CPU-0213原料药的含量测定

目的 研究CPU-0213含量测定的紫外分光光度法及反相高效液相色谱法。方法 紫外分光光度法,检测波长258nm。高效液相色谱法,色谱柱汉邦ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.6)(84∶16);检测波长258nm。结果 紫外分光光度法,含量在2.52～20.16μg·ml^-1浓度范围内,符合比尔定律。高效液相色谱法,在2.52～20.16μg·ml^-1峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999。结论 两种方法均能很好地进行CPU-0213含量测定,测定结果基本一致。     

依达拉封原料药的含量测定

目的 建立依达拉封原料的含量测定方法。方法 分别采用非水滴定法、高效液相色谱法和紫外分光光度法测定，并将结果进行比较。结果 3种方法均具可行性。结论 依达拉封原料的含量测定采用非水滴定法，简便、准确。     

巴洛沙星含量测定的三种方法及比较

目的建立了巴洛沙星含量测定的最佳方法。方法试验分别采用了0.1mol／l盐酸溶液为溶剂的紫外分光光度法、流动相为0.05m01／l构橼酸溶液一乙腈（80：20）的高效液相色谱法及冰醋酸为滴定溶剂，高氯酸为滴定液的非水溶液滴定法，进行了巴洛沙星含量测定的方法学研究。结果三种方法所得数据基本一致，为巴洛沙星的含量测定的有效方法。结论对该三种方法进行精确性、重现性及适用性比较，非水溶液滴定法准确快速、重现性良好、操作简单、无特殊设备要求，更适合用于巴洛沙星的含量测定。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊含量

目的：建立测定诺氟沙星胶囊含量的方法。方法：采用紫外分光光度法，以0．05mol／L的氢氧化钠为溶液．结果：在1-10μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系，平均回收率为99．7％，与药典方法相比差异无显性。结论：简便，快捷，准确，可有效测定诺氟沙星胶囊的含量。     

氟康唑眼膏的含量测定方法研究

目的：建立氟康唑眼膏的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法和紫外分光光度法对样品进行对比分析，最后确定一种可行的分析方法。结果：选用简便、灵敏、准确的紫外分光光度法可满足含量测定要求。结论：建立的含量测定方法专属性强，能克服基质对测定的干扰，可用于氟康唑眼膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓含量的研究

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠栓的含量,并与紫外分光光度法(UV)测定结果相比较.方法HPLC法用反相YWG--C18柱,流动相为甲醇-pH7.8磷酸盐缓冲溶液(7030),检测波长为254nm,选用二苯胺为内标;UV法采用氯仿溶解药栓,pH7.8磷酸盐缓冲液萃取的方法,检测波长(276±1)nm.结果HPLC的平均回收率99.8%,RSD＝0.96%,系统适用性好,可将基质与双氯芬酸钠很好地分离;UV法测得平均回收率101.3%,RSD＝0.54%.结论HPLC法能完全去掉基质干扰,准确性和专属性都较UV好.     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

泊那替尼原料药两种含量测定方法比较

目的分别建立测定泊那替尼原料药含量的高效液相色谱（HPLC）法与紫外分光光度（UV）法,并进行比较。方法HPLC法中,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．2％三乙胺缓冲液（85：15）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量为20μL。UV法中,供试品溶于无水乙醇中,于280nm波长处检测。结果HPLC法中,泊那替尼进样检测质量浓度线性范围为1～40μg／mL（r：0．9999）,加样回收率为100．00％,RSD=0．29％（n=9）;UV法测得泊那替尼检测质量浓度线性范围是0．5—20μg／mL（r=0．9999）,加样回收率为99．29％,RSD=0．89％（n=9）。UV法的含量相对误差是HPLC法的1．432～6．102倍。结论HPLC法比UV法测定结果更精确,更适用于泊那替尼原料药的含量分析。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定呋喃西林含量的比较研究

目的 建立测定呋喃西林含量的高效液相色谱(HPLC)法,并与紫外-可见分光光度(UV)法进行比较。方法 HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.125%三乙胺缓冲液-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为365 nm;UV法检测波长为375 nm。结果 HPLC法测得3份样品含量分别为标示含量的90.21%,90.73%,89.75%;UV法测得3份样品含量分别为标示含量的95.72%,94.09%,94.73%。结论 UV法比HPLC法测定样品的含量稍高,但HPLC法更适合作为呋喃西林溶液含量测定的方法。     

