反相高效液相色谱法测定紫杉醇浓度及其稳定性考察

目的　建立了反相高效液相谱法测定紫杉醇浓度的方法。 方法 　以 C1 8为固定相 ,甲醇 -(5∶ 3∶ 2 )为流动相 ,检测波长 2 3 0 nm。 结果 　紫杉醇在 10～ 10 0μg· ml- 1 范围内呈良好的线性关系。 2 4h内对紫杉醇 -5 %葡萄糖溶液的浓度进行检测 ,结论 　紫杉醇在紫杉醇 -5 %葡萄糖溶液中具有良好的稳定性     

高效液相色谱法测定人血中表阿霉素的浓度

目的:建立人血浆中表阿霉素的HPLC测定方法。方法:采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;乙腈-甲醇-水(32∶50∶18,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1;荧光检测器的激发波长480nm、发射波长560nm;以柔红霉素作为内标,采用沉淀蛋白-脱水法提取样品。结果:表阿霉素、内标与人血浆中其他成分分离良好,在10~1 000μg.L-1的范围内线性良好,r=0.999 1(n=5),回收率为102.63%,日内及日间RSD均小于5%,最低检测限为5μg.L-1。结论:本法取样量小,操作简便快速,适用于临床表阿霉素的血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定阿霉素的血药浓度

本文采用反相ＨＰＬＣ法测定阿霉素的血药浓度，血浆样品用甲醇－氯仿（１：４）在ｐＨ９．０的条件下提取后进样，５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸－异丙醇－甲醇－乙腈（４５：３５：１０：１０，ｐＨ２．９）为流动相，荧光检测器λｅｘ＝４５０ｎｍ，λｅｍ＝５３０ｎｍ。最低检测浓度１０ｎｇ／ｍｌ，线性范围在３０－１５００ｎｇ／ｍｌ内ｒ＝０。９９８７，日内ＲＳＤ为１．５％－２．４％，日间ＲＳＤ为１．８％－３．７％。并对７例肺癌     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆及膀胱中阿霉素的浓度

目的 建立测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量的反相高效液相色谱法。初步应用于膀胱癌患者膀胱内灌注阿霉素预防膀胱肿瘤术后复发的疗效观察。方法 血浆中样品用二氯甲烷-异丙醇混合液提取,膀胱组织制成匀浆后经二氯甲烷-异丙醇混合液提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,10μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾-冰醋酸(85∶15∶0.5)为流动相,检测波长为E_X^{475 nm}、E_M^{545 nm},以柔红霉素为内标。结果 血浆及膀胱组织中阿霉素的线性范围分别为10～300 ng·ml^-1和0.1～1.0μg·g^-1,日内、日间误差RSD均小于10%,平均回收率分别为104.39%和94.52%。结论 本法测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量准确、简便,适用于阿霉素药代动力学的研究。     

高效液相色谱法检测尿液中表阿霉素含量

目的建立测定尿液样本中表阿霉素的反相高效液相色谱法。方法尿液标本用氯仿-甲醇-异丙醇（5：2：3，y／y／V）重复萃取，萃取液用空气吹干，流动相溶解后用于分析。采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（35：65，V／V）为流动相，柱温为35．0℃，流速为1.0mL／min，进样量20μL，检测波长为233nm。结果尿液样本中表阿霉素的质量浓度在16～48μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9977，平均回收率为92．47％。结论该方法比较准确，出峰迅速，专属性强。     

反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠的含量

建立测定头孢噻肟钠的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以对乙酰氨基酚为内标 ,以 μBondapakC18为固定相 ,磷酸二氢钠缓冲液 (pH4.4± 0 .1) 甲醇 (75∶2 5 )为流动相 ,检测波长为 2 36nm。结果 :头孢噻肟在 5～ 40 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 (10 0 .1± 0 .5 ) % ,与USP法相比差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :本法简便、快速、准确 ,可有效地用于头孢噻肟钠的测定。     

