微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法测定蒲公英2种不同前处理方式下的重金属及微量元素含量

目的建立蒲公英不同吸收模式下重金属及微量元素含量的检测方法,研究2种处理方式下重金属及微量元素的含量差别。方法应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种处理方式得到的蒲公英中重金属及微量元素的含量,对检测数据进行了比较。结果 2种前处理方式的检测结果差异较大,煮沸后水浴30 min的检测结果占微波消解检测结果的8.08%~28.28%,2种前处理方式的RSD值均在5%以下。ICP-MS对10种元素的检出限≤0.003μg/L,以Cd、Pb、Fe、Zn为例,方法一、方法二的加标回收率分别为96.0%~99.6%、86.0%~99.2%。结论采用电感耦合等离子体质谱法测定蒲公英2种不同前处理方式下的重金属及微量元素含量方法稳定,精密度高,检出限低。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

中药凉茶中铅和砷的微波消解与ICP-MS同时测定法

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药凉茶中重金属铅和砷的分析方法.方法 样品加HNO3后采用微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择.为校正响应信号的变化及消除了基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液.结果 方法测定Pb和As具有良好的线性关系(r≥0.999),检出限低(＜0.5 μg/L),并且标准加入回收率在90％～110％之间.结论 该方法简便,灵敏度高,重复性较好,测定结果令人满意.     

A、B两污灌农田土壤重金属含量分析及污染评价

[目的]通过对A、B两污灌农田土壤中重金属元素镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cd)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)含量调查与分析,评价其污染程度,了解其重金属污染现状. [方法]土壤样品经王水+HCLO4消化彻底后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重金属含量,并采用重金属单项污染指数法和综合污染指数法对污染状况进行评价. [结果]A区域土壤的Cd、Cu、Pb、Zn含量超标;B区域土壤的Cd、Zn含量超标. [结论]A、B两区域土壤重金属污染均为重度污染(P＞3),土壤受污染已相当严重.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

三种中草药硒含量的调查

为了解黄芪、菊花和薏米硒含量,自药店、中草药交易市场、种植基地采集样品,采用高压密闭消解系统-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中硒含量.结果显示,菊花饮片中硒平均含量最高(1 032.0 ng/g),其次为薏米(17.8 ng/g)、黄芪(12.9 ng/g).提示不同品种的中草药硒含量差异较大,可能与产地环境、炮制工艺等有关.     

CP-MS法与ASS法测量全血Fe、Cu、Pb的比较和分析

目的比较原子吸收光谱法(ASS)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血中的微量元素(Fe、Cu、Pb)的相关性和一致性,评价电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血Fe、Cu、Pb的可靠性。方法随机抽取临床全血标本,分别以原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测全血Fe、Cu、Pb。测量结果进行统计学分析,对比两种方法的相关性、一致性。结果电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与原子吸收光谱法(ASS)测全血Fe、Cu、Pb总体均数的差异性无统计学意义(P>0.05),呈现强相关性(相关系数r分别为0.999、0.997、0.999);批内、批间重复性试验结果无显著性差异,且精密度符合要求(CV<5%)。但当样品浓度较高(或较低)时,两种方法测量的一致性较差。结论电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在全血标本微量元素检测中,相对原子光谱法,具有样品需求量少、线性范围宽、分析速度快、能同时分析多种微量元素等优点。     

哈市周边达乌尔黄鼠肾、肝及肌肉中10种重金属元素含量的测定

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对来源于哈市周边地区的野生达乌尔黄鼠肾脏、肝脏及肌肉中Mn、Cu、V、Co、Ti、Sn、Cd、Mo、Pb和Tl 10种重金属元素含量进行了检测,摸清含量(负荷)情况,掌握重金属在三个组织中分布规律,对比组织间的分布差异性,并尝试探讨适合常规检测的组织样品类型,为以后对栖息环境中重金属污染风险评价提供基础资料。方法采用ICP-MS法同时测定上述10种元素。结果对达乌尔黄鼠肾脏、肝脏及肌肉中10种重金属含量进行了差异性分析,结果表明肾脏和肝脏中含量最高的均为锰Mn,肌肉中含量最高的钛Ti,三个组织中含量最低的均为铊Tl。     

铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体质谱法在净水残余铝测定中的应用

目的为准确测定饮用水中铝含量,对铬天青S分光光度法(CAS法)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行分析比较,为净水生产提供准确依据。方法于2017年7月,采集天津市市区3个水厂的出厂水和管网水,分别使用铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体质谱法检测铝。结果出厂水和管网水的铝含量满足国家饮用水标准的限值要求,铬天青S分光光度法检测的铝含量低于电感耦合等离子体质谱法检测的铝含量,差异有统计学意义(P0.01)。结论电感耦合等离子体质谱法对铝的检测更为真实严格,适合用来指导净水生产。     

电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝元素含量

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定太原市市售油条中铝的含量,并对测定结果进行分析评价。方法 2019年5～10月,使用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定太原市油条中铝元素的含量。结果抽检样品24种,合格的11种,合格率为45.83%,有54.17%的油条样品出现了铝元素含量超标的现象;在超标的样品中有85.14%的油条样品源自地摊和小商铺所销售的油条,样品中铝元素的含量最高可达1337.4 mg/kg,高达国家标准的13倍。结论太原市市售油条中铝元素的超标问题较为普遍,地摊和小商铺所销售的油条超标比较严重。     

稀氨水稀释-电感耦合等离子体质谱法直接测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中碘含量的方法。方法:采用稀氨水稀释尿样,用115In作在线内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)全定量法测定尿样中的碘。结果:方法检出限为0.78 ng/m l,回收率在86%~104%,相对标准偏差0.86%~3.61%,实际样品的分析结果和国标法没有显著性差别,测定GBW 09110k,GBW 09109 e标准参考物质中碘的含量,测定值均在标示值范围内。结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于大批量尿样中碘的测定。     

电感耦合等离子体质谱在人体生物样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在人体生物样品元素含量测定及形态分析中的应用进行了综述。讨论了应用ICP-MS技术测定生物样品中元素含量的常用前处理方法及测定过程中干扰消除的方法。介绍了高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术在人体生物样品中As、Se、Hg元素形态分析中的应用。     

微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法检测花生中6种重金属

目的 建立微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法(ORS-ICP-MS)同时测定花生中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)6种重金属含量.方法 样品去壳粉碎均匀,称取0.3500 g于消解罐中,加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢消解体系,经微波消解后以纯水定容,在线加入内标元...     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

水中铝检测方法的研究进展

回顾近年来水中铝检测的方法,对化学分析法、荧光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法测定铝的研究进展进行了阐述。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

工作场所空气中钡、钾、钠、铊及其化合物的电感耦合等离子体质谱仪测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定工作场所空气中钡(Ba)、钾(K)、钠(Na)、铊(Tl)及其化合物的方法。方法空气中金属及其化合物用微孔滤膜采集,3%硝酸溶液洗脱后,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为0.13～7.9μg/L,各元素的加标回收率在92.0%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测。