两种不同方法测定注射用阿魏酸钠的含量

目的比较注射用阿魏酸钠含量的两种不同测定方法。方法分别采用紫外分光光度(UV)法及高效液相色谱(HPLC)测定。UV法采用纯化水为溶剂,310nm为测定波长;HPLC法采用Wa-tersXTerraRP18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(62∶38),流速为1ml/min,检测波长为310nm。结果 UV法中阿魏酸钠在6.216～14.504μg/ml范围内,浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.71%,相对标准偏差(RSD)为0.92%。HPLC法中阿魏酸钠在44.08～220.4μg/min范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.79%,相对标准偏差(RSD)为1.61%。结论两种方法含量测定结果无明显差异,均可作为注射用阿魏酸钠含量测定的方法,可将UV法用于制剂半成品含量控制,而将HPLC法用于成品的含量控制,可缩短检验时间,保证制剂质量。     

内皮素受体拮抗剂CPU-0213血药浓度的HPLC测定法和药动学研究

目的 :建立内皮素受体拮抗剂CPU 0 2 13在小鼠和大鼠血清中的检测方法 ,测定单次静脉注射(iv)CPU 0 2 1380mg·kg-1后在小鼠和大鼠体内的药代动力学。方法 :用HPLC测定小鼠和大鼠血清中的药物浓度 ,3P97程序拟合药动学参数。结果 :CPU 0 2 13在 0 .4～ 2 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ,最低检测浓度为 35 μg·L-1。日内差小于 2 .7% ,日间差小于 6 .3% ,方法回收率大于 95 .9%。CPU 0 2 13在小鼠和大鼠体内的药 时数据均符合二室模型 ,消除半衰期分别为 83.0±1.8min和 96 .6± 11.5min。结论 :该方法灵敏、简单 ,专属性强 ,重现性好。单次ivCPU 0 2 1380mg·kg-1后 ,在小鼠和大鼠体内的药代动力学未见种属差异性。     

新内皮素受体拮抗剂CPU-0213对左甲状腺素诱导的大鼠肥大心肌中基质金属蛋白酶及其抑制剂表达的影响

目的 :观察左甲状腺素 (L thy)诱导的大鼠肥大心肌中基质金属蛋白酶 (MMPs)及其抑制剂(TIMPs)的基因表达和新内皮素受体拮抗剂CPU 0 2 13对基因表达的影响。方法 :雄性SD大鼠 ,随机分成 3组 ,除对照组外 ,大鼠皮下注射L thy(0 .4mg·kg-1·d-1)共 10d ,在d 7给予CPU 0 2 13(ig ,10 0mg·kg-1·d-1)干预 ,连续 3d。动物处死后取大鼠心脏测定心肌组织中总胶原含量 ,用半定量RT PCR方法检测心肌组织中MMP 2 ,MMP 9及其抑制剂TIMP 1,TIMP 2的基因表达。结果 :L thy诱导的大鼠肥大心肌中 ,MMPs的表达下调。TIMPs的表达上调。给予CPU 0 2 13后TIMP 1的表达下调 ,TIMP 2的表达基本不改变 ,MMPs的表达变化不明显。结论 :CPU 0 2 13通过抑制MMPs的表达 ,增加心肌胶原的含量 ,改善心肌病理性重构。     

CPU-86017及其手性衍生物对麻醉小鼠血压和大鼠血管活性作用的比较

目的：研究Ⅲ类抗心律失常药对氯苄基四氢小檗碱（CPU-86017）及其12个手性衍生物，分别观察其对麻醉小鼠血压及大鼠血管活性的作用。方法：zh-005～zh-008为对硝基苄基四氢小檗碱溴化物的4个立体异构体，zh-009～zh-012为N-苄基四氢小檗碱氯化物的4个立体异构体。通过对麻醉小鼠i．v．3mg／kgCPU-86017或zh-005～zh-012并连续观察3h，研究其对小鼠血压的影响；通过对大鼠离体主动脉梯度给予CPU-86017或zh-009～zh-012，研究其对去氧肾上腺素（Phe）或KCI引发的血管收缩活性的影响。结果：CPU-86017在改变对氯苄基为对硝基苄基或N-苄基后，只有zh-006对血压的影响最小，提示其i．v．毒性亦最小。CPU-86017的4个立体异构体，对a1A效应（ROC）呈现立体选择性抑制，而对电压依赖钙通道（VOC）抑制的立体选择性不明显。结论：对氯苄基四氢小檗碱类化合物与血管α1A受体的结合能力，可能取决于结构式中C-13a的构型。     

