HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09％甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ～25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ～0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ～0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4％,100.9％,100.5％;RSD分别是1.00％,0.84％,0.75％.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制.     

HPLC测定板蓝根及其制剂中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量方法。方法:以苯甲酸、水杨酸为对照品,采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸溶液(42∶58),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm,测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量。结果:水杨酸在4.36～21.8 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸在4.04～20.2 mg.L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);水杨酸平均加样回收率为98.45%,RSD1.26%(n=9),苯甲酸平均加样回收率为97.90%,RSD 1.36%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根药材及其制剂中苯甲酸、水杨酸的含量测定。     

HPLC测定榆钱中水杨酸的含量

目的:建立榆钱中水杨酸含量的测定方法。方法:采用甲醇提取,HPLC测定,Hypersil C18色谱柱(4.5 mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(36∶64),流速1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果:该方法样品中水杨酸与干扰物质分离良好,水杨酸质量浓度在8.82~282.0 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),供试品溶液在8 h内稳定,回收率为95.23%~105.3%,RSD分别为1.50%,4.85%,4.68%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,可用于测定榆钱中水杨酸的含量。     

高效液相色谱法测定复方感冒胶囊中绿原酸和乙酰水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方感冒胶囊中绿原酸和乙酰水杨酸的含量测定方法.方法采用SHIMADZU VP-ODS(250 mm × 4.6 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)与乙腈-0.3%磷酸溶液(25:75);流速:1.0 mL/min;检测波长320 nm,进样10 μ L.结果绿原酸的线性范围为0.0524～0.2620μg,r2=1,平均回收率为1 03.87%,RSD=0.75%;乙酰水杨酸的线性范围为0.122～1.22 μ g,r2=0.9996,平均回收率为98.11%,RSD=3.33%(n=6).结论该法简便,结果可靠.     

HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的:建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法:使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278nm.结果:水杨酸在30～240μg.ml-1浓度范围内,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.77%.结论:该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

水杨酸刺激下半夏试管块茎悬浮培养及其生物碱的含量

目的:研究水杨酸刺激下半夏试管块茎悬浮培养及其体内生物碱含量的变化。方法:以半夏悬浮试管小块茎为材料,对其处理不同浓度的外源水杨酸刺激,分析块茎的生长情况,利用高效液相色谱法(HPLC)测定块茎中生物碱的含量。检测采用Agilent C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(4∶96),柱温35℃,肌苷检测波长250 nm,鸟苷检测波长260 nm,流速1. 0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:外源添加不同浓度的水杨酸,处理不同的时间,半夏块茎的鲜重在第25天,水杨酸150μmol·L~(-1)时达到最大7. 483 8 g。同时积累了一定量的生物碱,鸟苷在0. 03～0. 45μg(R2=0. 999 6)线性关系良好,当水杨酸浓度为50μmol·L~(-1)时,培养10 d,半夏块茎中鸟苷的质量分数达到最大值1. 353 3 mg·g~(-1);肌苷在0. 003～0. 045μg(R2=0. 999 5)线性关系良好,在水杨酸浓度为200μmol·L~(-1)时,培养30 d,半夏块茎中肌苷的质量分数达到最大值0. 149 8 mg·g~(-1)。结论:该研究结果为半夏试管块茎的组培快繁和生物碱的调控研究提供参考,对半夏产业的发展具有十分重要的意义。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

扶正合剂质量标准提高研究

目的:建立高效液相色谱法测定扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:黄芪甲苷采用多因素考察样品前处理方法,优化样品前处理。色谱柱:Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(34∶66),流速:1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:80.0℃,气体压力:30 psi)。补骨脂素和异补骨脂素采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack VP-ODS (4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速:1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长:245 nm。结果:此方法黄芪甲苷在3.426～10.279μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法的平均回收率为102.25%, RSD为1.20%(n=9)。补骨脂素在0.04367～0.2183μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为99.41%, RSD为1.48%(n=9)。异补骨脂素在0.05274～0.2637μg范围内线性关系良好,r=1.00...     

水杨酸糖酯制备及活性研究

目的：制备水杨酸糖酯,考察其刺激性和生物活性。方法：用羧酸有机碱法制备水杨酸糖酯;用1H-NMR和IR确认结构;用小鼠断尾法和小鼠耳肿胀法评价抗凝血活性和抗炎活性,组织切片法观察刺激性。结果：合成了4个β-构型的水杨酸糖酯,其中有3个的抗炎作用与阿司匹林相当,1个的抗凝血活性高于阿司匹林;合成物的刺激性均小于原药。结论：水杨酸糖酯类修饰可以降低刺激性。     

以聚乙二醇为基质的浓苯甲酸水杨酸软膏的处方筛选和稳定性评价研究

 目的 研究浓苯甲酸水杨酸软膏的制备工艺并建立质量控制方法。方法 采用正交实验法筛选最佳基质处方,以乙醇或二甲基亚砜溶解苯甲酸和水杨酸,以聚乙二醇400和聚乙二醇4000作为水溶性软膏基质制备软膏;建立性状、鉴别、检查、含量测定等质控方法,同时考察制剂的长期稳定性。结果 新处方解决了软膏粒度不合格的问题,长期稳定性考察的各项结果均符合药典相关规定。以HPLC同时测定软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,平均回收率分别在99.6%～100.6%,99.4%～100.2%之间,RSD为0.52%和0.39%。结论 该制剂制备工艺简便可行,制剂性质稳定,质控方法可靠。     

