ICP-MS法测定结核丸中的12种微量元素

目的 了解市售中成药重金属有害元素的真实状况,为中成药质量安全控制提供依据。方法采用ICP-MS法测定用药周期较长的结核丸中的12种微量元素含量。结果结核丸中镉Cd、砷As、铬Cr、铜Cu、锡Sn、铅Pb、锑Sb、镍Ni、银Ag、锰Mn、钡Ba、锌zn元素均有检出,其中有害元素镉、砷、铬、铜、铅的含量均在现行规定的中药...     

电感耦合等离子体质谱法测定五味治肝片中的12种元素含量

目的:测定中成药中有害元素的含量,为中成药质量安全控制提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率1350W,采样深度8.5mm,等离子气流速15L·min-1,辅助气(高纯氩气)流速1.0L·min-1,载气(高纯氩气)流速1.14L·min-1,雾化室冷却温度1℃,雾化器为Babington,样品提升速度为0.40L·min-1。检测五味治肝片中镉、砷、铬、铜、锡、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌元素的含量。结果:镉、砷、铬、铜、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌检测浓度线性范围均为0.500～20.00ng·mL-1(r=0.9993～1.000),锡为0.500～10.00ng·mL-1(r=0.9998);各元素的加样回收率为95.0%～105.0%,RSD为0.3%～8.0%;样品中检出除锑、银外的所有元素,其中镉、砷、铬、铜、铅的含量均在2010年版《中国药典》规定的中药材限量范围内。结论:五味治肝片中部分元素的含量均能达到要求,但多数元素含量无相应的限量标准,锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,制定我国中药及其制剂中元素限量的标准具有重要意义。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

ICP-MS法检测益肝散中金属元素

目的考察不同批次益肝散中钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)金属元素的含量。方法采用湿法消解法消解样品,以115In为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定益肝散中钒、铬、铁、钴、镍、铜、砷、硒、钼、镉、汞和铅金属元素的含量。结果检测的12种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,各元素的检出限为0.038~0.537μg·L-1,回收率为100.0%~104.7%,RSD≤4.4%,重复性和精密度的RSD值均≤5%。结论该方法适用于益肝散的微量元素及重金属限量控制。可考虑应用于其他中药材的检测。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

ICP-MS法测定菊花中有害元素的残留

目的 建立电感藕合等离子体-质谱(ICP- MS)法检测中药材菊花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Tl)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al) 16种元素含量的方法.方法 微波消解法制备供试品,全定量法采集数据.结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)都大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg·kg-1之间,各元素回收率在84％～107％之间,RSD＜5％.结论 方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材菊花中有害元素的测定.     

电感藕合等离子体-质谱法测定当归中重金属及有害元素残留

目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)均大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg/kg之间,各元素回收率在80%～107%之间,RSD<5%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材当归的质量控制。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶中6种微量元素含量

目的:建立阿胶中6种微量元素含量测定方法。方法:采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶中砷、铅、铬、汞、镉、铜6种元素的含量。样品采用HNO3和H2O2进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。结果:6种微量元素在其各自的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。所测各元素的含量均低于国家标准规定的限量:砷(0.577μg.g-1)、铅(0.249μg.g-1)、铬(1.25μg.g-1)、汞(0.002μg.g-1)、镉(0.133μg.g-1)、铜(4.72μg.g-1)。结论:该方法快速简便、干扰少、精密度高,能够满足同类中药材中微量元素含量的测定。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种元素含量

目的:采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量。方法:微波-硝酸消解处理药材样品。通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的影响。结果:各元素线性良好,相关系数均≥0.9996;相对标准偏差(n=7)≤8.01%;8种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg.L-1;用国家一级标准参考物质评价了方法的准确性,回收率为90.1%～114.3%。结论:实验结果表明该方法较为简便、快速、准确,能满足中药材中8种重金属元素同时分析检测的要求。     

原子吸收光谱法测定10种中成药的8种无机元素

目的：测定10种中成药中8种无机元素的含量,为临床合理选药提供依据。方法：采用原子吸收光谱法对中成药溶液中的Cu、Cr、Mg、Fe、Ba、Mn、Ca、Pb8种无机元素进行定量分析测定。结果：10种中成药中,Ca、Ba、Mn、Fe含量较为丰富。结论：此种中药中无机元素的快速测定方法,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

