采用自动煎药机制备橘红痰咳液的工艺及稳定性研究

目的:研究自动煎药机制备橘红痰咳液的最佳煎药工艺及稳定性。方法:选定影响煎药的3个主要因素,通过正交试验确定最佳煎药工艺;采用HPLC法测定不同贮存方法和贮存时间橘红痰咳液中苦杏仁苷和柚皮苷的含量及其卫生学检测指标。结果:橘红痰咳液在所测定的7周内,药液微生物含量符合《中国药典》2010版中关于合剂的微生物限度要求;苦杏仁苷和柚皮苷在7周内含量比较稳定。结论:煎药机制备橘红痰咳液最佳煎煮工艺为浸泡40min,100℃煎40min;橘红痰咳液在常温和冰箱能保存4周。     

蜜制橘红痰咳胶囊质量标准的研究

目的:制订秘制橘红痰咳胶囊的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别柚皮苷,贝母素甲、乙,白前,高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好.柚皮苷在0.161 2～0.806 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.8%.结论:该方法简便易行,重复性好.     

HPLC法测定橘红痰咳颗粒中柚皮苷的含量

<卫生部药品标准>(中药成方制剂)第十四册收载的橘红痰咳颗粒质量标准只有性状、理化鉴别、检查项.本文报道HPLC法测定橘红痰咳颗粒中柚皮苷的含量.     

HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷含量

目的:建立止咳橘红口服液中柚皮苷含量测定方法.方法:采用HPlC法对柚皮苷进行含量测定.结果:本品中柚皮苷含量测定的线性范围为0.1245～0.747 μg,平均回收率为100.12%,RSD=0.56%.结论:此方法简便可靠,重现性好,可有效控制止咳橘红口服液的质量.     

RP-HPLC测定橘红痰咳液中柚皮苷含量

<正>橘红痰咳液是由化橘红、百部(蜜灸)、茯苓、半夏(制)、白前、甘草、苦杏仁、五味子等中药经提取加工而成的口服液,临床主要用于痰浊阻肺所致的咳嗽、气喘、痰多,感冒、支气管炎、咽喉炎等。为保证本品的质量,以君药化橘红中柚皮苷为含量测定的指标成分。参考有关文献[1],建立了橘红痰咳液中柚皮苷含量测定的高效液相色谱方法,本法准确、简便、快速,适用于橘红痰咳液的质量控制。1仪器与试药岛津LC-10AVP高效液相色谱仪、SPD-10AVP紫外外-可     

高效液相色谱法测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量

秘制橘红痰咳胶囊是在传统用药的基础上,研制出的中成药制剂。由化橘红、浙贝母、茯苓、百部、苦杏仁、半夏、白前、紫菀、荆芥、桔梗等10味中药组成,具有清肺化痰、止咳平喘之功能。由于化橘红药材是君药,又有散寒、消炎的作用,其主要活性成分为柚皮苷[1,2 ] 。测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量有助于控制本中成药制剂的质量,确保临床用药的有效性。鉴于该中成药化学成分复杂,曾采用薄层扫描法测定柚皮苷的含量,由于本品所     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

金柚痰咳清片质量标准研究

目的研究金柚痰咳清片的质量标准。方法采用TLC法对金柚痰咳清片中的总黄酮进行定性鉴别;采用HPLC法对金柚痰咳清片中的有效成分柚皮苷进行含量测定。结果TLC法可鉴别出金柚痰咳清片中总黄酮对应的斑点;高效液相色谱法测定柚皮苷含量,在2～20μg范围内线性良好(r=0.9999),加样回收率为101.29%,RSD=2.58%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用来评价金柚痰咳清片的质量。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

橘红痰咳煎膏中柚皮苷的含量测定

采用HPLC法测定橘红痰咳煎膏中柚皮苷的含量，平均回收率为98．09％，RSD为1．87％。     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

HPLC测定泰魄颗粒中柚皮苷的含量

目的建立泰魄颗粒含量测定方法。方法采用HPLC对泰魄颗粒中的柚皮苷进行定量分析。结果柚皮苷中的含量测定线性范围为9.95~29.85μg(r=0.999 9n=5)。平均回收率为98.03%,(RSD=2.51%,n=5);结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效的控制泰魄颗粒中柚皮苷的含量。     

砧木种类对化州柚药材黄酮类成分含量的影响研究

目的 对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量研究,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法 以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果 所建立的可见分光光度法加样回收率为95.81%,RSD=1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54μg～30.80 μg 和0.07 μg～1.40 μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%,RSD=3.42%、98.63%,RSD=2.37%。不同砧木组的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与正常凤尾组相比,只有本地柚砧木凤尾组的野漆树苷含量与其相近,其他组别均明显低于正常凤尾组。因此,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。结论 经不同种类的砧木对嫁接后培育出的化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后,化州柚药材野漆树苷含量显著下降。     

橘红痰咳煎膏质量标准提升的研究

目的：建立橘红痰咳煎膏中五味子和苦杏仁的定性鉴别方法和化橘红的含量测定方法,以提高其质量标准的可控性。方法：采用薄层色谱(TLC)法,建立以五味子对照药材和五味子醇甲对照品作为参照的五味子的鉴别方法;建立以苦杏仁苷对照品作为参照的苦杏仁的鉴别方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,建立以柚皮苷对照品和野漆树苷对照品为指标性成分的化橘红的含量测定方法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(30∶4.3∶65.7),检测波长采用分段切换方式,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC图谱色谱斑点清晰,Rf值适中,分离度及专属性均较好。柚皮苷和野漆树苷的进样量分别在0.28555～4.75923μg和0.01214～0.20227μg (r=1.0)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和野漆树苷的低、中、高水平的平均回收率分别为100.6%和98.9%、 99.8%和99.2%、 99.6%和99.9%, RSD分别为0.3%和0.5%、 0.5%和0.6%、 0...     

不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.     

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后，采用RP—HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13．53％；索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11．98％，两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示，超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法，并具有操作简便、省时的优点，可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。     

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

HPLC法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量

橘红痰咳液是以化橘红为主要成分制成的合剂,具有理气祛痰,润肺止咳之功效.用于感冒、支气管炎、咽喉炎引起的痰多咳嗽、气喘,特别适用于寒咳.作为二级中药保护品种收载入<中华人民共和国卫生部药品标准>(中药成方制剂,第十八册),质量标准内有理化鉴别、薄层色谱鉴别、检查项,无含量测定项,为更好地控制药品质量,我们建立了测定橘红痰咳液中柚皮苷含量的高效液相色谱法.