPE法，使用VP—ODS C18柱（5μm，150mm×4．6mm），流动相为乙睛-0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱[0～5．00min乙腈的体分数（以下同）为15％；5．01～14．00min由15％线性递增至25％；14．01～30．00min由25％线性递增至40％]，流速为10mL·min，柱温25℃，检测波长254nm。结果：去甲氧基花锚苷和花锚苷分别在0．68～3．40μg和0．74～3．68μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率（n=5）分别为99．7％和98．8％。结论：栽培与野生花锚中的有效成分含量均在夏季达到最高，秋季最低；不同的人工管理措施可能造成去甲氧基花锚苷和花锚苷积累的差异。     

鄂西北地区不同生长条件和品种柴胡中总皂苷含量比较

目的:比较鄂西北地区不同生长条件柴胡中柴胡总皂苷的含量。方法:使用可见分光光度法。结果:不同产地、不同品种柴胡中总皂苷含量有一定差异,同一区域种植和野生柴胡总皂苷含量无明显差异。结论:实行中药现代化必须大力推进规范化种植(GAP),鄂西北地区具有进行柴胡GAP种植的地理条件。     

复方三黄消炎片中栀子苷含量测定研究

目的：高效液相色谱法测定复方三黄消炎片中制栀子有效成份栀子苷的含量。方法：流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液（20：80）；色谱柱为C18柱；紫外检测波长为238nm。结果：栀子苷在0．6～3μg范围内线性关系良好。平均回收率％=99．67（n=5），RSD=1．5％。结论：该方法灵敏度、专属性高、重现性好，快速简便。     

不同产地栀子种质资源和药材品质的比较

目的 比较重庆多个地区及其他栀子主产区栽培栀子的种质资源和药材品质.方法 对9个不同产地栽培栀子的植物特征、药材性状、活性成分及其他常规检测进行比较.结果 根据栀子的生物性状相关性研究,可将栀子样品分为5种类型,其中,赣产3号为优良品种,渝产栀子目前存在品种混乱、种质退化等问题.结论 渝产栀子资源丰富,类型多样,应加强GAP规范化科学种植,推广特色深度发展模式.     

HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度

用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。     

A SepPak unit for batch processing serial blood plasma samples for PET

A prototype blood plasma processor unit was designed and tested for generic PET‐tracer metabolite analyses, using solid‐phase‐extraction cartridges (SepPaks). An assay method for FLT (3′‐deoxy‐3′‐[F‐18]fluorothymidine) and its blood metabolite: FLT‐glucuronide, in serial, patient‐derived samples was developed to evaluate the device. The unit is simple to construct from readily available components and can process up to six samples in parallel for high throughput. The precision of sample results was evaluated in a test–retest trial and was 98%. A syringe pump method for sample application and SepPak elution proved to be a reliable technique. Copyright © 2007 John Wiley & Sons, Ltd.     

临床检验中不合格血液标本的原因分析

目的探讨临床检验中不合格血液标本的影响原因及相应的防范措施。方法采集950份本院住院患者的各血液标本作为研究对象,对标本中溶血、脂血、凝血等情况及时处理并分析原因。结果对950份血液标本进行总体分析,其中含血清标本650份、血浆标本220份、全血标本80份,不合格标本60份,占标本总数的6.31%;经过分析,不合格标本主要由5种原因造成,分别为溶血10例（16.67%）、凝固5例（8.33%）、抗凝剂错用20例（33.33%）、量的误差18例（30.00%）及其他7例（11.67%）。结论分析临床检验中不合格血液标本的原因,并采取相应的预防措施,对于临床血液检验具有十分重要的意义。     

天麻野生品与栽培品的鉴别比较

目的:为天麻药材鉴别提供新的依据。方法:应用中药鉴定学、数理统计学方法对天麻药材的野生品和栽培品性状特征进行鉴别比较。结果:天麻野生品与栽培品在药材基本性状、环节纹的数目、环节纹的节距(节间长度)以及节上点数(点状潜伏芽的数目)方面均有一定差异。随着栽培品的代数增加,野生品与栽培品的差异也随之增大。结论:天麻野生品的基本性状、环节纹形态与栽培品存在着明显区别,尤其是栽培品2代、3代以后更为明显。     

“开心水”的检验

目的:对缴获的"蛇胆川贝液"瓶装的可疑"开心水"样品进行主要有机成分的检验。方法:采用GC/MS定性和GC/FID定量的方法对缴获的可疑样品进行定性定量分析。结果:可疑样品中检出甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮等非法成分,其中甲基苯丙胺含量为痕量。结论:"蛇胆川贝液"瓶装的"开心水"样本中均含有不同类型的非法成分。     

可疑针剂样品的检验

目的:对缴获的"盐酸哌替啶"和"东阿营养注射液"可疑针剂样品进行主要有机成分的检验。方法:采用GC/MS定性和GC/FID定量的方法对缴获的可疑针剂样品进行定性定量分析。结果:可疑针剂样品中均检出咖啡因、曲马朵、海洛因等非法成分,其中海洛因含量为痕量。结论:"盐酸哌替啶"和"东阿营养注射液"可疑针剂样品中所含成分均与标注不符,针剂样品中均含有不同类型的非法成分。     