水杨酸对高温胁迫下半夏叶片光合作用及叶绿素荧光的影响

 目的在大田气温高于30℃条件下,研究不同浓度的外源水杨酸对半夏光合作用和叶绿素荧光的影响。方法待半夏植株高约15 cm左右时,对半夏喷施不同浓度的SA溶液,3次后测定半夏叶片的叶绿素含量、光合指标和叶绿素荧光指标。结果与对照相比,用0.1～1 mmol·L^-1水杨酸处理叶片,提高叶绿素含量和叶绿素a/b比值;提高半夏叶片净光合速率(P_n)、蒸腾速率(T_r)、气孔导度(G_s)、原初光能转换效率(F_v/F_m)、光合电子传递量子效率(ΦPSⅡ)、最大荧光(F_m)和光化学猝灭系数(qP),降低胞间CO₂浓度(C_i、初始荧光(F_o)及非光化学猝灭(NPQ)系数。结论SA对高温胁迫下半夏叶片光合机构具有保护作用,以喷施SA浓度为0.5 mmol·L^-1的效果最佳。     

水杨酸对丹参幼苗营养期生长及品质影响的研究

目的以丹参幼苗为材料,研究水杨酸对丹参种苗根部丹参酮类、丹酚酸类成分含量、抗氧化酶活性以及根部生长性状的影响。方法将丹参种苗进行根部灌溉水杨酸处理,按照生测法和HPLC法定期测定生长指标及丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹酚酸B的含量,并进行了超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定。结果经水杨酸处理后,丹参根的丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量均高于对照,SOD酶活性增强,在水杨酸0.1～3 mmol/L的范围内,随浓度的升高和处理时间的延续而含量增加。高浓度(5 mmol/L)处理下对根部生长有一定的抑制作用,根部的丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量也较最佳处理浓度(3 mmol/L)的效应有所减弱。结论在一定的浓度范围下,浇灌水杨酸能促进丹参根部丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量的积累,并能增加SOD酶活性,以及丹参根部的根长、根直径及根鲜重。     

秋季全光照及水杨酸对人参叶片生理光合特性及人参皂苷类成分含量的影响

目的:研究秋季全光照及水杨酸等处理对人参生理生化及药材质量的影响。方法:秋季全光照条件下喷施水杨酸,6-苄氨基嘌呤、芸苔素内酯等生长激素,测定超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、过氧化物酶(POD)活性、丙二醛(MDA)含量、光合指标及人参皂苷类成分含量等。结果:全光照条件下空白组虽然净光合速率有所提高,但抗氧化酶SOD,CAT,POD等活性降低,且MDA含量较高,可能会对植株造成一定伤害。全光照条件下喷施3种激素后,植株均表现较强的抗氧化能力和较高的净光合速率,表现为水杨酸6-苄氨基嘌呤芸苔素内酯。在水杨酸组中,0.2,1.0 mmol·L-1水杨酸组与空白组相比,SOD活性分别提高了39.9%,43.2%,CAT提高了43.1%,57.2%,POD提高了63.5%,64.5%,净光合速率提高了17.1%,16.3%;与传统遮荫的对照组相比,SOD活性分别提高了1.1%,3.5%,CAT提高了40.6%,54.5%,POD提高了42.0%,42.8%,净光合速率提高了33.2%,32.3%;1.0 mmol·L-1水杨酸组较对照组及空白组显著提高了人参皂苷Rg1,Re的含量。结论:全光照处理破坏了人参叶片结构,降低人参质量,0.2~1.0 mmol·L-1水杨酸具有较强抗衰老作用,在秋季全光照条件施用可以提高人参质量。     

一氧化氮、茉莉酸甲酯与水杨酸对肉苁蓉悬浮细胞生长及苯乙醇苷生物合成的影响

 目的 研究一氧化氮（NO）、茉莉酸甲酯（methyl jasmonate, MJ)与水杨酸（salicylic acid, SA)对肉苁蓉悬浮细胞生长和苯乙醇苷（PeGs）生物合成的影响。方法 肉苁蓉细胞悬浮培养体系中加入硝普钠（sodium nitroprusside, SNP)、MJ和SA诱导子。结果 低浓度外源性NO有利于悬浮细胞的生长,但对PeGs的积累作用不明显,MJ和SA有利于PeGs的积累,但抑制悬浮细胞的生长,且三者的最适作用浓度和作用时间存在差异。在细胞培养初期（0 d）加入0.05 mmol·L-1SNP,细胞对数生长初期（12 d）加入50 μmol·L-1 SA,对数生长中期（16 d）加入20 μmol·L-1 MJ,细胞干重可达对照组的1.42倍,PeGs总量可达373.52 mg·L-1,约为对照的4.17倍;松果菊苷可达21.892 mg·g-1,为对照的4.02倍。结论 3种诱导子协同作用能够显著提高肉苁蓉细胞悬浮培养体系中次生代谢产物的含量。