大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

大孔树脂法提取知母总皂苷

采用菝葜皂苷元作为含量监测指标,分别用正交设计法优化醇提工艺和大孔树脂精制工艺.最佳工艺如下:知母500 g,加75%乙醇6倍,加热回流提取3次,每次60 min,滤过,合并滤液,浓缩至液料比为1:1,分别用X-5和D392大孔树脂吸附、脱色,洗脱液为80%乙醇,减压回收乙醇,真空干燥,得白色或类白色知母总皂苷粉末.皂苷类物质提取率达85%以上,纯度达95%以上,菝葜皂苷元含量为30%.     

马尾松松针总黄酮的闪式提取研究

目的研究用闪式提取法提取马尾松松针中总黄酮的工艺。方法以总黄酮得率为指标,采用正交设计优选提取工艺,并在总黄酮得率、提取时间、溶剂消耗等方面与文献报道的乙醇回流法和超声提取法进行比较。结果闪式提取的最佳工艺为,松针烘干后制成粗粉(20目),提取溶剂为70%乙醇,液料比12.5∶1(V/m),提取时间110 s,在此条件下总黄酮提取率为3.36%。乙醇回流法和超声提取法得率分别为3.82%和3.48%,提取时间分别为闪式提取法的300倍和30倍;溶剂消耗量分别约为闪提法的3倍和0.9倍。结论闪式提取法简便省时,可用于马尾松松针的开发利用。     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取和大孔树脂纯化工艺研究

目的优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺。方法以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50%乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1 h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数>75%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺。方法以总黄酮收率,比吸附量,比解析率和抗氧化特性等为指标,从5种大孔树脂和1种聚酰胺树脂中筛选最适宜纯化的树脂,并考察其工艺条件。结果马齿苋的提取工艺为每次加20倍的70%乙醇溶液,提取2次,提取60 min/次。HPD-600型大孔树脂分离纯化马齿苋总黄酮为最佳,其工艺条件为:上样液浓度1.5 mg/ml,流速1.5 ml/min,先用9 BV的纯水洗脱杂质,再用70%的乙醇洗脱;得率可达78.234%。结论 HPD-600树脂分离纯化马齿苋总黄酮效果较好,工艺的重复性和稳定性较高,适合于工业化生产。     

三叶青地上部分总黄酮提取物制备工艺优化研究

目的优化三叶青地上部分总黄酮提取物(THAA)制备工艺。方法以三叶青地上部分总黄酮含量为评价指标,通过单因素试验结合正交试验法,采用醇提取法,考察溶剂乙醇的浓度、料液比、提取时间,优化THAA提取工艺;采用大孔吸附树脂法,考察树脂种类、洗脱溶剂种类、上样量等条件,优化THAA纯化工艺。结果优化后THAA最佳制备工艺为,三叶青藤叶粗粉按料液比1∶25,用60%乙醇回流提取3次,每次2 h,合并提取液,浓缩干燥,得THAA粗粉;采用HPD-100树脂,径高比1∶8装柱,配制3 mg/m L THAA上样液(稀盐酸调pH=3),上样流速2 BV/h,先4 BV水冲洗,再用40%乙醇为洗脱剂,0.5～2.0 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,即得棕黄色THAA粉末。结论最佳工艺制备的THAA总黄酮含量高于60%,且工艺简单、稳定,适用于三叶青地上部分总黄酮提取物制备,为THAA药效物质基础及制剂研究奠定质量稳定的原料药基础。     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

柱前衍生RP-HPLC测定女贞子中21种氨基酸含量

目的:建立一种采用柱前衍生RP-HPLC检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法:采用HPLC,用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果:21种氨基酸线性范围在0.002~0.270 mmol·L~(-1),r均≥0.999 5;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.33%~99.88%,RSD为0.6%~2.5%,水解氨基酸的平均加样回收率在90.32%~99.91%,RSD为0.5%~2.5%。结论:该方法适合测定女贞子中游离及水解氨基酸的含量。     

正交设计法研究莪棱红注射液制备工艺

用正交设计法研究莪棱红注射液最佳生产工艺为 :加生药 10倍量 p H 7的水提取 4次 ,3 0 min/次 ,浓缩至 1∶ 1,加乙醇达 6 0 % ,调 p H 5 ,静置 48h,滤过 ,回收乙醇 ,浓缩至 1∶ 2 ,加乙醇达 70 % ,调 p H 5 ,放置 48h,滤过 ,回收乙醇 ,加注射用水至 1∶ 1,110℃灭菌 3 0 min,放置 ,滤过 ,加 0 .2 5 %活性炭 ,煮沸 15 min,滤过 ,分装     

丹龙口服液提取工艺的实验研究

目的研究丹龙口服液提取工艺。方法用正交实验法等优选提取工艺中加水量、煎提次数和时间及醇沉浓度。结果优选得到的提取工艺参数为:丹参10倍量80%乙醇回流提取2次,每次1.5h;麻黄等其余8味药用水提醇沉法,加水16倍量,提取3次,每次1h,合并提取液浓缩,加乙醇至65%沉淀后,回收乙醇。结论优选的工艺稳定、可行。     