反相高效液相色谱法测定那格列奈含量

目的:建立了那格列奈原料药高效液相色谱法的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水相(磷酸氢二钠8.5 g,溶解于1000 mL水中,用磷酸调节至pH 6.5)(67:33),流速1.0 mL·min~(-1),柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果:以峰面积计算那格列奈在0.2～2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),RSD=0.98％,平均回收率为99.61％,最低检测限为1ng。相关杂质、中间体与那格列奈分离良好。结论:该法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为那格列奈含量测定和杂质控制方法。     

反相高效液相色谱法测定血浆中西沙必利浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中西沙必利浓度方法.方法:采用Luna C18不锈钢分析柱, 以0.02mol·L-1磷酸-乙腈(62∶38,用浓氨水调pH至6.2)为流动相, 卡马西平作内标.样品在碱性条件下用含5%异戊醇的正庚烷旋涡混合萃取浓集后进样, 在273 nm波长下检测,按内标法定量.结果:标准曲线在0.5～128μg·L-1范围内有良好线性,最低检测浓度为0.3μg·L-1,方法回收率为92%～103%,日内RSD小于2.5%,日间RSD小于5.5%.结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,已用于西沙必利片剂及胶囊剂的生物利用度测定,结果良好.     

反相高效液相色谱法测定异丙酚血清浓度

目的：建立人血清中异丙酚浓度的反相HPLC测定法。方法：以卡马西平为内标,采用YWG－C18柱,甲醇－水（68：32）为流动相,检测波长为258nm;流速为1．0ml/min。结果：异丙酚与内标分离良好,血清中异丙酚平均回收率为101．2％,日内、日间RSD均小于10％,血清异丙酚 浓度在1－10μg/ml范围内线性关系良好,r=0．9993。结论：该法操作简便、结果可靠,适用于异丙酚血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆及膀胱中阿霉素的浓度

目的建立测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量的反相高效液相色谱法。初步应用于膀胱癌患者膀胱内灌注阿霉素预防膀胱肿瘤术后复发的疗效观察。方法血浆中样品用二氯甲烷-异丙醇混合液提取,膀胱组织制成匀浆后经二氯甲烷-异丙醇混合液提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,10μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-冰醋酸(85∶15∶0.5)为流动相,检测波长为E4X75 nm、E54M5 nm,以柔红霉素为内标。结果血浆及膀胱组织中阿霉素的线性范围分别为10~300 ng.ml-1和0.1~1.0μg.g-1,日内、日间误差RSD均小于10%,平均回收率分别为104.39%和94.52%。结论本法测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量准确、简便,适用于阿霉素药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定脑复康注射液的含量

目的：建立一种脑复康（乙酰胺吡咯烷酮）注射液的含量测定方法。以考察上市药品脑复康注射液的质量。方法：采用高效液相色谱法，用ZORBAX SB－C18柱，以甲醇－水（25：75）为流动相，在波长215nm处进行检测。结果：乙酰胺吡咯烷酮在100．155－500．775μg.ml^-1，浓度范围内，线性关系良好，r=0.9998(n=6)，平均回收率101．12％，RSD＝0．93％（n=5）。结论：本法适用于脑复康注射液的成品检验。     

高效液相色谱法测定血清头孢唑肟浓度

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定血清头孢唑肟浓度。方法色谱柱为μbondaparC18(7.8mm×300mm,5μm),流动相:甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾(20∶80),内标为丙酮,检测波长:254nm,柱温:室温,流速:1.0mL.min-1。结果头孢唑肟的血药浓度在10~20μg.mL-1范围内与峰面积比有良好的线性关系。血清中头孢唑肟在24h内约降解60.0%。结论该方法简单,快速,准确,为头孢唑肟的血清浓度监测提供了分析方法。     

