络黑T指示剂与水中总硬度测定

络黑T(C2 0 H1 2 O7N3SNa)是一种常用的金属离子指示剂 ,在pH =10的氨性缓冲溶液中 ,用滴定法测定水中总硬度 (钙、镁离子总量 )时 ,与钙、镁离子形成紫红色螯合物 ,用乙二胺四乙酸二钠 (Na2 EDTA)标准溶液滴定至终点时与指示剂螯合的钙、镁离子被Na2 EDTA置换螯合 ,络黑T即显示其本身的蓝色。这就是众所周知测定水中总硬度的原理。笔者以这一反应原理为依据 ,遵照国家标准检验方法[1 - 3] 的要求 ,参阅有关资料 ,结合具体实际 ,特提出下面几点看法 ,以供参考应用。1　络黑T才是较好的译名 (简称 )金属指示剂EriochromeBlackT ,分…     

胶基中碳酸钙含量的测定方法

本文研究了直接用锌溶液滴定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的方法。及在测定胶基中的碳酸钙含量时。用镁离子作为显色助剂的作用．结果发现。用锌溶液直接滴定EDTA标准溶液比用氧化锌溶液滴定的国标法更简单．快捷，而用镁离子作为显色助剂可使滴定终点便于控制和观察。     

保健食品中钙测定方法的改进

食品中钙的测定方法常以火焰原子吸收分光光度法或EDTA法定量 ,钙含量较低的 (以mg/kg计 )以火焰原子吸收分光光度法 (GB12 3 98— 90 )定量 ,对含量较高的 (以g/10 0g计 )保健食品如 :牦牛骨髓粉、骨粉等 ,以EDTA法 (GB12 3 98— 90 )定量。钙含量较高的保健食品多以动物骨及骨髓为原料 ,不仅钙含量较高 ,而且还含有其它金属元素如 :铁、锌、铜、镁等 ,由于EDTA定量法的原理是络合滴定反应 ,在此化学反应中钙、镁等金属离子均与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应 ,干扰测定结果 ,故应将溶液pH值调至 12 -13 ,使镁离子形成沉淀 ,除镁以外…     

饮用水中总硬度的简易快速测定法

目的:探讨生活饮用水中总硬度的简易快速测定法。方法:当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成玫瑰红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。结论:本固体试剂测定饮用水中总硬度的方法比国标规定的方法简易快速。     

水中硫酸盐和总硬度同时测定的EDTA络合滴定法

硫酸盐和总硬度是水质评价的两个重要理化指标,其中硫酸盐的测定一般采用铬酸钡分光光度法,方法繁杂,费事费时,现在我们采用EDTA络合滴定法测定硫酸盐的同时,也测定了总硬度,既简便,又快速。1 实验部分1.1原理先用过量的BaCl2将溶液中的SO42-完全沉淀,过量的钡在pH=10时加钙-镁混合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定。从加入钡-镁所耗EDTA的量(用空白求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡-镁所耗EDTA量,即可求出消耗于硫酸根     

用自动滴定仪测定地下水中钙镁离子

本文研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性铬兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。本方法操作简便,分析速度快,终点判断准确。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8～104.0%之间。     

GB/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法探讨

食盐中碘含量的测定方法GB/T13025.7-1999《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法》此方法中“直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定”。原理:在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。 在工作中发现此方法尚有可商榷之处。1 硫代硫酸钠标准液的标定1.1 标定方法 为取10.00mL 0.002mol/L1/6碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中,加约80mL水,加入2mL 1mol/L磷酸,5mL50g/L碘化钾,立即用约0.002mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。至溶液呈淡黄色时,加入4mL 5g/L淀粉溶液,滴定至蓝色恰好消失为止。     

关于两种标准溶液稳定性的探讨

检测水质中总硬度、氯化物,皆采用0.01mol/L EDTA溶液和硝酸银溶液(5mg/ml)两种标准溶液进行滴定分析。这两种溶液怎样存放好,存放多长时间再行标定,对此进行六个月的测试观察。 1 试剂及方法:按GB5750—85规定。 2 观察方法:将两种标准溶液分别存放在     

铬黑T指示剂的配制

铬黑T ,又名媒染黑 11,别名依来铬黑T ,学名 1- (1-羟基 - 2 -萘基偶氮 ) - 6 -硝基 - 2 -萘酚- 4-磺酸钠盐[1] ,是测定钡、镉、铟、镁、锰、钙、铅、钪、锶、锌、锆等的综合指示剂。测定水样的总硬度 (钙、镁离子总量 )时也是用铬黑T作为指示剂。我们在按照《生活饮用水卫生规范》2 0 0 1[2 ]配制铬黑T指示剂时发现 :其中的“9 1 3 6”仅用95 %乙醇溶解铬黑T并稀释至 10 0ml这样所得的指示剂分别用水样和纯水验证溶液均呈深紫红色 ,不能出现滴定终点颜色的改变。为此查阅了相关资料并对铬黑T指示剂的配制做了相应的摸索 ,现归纳如下。1…     

关于盐酸的标定方法改进探讨

在国家标准GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》附录B.1中规定了盐酸标准溶液的标定方法,此标准溶液作为食品检验中为食品质量指标定值的标准。此方法是用Na2CO3作为基准物质,溴甲酚绿—甲基红混合液作为指示剂进行标定。但在实践中发现此方法存在一定可商榷之处:滴定在接近终点时,H2CO3易形成过饱和溶液,酸度增大,终     