丹参有效成分提取的研究

目的:确定丹参药材的最佳提取工艺。方法:以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量转移率为综合考察指标,用正交设计试验对丹参提取工艺条件进行优选。结果:丹参中脂溶性成分的最佳提取工艺为将丹参饮片用10倍量95%乙醇提取2h,提取液在40℃浓缩至规定量;丹参中水溶性成分的最佳提取工艺为用8倍量50%乙醇提取3次,第1次2h,其余2次各1h,将3次提取液在40℃浓缩至规定量;对两种工艺进行优化,结合实际生产得出最佳提取工艺为先用95%乙醇8倍量提取2h,残渣加8倍量50%乙醇提取2次,第1次2h,第2次1h,提取液分别在40℃浓缩至规定密度。结论:此工艺不仅能够充分提取丹参中的有效成分,减少在提取过程中有效成分的破坏,而且可以更好地发挥药物疗效,保证质量。     

杜仲叶绿原酸提取纯化工艺的研究

以乙醇为溶剂提取杜仲叶绿原酸,采用响应面分析法优化工艺条件,其最佳工艺条件为:乙醇浓度51.7%,提取温度55.8℃,料液比1: 12.8,提取时间2 h.通过对6种树脂进行静态吸附实验,选出NKA-Ⅱ树脂为吸附分离杜仲叶绿原酸的最佳树脂,最佳吸附-解吸条件:吸附流速2 ml/min,原液过柱吸附2次,最佳吸附剂为40%乙醇.     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

表儿茶素为指标的金荞麦有效成分 提取纯化工艺研究

目的:优选金荞麦有效成分的提取纯化工艺。方法:以表儿茶素(Epicatechin)的提取率、吸附率和解吸附率为指标,结合HPLC含量测定,选择最佳提取条件、树脂型号和纯化工艺;同时考察乙酸乙酯和正丁醇的纯化效果。结果:最佳超声提取工艺条件为乙醇浓度50%,液料比1∶10,提取3次,30 min/次;最佳纯化工艺为上样液浓度0.5 g/m L,p H5～6,以3 BV/h流过D101大孔树脂,流出液重复上柱2次,加4 BV水洗脱除杂,加3 BV 50%乙醇洗脱富集有效成分;提取液中有效成分也可用正丁醇萃取富集。结论:采用乙醇超声提取,D101大孔树脂分离纯化或正丁醇纯化金荞麦有效成分的工艺方法稳定、可行。     

元胡止痛片工艺改进及薄层定性对照

<正> 元胡止痛片收载于部分省药品标准,现1985年版中国药典亦予收载。其处方由元胡,白芷两味药材组成。原工艺将1/4量白芷及全量元胡打粉,60%乙醇进行渗漉,回收乙醇,浓缩成膏后再和余下3/4量白芷细粉混合均匀,加辅料,压片。通过实验改为乙醇热回流法。一、新工艺取白芷3/4量粉碎成细粉,过筛。其余1/4量与元胡混合粉碎成粗粉,混匀,用60%乙醇3倍量浸泡24小时,加热回流提取3小时,放出提取液,再加入2倍量60%乙醇加热回流提取2小时,放出提取液,合并滤液,回收乙醇呈膏状,加入白芷细粉及辅料搅匀制粒,干燥、压片、包衣。二、新工艺和原工艺比较(见附表)     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

银杏内酯B的提取、分离与纯化研究

目的:建立1种较简单的从银杏叶中提取、分离和纯化银杏内酯B的方法。方法:以银杏内酯B得率为指标,对银杏内酯B的提取、分离和纯化工艺进行优选。结果:银杏叶用70%乙醇提取3次,浓缩至无醇味,加水稀释至每1mL含生药材0.1g,HPD-450大孔吸附树脂吸附,20%乙醇除杂,80%乙醇洗脱、浓缩、结晶,异丙醇重结晶,得到纯度为95%的银杏内酯B结晶。结论:该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。     

川牛膝中杯苋甾酮的提取、分离及纯化工艺研究

目的研究从川牛膝中提取分离提纯杯苋甾酮的实用生产工艺。方法生药材回流提取正交实验,大孔树脂分离富集最佳条件筛选,硅胶柱层析纯化试验。结果川牛膝药材用70%乙醇加热回流提取两次为最佳提取工艺;大孔树脂分离富集杯苋甾酮工序中,用50%乙醇以0.8 BV/min的速率洗脱为最佳分离工艺;硅胶柱层析纯化工序中,以氯仿-90%乙醇(10∶1)为洗脱液为佳;最后经重结晶可得杯苋甾酮结晶。结论川牛膝经提取、大孔树脂分离、硅胶柱层析纯化获得杯苋甾酮的工艺简便、实用、经济,适用于小量生产。     

不同溶剂对弥猴桃果实中氨基酸与微量元素提取率的影响

目的　考察 95 %的乙醇 ;75 %的乙醇及水对弥猴桃果实中氨基酸与微量元素的提取差异。方法　用氨基酸自动分析仪 ,原子吸收分光光度计分别对不同溶剂提取的氨基酸、微量元素样品进行测定。结果　以 75 %的乙醇提取效果优于 95 %的乙醇及水的提取。结论　以 75 %的乙醇提取为最佳。