Determining the authenticity of athlete urine in doping control by DNA analysis

The integrity of urine samples collected from athletes for doping control is essential. The authenticity of samples may be contested, leading to the need for a robust sample identification method. DNA typing using short tandem repeats (STR) can be used for identification purposes, but its application to cellular DNA in urine has so far been limited. Here, a reliable and accurate method is reported for the successful identification of urine samples, using reduced final extraction volumes and the STR multiplex kit, Promega® PowerPlex ESI 17, with capillary electrophoretic characterisation of the alleles. Full DNA profiles were obtained for all samples (n = 20) stored for less than 2 days at 4 °C. The effect of different storage conditions on yield of cellular DNA and probability of obtaining a full profile were also investigated. Storage for 21 days at 4 °C resulted in allelic drop‐out in some samples, but the random match probabilities obtained demonstrate the high power of discrimination achieved through targeting a large number of STRs. The best solution for long‐term storage was centrifugation and removal of supernatant prior to freezing at ‐20 °C. The method is robust enough for incorporation into current anti‐doping protocols, and was successfully applied to 44 athlete samples for anti‐doping testing with 100% concordant typing. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

Development and validation of an HPLC-UV method for routine trough plasma concentration monitoring of imatinib in Chinese patients with gastrointestinal stromal tumor

Imatinib is the first-line medication for the treatment of advanced gastrointestinal stromal tumor (GIST). Due to the large inter-individual variability, it is recommended to monitor the trough plasma concentration of imatinib to ensure the efficacy and safety of imatinib therapy. In the present study, an HPLC-UV method was developed and validated for quantitating imatinib in the plasma of Chinese GIST patients. The samples were processed by protein precipitation and then mixed with a neutralizing agent (1.4 g K₂CO₃ and 0.65 g KCl dissolved in 5 mL ultrapure water). The chromatographic separation was performed on an InertSustain C₁₈ column (250 mm×4.6 mm, 5 µM) maintained at 40 ºC utilizing the mobile phase consisted of 25 mM NH₄H₂PO₄ (pH 8.0)–acetonitrile (61:39, v/v) at a flow rate of 1 mL/min, with an ultraviolet detector set at 265 nm. The method was fully validated according to the published guidelines. The plotted calibration curves were all linear within the range of 50 to 10 000 ng/mL. The validation results of the intra-day and inter-day accuracies and precisions ranged from –5.81% to 6.33%. The extraction recoveries were within the range of 92.38% to 97.86%. All the results of stability studies were all consistent with the acceptance criteria of within ±15%. Finally, the method was successfully applied to trough plasma concentration monitoring of imatinib in 150 Chinese GIST patients orally administrated with imatinib. Incurred sample reanalysis was conducted, results of which were also in accordance with the acceptance criteria of within ±20%.     

胡桃楸枝和根中5个成分含量测定方法的建立及其含量差异分析

目的:建立同时测定胡桃楸枝和根中没食子酸、逆没食子酸、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖等5个成分含量的方法,并分析枝和根中上述5个成分的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Poroshell 120 SB-C18为色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈(含0.2%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为5μL。利用独立样本t检验和偏最小二乘法判别分析对5个成分含量进行比较分析。结果:没食子酸、逆没食子酸、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖检测质量浓度的线性范围分别为0.989~63.3、1.58~101、1.01~64.7、3.31~212、3.34~214μg/mL(r≥0.9973);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于3.2%,平均加样回收率分别为103.2%、99.1%、101.5%、102.9%、104.7%(RSD分别为4.85%、2.80%、1.31%、2.73%、1.28%)。在胡桃楸枝中,上述成分的平均含量分别为0.2965、0.6211、0.5625、3.1117、3.4513 mg/g;在根中,上述成分的平均含量分别为0.6734、2.7555、0.9640、2.9466、4.8364 mg/g;在枝、根中上述成分的平均总量分别为8.0432、12.1759 mg/g。根中没食子酸、逆没食子酸和1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖含量均显著高于枝中的含量(P<0.05或P<0.01),而枝和根中其余2个成分的含量及5个成分的总量比较差异均无统计学意义(P>0.05)。偏最小二乘法判别分析所建模型的累积解释度(R²X、R²Y)、累积预测度(Q²)分别为0.943、0.745、0.710;模型载荷图显示,逆没食子酸与原点距离最远,仅逆没食子酸含量的变量投影重要性值大于1。结论:成功建立了可同时测定胡桃楸枝和根中5个成分含量的方法。除1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖外,胡桃楸根中其余4个成分的含量及总含量均高于胡桃楸枝,逆没食子酸是区分两类样品的主要差异成分。     

不同干燥方式对连翘花主要成分的影响

目的:建立测定阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干等干燥方式下连翘花中4种成分含量的方法并进行比较,以评价不同干燥方式对连翘花主要成分含量的影响,筛选其最佳干燥方式。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用优劣解距离法(TOPSIS)综合分析法计算不同干燥方式与理想方法的欧氏贴近度(Ci),以确定最佳干燥方法。结果:连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷检测进样量的线性范围分别为0.0075~0.0377、0.0274~0.1372、0.0019~0.0095、0.0056~0.0288μg(r均大于0.999);精密度、稳定性(32 h)、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为97.27%~102.53%、100.53%~104.11%、98.45%~104.02%、98.66%~104.82%,RSD均小于3%(n=3)。含量分别为1.6458~4.9879、11.7302~20.9780、0.8755~2.0050、2.3660~5.5357 mg/g。连翘酯苷A以30℃烘箱干燥后含量最高,芦丁、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷均以真空冷冻干燥后含量最高,连翘苷以50℃烘箱干燥后含量最高。TOPSIS分析结果显示,阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干的Ci分别为0.0799、0.5535、0.4954、0.5038、0.1579、0.2172;Ci排序为真空冷冻干燥>50℃烘箱干燥>30℃烘箱干燥>晒干>70℃烘箱干燥>阴干。结论:所建含量测定方法简便、重复性好,可用于同时测定连翘花中4种成分的含量。连翘花样品以真空冷冻干燥方式最佳,其次为50℃烘箱干燥、30℃烘箱干燥,再次为晒干和烘箱干燥70℃,最后为阴干。