络合滴定法测定奶中钙和镁

本文介绍一种用水杨酸做蛋白质的沉淀剂,用一单金属络合指示剂,络合滴定测定奶或酸奶中钙和镁离子的方法。此法简便,快速,准确。仪器带复合电极的pH计。试剂EDTA标准液:制备浓度为0.0100 M及     

食品中蛋白质含量测定的改进

食品中蛋白质含量的测定按照 GB5 0 0 9.5 - 1996中凯氏定氮法进行 ,此法需要消化、碱式蒸馏、硼酸吸收后滴定。在实际操作中 ,滴定过程终点颜色变化不易判断 ,指示剂要临时配制 ,一旦指示剂失效 ,还会造成误判。笔者采用酸度计滴定法判断滴定结果 ,经实验比较 ,两种滴定方法差异无显著性 ,介绍于下 :1　实验部分1.1　仪器与试剂　 PHS- 2 C型精密酸度计 ;试剂同 GB5 0 0 9.5 -1996。1.2　操作步骤　取一奶粉样品按 GB 5 0 0 9.5操作至消化完全 ,碱式蒸馏分成两组吸收 ,一组按标准方法操作记下消耗酸的毫升数 (以下简称国标法 ) ;另一组…     

蛋白质吸收液-2%硼酸溶液的配制与使用

凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方。2％硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点。1 试剂与方法1.1 2％硼酸吸收液的配制方法1.1.1 将2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％次甲基蓝乙醇溶液混合。1.1.2 将适量上述混合指示剂一次性加入已配制好的2％硼酸溶液中,使溶液呈蓝紫色。1.2 2％硼酸吸收液的使用方法 按照国标方法(GB5009.5-85)操作,在平行试验时,可将已滴定至终点的2％硼酸吸收液重复使用。1.3 配制2％硼酸吸收液时,混合指示剂加入量不宜过多,     

用EDTA络合反滴定测定食品中的脂肪

本文报道固体食品与液体食品中脂肪测定的新方法,该法根据脂肪水解后,脂肪酸与钡离子作用产生沉淀,用EDTA标准溶液络合滴定剩余的钡离子。用该法对不同脂肪含量的固体食品进行测定,其相对标准偏差为1.04～1.53%。试剂钡标准溶液:称取4.88g氯化钡溶解于蒸馏水中,此液用重量法进行标定。EDTA标准溶液。8%氢氧化钾溶液:取80g氢氧化钾溶解     

自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法研究

目的：自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法。方法：采用湿式消解法作为前处理方法，将滴定溶液的pH值控制在12～13之间，选择钙试剂，采用光度指示法，自动电位滴定仪测定高钙保健食品中钙。并对GB／T5009、92—2003中滴定法提出了技术改进。结果：该方法的回收率为98．30％～101．2％，变异系数0．28％～0．50％。结论：奉方法简单，准确，动态范围广，自动化性能高。     

食品中氨基酸态氮含量测定方法商讨

酱油、调味料、酱油粉、植物蛋白粉等食品中的氨基酸含量测定一般都采用食品卫生国家标准检验方法GB/T5009.39-2003[1]中的第1法-甲醛值法.经实验发现,该方法中滴定终点(pH 9.2)可能有误,造成测定结果偏低,现将实验过程报告如下.……     

凯氏定氮法2%硼酸吸收液配制方法的改进及效果

2%硼酸溶液是凯氏定氮法测定蛋白质的国标方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点.笔者在实践中将此方法加以改进,现介绍如下.     

热加速试验对人体铁 钙 镁终点法比色试剂稳定性的论证探讨

目的:进行人体铁钙镁终点法比色试剂存储稳定性的研究。方法:以血清铁亚铁嗪比色试剂、血清钙甲基百里香酚蓝比色(MTB)试剂和血清镁偶氮氯磷I法,均为终点法试剂作为研究对象,在56℃、37℃热加速、室温、4℃四种温度存放模式下,通过观察试剂放置过程中本底和检测混合血清时测定管吸光度的稳定性变化,高、低值质控品在控情况,并以认定试剂发生失效时的线性范围、低值检出量、批内重复性等指标作为失效的确证,探讨热加速试验对人体铁钙镁终点法比色试剂稳定性的影响。结论:热加速试验对人体铁钙镁终点法比色试剂稳定性有影响;56℃、37℃热加速、25℃(室温)三者对常规生化试剂(终点法)稳定性的影响与2~8℃具有关联性,温度越高产生影响的时间越快;可通过试验,推算人体铁钙镁终点法比色试剂估计的稳定时间。     

两种方法标定氢氧化钠滴定溶液结果分析

实验室滴定溶液浓度,对检验结果的准确度起着至关重要的作用,目前实验室对滴定溶液的标定一般采用的是人工滴定法[1],它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算出滴定溶液的浓度值[2].自动电位滴定法是通过电位的突变,由仪器自动判断终点[3].为了比较自动电位滴定法和人工滴定方法标定滴定溶液浓度的结果,我们分别用自动电位滴定法和人工滴定法对不同浓度氢氧化钠(以下称NaOH)滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较分析.……     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。