市售灵芝孢子粉7种重金属元素含量测定及膳食暴露风险评估

目的 测定市售灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍7种重金属元素的残留量并评估其膳食暴露的健康风险。方法 收集市售灵芝孢子粉(包含中药饮片、保健食品、食品和农产品等不同产品类型)40批次,对7种重金属元素进行检测,采用点评估方法对灵芝孢子粉中7种重金属元素的膳食暴露量进行评估。结果 40批灵芝孢子粉中7种重金属元素检出率均为100%,有8批样品重金属元素超出拟定的限度。重金属元素膳食暴露评估显示消费者食用灵芝孢子粉摄入铬的量存在一定的膳食暴露健康风险。结论 灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、镍6种重金属元素膳食暴露低于暂定可耐受摄入量,对人体健康产生危害的风险可接受;铬元素膳食暴露的最大值和第95百分位数(P95)值超过暂定可耐受摄入量,存在一定的健康风险。     

反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素粉针剂常见金属元素含量影响的研究

目的了解反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素（PHGF）中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铅（Ph）等金属元素含量的影响,为药品工艺改进、质量控制及临床安全用药提供科学依据。方法采用在线内标,建立电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术对样品常见金属元素的检测方法,并对药品金属元素进行检测,比较2种规格药品中金属元素含量差异。结果ICPMS测定PHGF常见金属元素线性相关系数均〉0．9990;方法准确度、精确度和稳定性均达到要求,有证参考物质全血验证,方法准确度、精密度高。60mgPHGF与20mgPHGF生产工艺稳定,元素批间相对误差分别在0．00％-5．48％、0．24％-6．05％之间;2种规格药品各检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、A异、Cd间均P〉0．05;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb问均P〈0．01;Cr间P〈0．05。结论60mgPHGF与20mgPHGF检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、Ag、Cd元素含量没明显差异;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb元素含量有非常显著差异,20mgPHGF中Ca、Mn、Ba、Pb含量高。     

Heavy metal concentrations in timberline trees of eastern Tibetan Plateau

Concentrations of 14 heavy metals (Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Tl, V, and Zn) in needles, twigs, bark and xylem of spruce and fir collected at the timberline of eight sites along the Hengduan Mountains, eastern Tibetan Plateau, are reported. Twigs had the highest concentration for most of elements, while xylem had the lowest concentration. The connections between elements in twigs were much richer than other organ/tissues. Pb, Ni, As, Sb, Co, Cd, Hg, Cr and Tl which are partly through anthropogenic sources and brought in by monsoon, have been accumulated in twigs and needles by wet or dry deposition in south and east sites where are within or near pollutant sources. Under moderate pollution situation, vegetation are able to adjust the nutrient element (Cu and Zn) cycle rate, thus maintain a stable concentration level. Seldom V, Ag, and Mo are from external anthropogenic sources. Needles and twigs can be used as biomonitors for ecosystem environment when needles can simply distinguish the origin of elements and twigs are more sensitive to extra heavy metal input.     

正交试验在中药材微量元素测定前处理研究中的应用

目的:采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法:采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消解方法的参数进行优选,以标准物质中各元素的标准范围值的中值为基数,相对于基数的偏离程度设计出评分方案,据此计算出考察指标。结果:消解溶剂、消解温度、消解时间、赶酸程度四因素对不同元素的测定有不同的影响。结论:本法用标准物质的标准值作为优选最佳消解参数试验条件的依据,大大提高了实验结果的准确性。对同时消解不同部位的药材及同时测定多个微量元素具有一定的参考价值。     

ICP-AES/ICP-MS测定西藏和河南产藏红花中主要金属元素及重金属含量(英文)

建立了ICP-AES/ICP-MS测定西藏和河南产藏红花中19种元素含量的方法。19种元素包括主要元素Ca、Fe、Mg、P、Sr、Al、Mn、Zn、V、Cr、Se、Co、Ni、Mo和重金属As、Cu、Cd、Hg、Pb。对于所测元素,标准曲线的相关系数>0.9938,方法的相对标准偏差RSD<5.25%。结果表明,ICP-AES/ICP-MS可用于藏红花质量控制,并为西藏和河南产藏红花中元素的含量测定提供了方法。     

5种常见中草药中有害元素铅、镉、铜的含量测定与分析

目的测定不同产地的5种常用中草药(黄芪、丹参、甘草、西洋参、金银花)中金属元素铅(Pb)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量。方法 采用湿法消解处理样品,以火焰吸收和石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu的含量。结果各产地5种中草药Pb、Cd和Cu含量的平均值依次为:黄芪3.77、0.191、5.82mg·kg-1,丹参6.24、0.194、12.07mg·kg-1,甘草4.72、0.177、7.59mg·kg-1,西洋参4.96、0.218、8.87mg·kg-1,金银花6.59、0.180、15.55mg·kg-1。结论不同产地的中草药大部分含有害金属元素,采取有效的质量控制是必要的。