高效液相色谱法测定血浆甲硝唑浓度

［摘要］目的建立血浆甲硝唑浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。 方法采用HPLC UV方法，以法舒地尔为内标；色谱柱为Hypersil C18柱（5 μm，4.6 mm×200 mm）；流速：1.0 mL·min 1；柱温：30 ℃；流动相：0.02 mol·L 1磷酸二氢钠溶液（用1 mol·L 1磷酸溶液调节pH值=3.00）：甲醇=80：20，紫外检测波长319 nm。 结果甲硝唑的血药浓度在0.25～20.00 mg·L 1范围内与峰面积比有良好的线性关系，定量下限为0.25 mg·L 1。方法的平均回收率为（98.24±1.30）%，日内、日间相对标准差（RSD）均＜10%。 结论该方法简单、方便、准确，是血浆甲硝唑浓度检测较好的分析方法。     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。     

RP-HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中加替沙星浓度.方法:血浆用二氯甲烷提取,色谱柱为ZorbaxC18(4.6mm×250mm),流动相为0.01mol*L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65∶34.8∶0.2),检测波长292nm,流速1.0ml*min-1,以司帕沙星为内标.结果:加替沙星浓度线性范围0.01～5μg*ml-1,最低检测浓度0.01μg*ml-1,绝对回收率为85.1%,相对回收率为100.6%.日内,日间RSD分别为3.0%和3.7%.结论:该方法适用于人体药物动力学研究.     

PLC法测定血浆中喷昔洛韦浓度

目的 :建立泛昔洛韦人体内活性代谢产物—喷昔洛韦血浆浓度测定方法。方法 :采用C18反相色谱柱 ,以0 0 2mol·L-1高氯酸 -甲醇 (4 5 0∶8)为流动相 ,荧光检测波长为λex=2 70nm ,λem=375nm ,内标物为阿昔洛韦 ,血浆样品采用 6mol·L-1高氯酸液沉淀蛋白。结果 :喷昔洛韦血浆浓度在 0 12 5～ 16mg·L-1范围内 ,与面积呈良好的线性关系 (r=0 9998) ;本试验最低检测浓度为 0 0 5mg·L-1,日内及日间RSD均小于 8% ,喷昔洛韦的方法回收率大于 90 %。结论 :该方法简便、准确、灵敏 ,可用于泛昔洛韦人体药代动力学及生物利用度的研究     

HPLC测定人血浆中咪达唑仑含量

目的：建立血浆中咪达唑仑浓度的高效液相色谱-紫外检测方法。方法：采用inertsilODS色谱柱;流动相为甲醇-水（62：38）,水相含磷酸0.16%,二乙胺0.25%;流速为1mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为225nm。结果：咪达唑仑保留时间分别为12.86min、19.15min,咪达唑仑在0.4～12.8μg.mL-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=15448X＋313.47,r=0.9993;日内及日间变异均〈5%。结论：用高效液相色谱-紫外法检测咪达唑仑的血药浓度,方法简便、稳定,可满足临床研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中甘氨双唑钠浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中甘氨双唑钠浓度。方法以替硝唑为内标,Ultrasphere-ODS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1草酸铵溶液-甲醇=65∶35,流速为1 mL.min-1为流动相,检测波长320 nm。结果甘氨双唑钠在5~500μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),甘氨双唑钠低、中、高3个浓度的方法回收率大于98%,日内及日间精密度RSD均小于10%。结论本法准确、简便、快速适合于人血浆中甘氨双唑钠浓度的测定。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的建立测定血清万古霉素质量浓度的高效液相色谱法．．方法以HypersilC,s柱（250mm×4．6mill,10μm）为色谱柱,流动相为乙腈一磷酸二氢钾缓冲液（10：90）,流速为0．8mL／min,检测波长为236nm,以10％硫酸锌（ZnSO4）为沉淀血清蛋白,离心后取上清液直接进样测定。结果万古霉素的低、中、高（1．50,30．82,150．45mg／L）3种质量浓度的平均相对回收率分别为99．33％,98．94％和99．70％,日内及日间精密度的RSD均小于5％（n=5）;分析方法的最低检测质量浓度为0．5mg／L;线性范围为2．o～150mg／L,回归方程为C=0．06108A＋0．0003845,r=0．9999。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,适用于血清万古霉素血药浓度的监测和药物代谢动力学研究。