非选择性内皮素受体拮抗剂CPU0213改善感染性休克小鼠/大鼠的血管活性

目的:通过非选择性内皮素受体拮抗剂CPU20213对结扎小鼠和大鼠盲肠并穿孔致感染性休克血管活性的改善,探讨其通过干预内皮素-活性氧(ET-ROS)轴心治疗感染性休克可能的作用机制。方法:结扎小鼠盲肠并穿孔,8 h后按30 mg·kg-1皮下注射(sc)CPU0213,bid×3 d。观察术后该时间段的存活率,计算腹腔渗出液重量,生命器官脏器系数,心肌、肾匀浆和血清丙二醛(MDA),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)含量及胸主动脉血管活性;同样方法结扎大鼠盲肠,检测血浆ET-1浓度和肠系膜血管ETA和ETB受体mRNA表达。结果:模型组小鼠存活率明显降低,生命器官脏器系数明显增加,腹腔渗出液显著增多,GSH-PX活性下降,MDA含量增加,血管收缩和舒张功能及NO生物利用度明显降低;大鼠血浆ET-1浓度显著升高,肠系膜血管ETA和ETB受体mRNA表达上调;CPU20213治疗后,均有不同程度改善。结论:CPU0213通过阻断ET-ROS轴心,改善血管活性,减少腹腔渗出液,提高存活率。     

紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量

目的 　测定复方银杏胶囊中总黄酮的含量 ,从而对本品质量进行控制。 方法 　采用紫外分光光度法测定。 结果 　芦丁的线性范围为0 .0 12～ 0 .0 60 m g· m L- 1 ,回归方程为 Y=12 .4x-0 .0 13 ,相关系数 r=0 .9998,加样回收率为 99.3 7% ,RSD为 0 .8161%。 结论 　该法简便易行、快速、准确、可以用于本品的质量控制方法之一。     

紫外分光光度法测定注射用氯诺昔康中氯诺昔康的含量

目的：建立紫外分光光度法,测定注射用氯诺昔康中氯诺昔康的含量。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为376nm。结果：氯诺昔康在8.4μg/ml～15.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.76%,RSD为0.13%。结论：本方法可用于注射用氯诺昔康中氯诺昔康的含量测定,简单快捷,结果准确。     

紫外分光光度法测定注射用阿魏酸钠中间体的含量

目的:建立紫外分光光度法测定注射用阿魏酸钠中间体的含量.方法:紫外分光光度法,检测波长310nm.结果:阿魏酸钠在6.0～14.0μg·ml的范围内有良好的线性关系,(r=0.999 9),回收率99.64%,RSD=0.26%.结论:本方法简单快捷,结果准确.     

维拉帕米和丙磺舒对CPU-86017血脑通透及其在心肾中分布的影响

目的:探讨P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕米(verapamil,Ver)和有机离子转运抑制剂丙磺舒(probenecid,Prob)的干预对对氯苄基四氢小檗碱(CPU-86017)血脑屏障双相通透性、及其在心脏和肾脏中分布的影响.方法:小鼠随机分为3组:Ver组、Prob组及对照组,Ver组和Prob组分别腹腔注射Ver 2mg·kg-1和Prob 1mg·kg-1,给药5d,对照组给予生理氯化钠溶液,末次给药24h后,各组再分别静脉(iv)或脑室(icv)给予CPU-860173mg·kg-1,HPLC检测给药后1,5,10,20及30min时血清、脑、心和肾中CPU-86017浓度.结果:小鼠iv CPJ-86017后,Ver组和Prob组脑内各时间点的药物浓度(从血到脑的通透性)均明显提高(P＜0.05);icv CPU-86017后,Ver组血清中药物浓度(脑到血的通透性)显著低于对照组(P＜0.05),Prob组与对照组相比差异无显著性(P＞0.05).两种给药途径中,CPU-86017在Ver组心脏及肾脏中的浓度均显著增加,在Prob组肾脏中的浓度有所减少.结论:①P-gp抑制剂维拉帕米和有机离子转运抑制剂丙磺舒均能增加CPU-86017从血到脑的通透.②维拉帕米能增强CPU-86017在心脏和肾脏中的分布,丙磺舒对CPU-86017在心脏中的分布无显著影响,但降低了CPU-86017在肾脏中的分布.③与CPU-86017协同给予P-gp抑制剂维拉帕米能增加CPU-86017在中枢神经系统和靶器官的浓度.     

反相高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的有关物质及含量

目的建立咪喹莫特乳膏有关物质和含量的检查和控制方法。方法高效液相色谱法,Waters′SymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(550∶450∶1),检测波长为246nm,流速1.0ml/min。结果RP-HPLC测定的线性范围为2.45～24.50μg/ml,r=1.0000,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论采用RP-HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量及有关物质,方法简便,结果准确。