反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法采用Hypersil-C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水（pH=7.3,内含三乙胺0.15%,磷酸0.05%）-乙腈（46∶54）为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;样品经碱化提取分离后用流动相溶解;采用紫外检测,检测波长为223nm。结果本方法测定咪达唑仑血药浓度在50～2000ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,咪达唑仑的保留时间为9.60min,其低、中、高（200、500、2000ng.mL-1）浓度的提取回收率分别为92.11%、90.25%、93.27%,方法回收率分别为96.81%、101.97%、101.58%,日内、日间RSD均〈5.0%。咪达唑仑血浆样品预处理室温放置10h及咪达唑仑标准贮备液于4℃下15d稳定。结论本法简单,准确,快速,稳定,灵敏度高,可满足咪达唑仑血药浓度的检测及临床药代动力学研究要求。     

高效液相色谱法测定血浆内咪哒唑仑浓度

本文建立了测定血交中咪达唑仑浓度的反相高效液相色谱法。样品用缓冲液碱化后加氯仿提取。水浴挥干，加甲醇溶解进样。以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－乙腈为流动相，安定为内标，在２２０ｎｍ波长定量检测在５－５００ｎｇ／ｍｌ２范围内线性良好，最低的测限３ｎｇ／ｍｌ，方法重现性好，平均回收率为１０１．７６％。用本方法测定７例单剂量输注０．１２ｍｇ／ｋｇ咪在弛青年男性志愿者的血药浓度，得到了合理的血药２     

高效液相色谱法测定血浆中咪达唑仑浓度

目的 :建立测定血浆中咪达唑仑浓度的反相高效液相色谱法。方法 :以地西泮为内标 ,采用C18柱及保护柱 ;流动相为甲醇 -水 (6 0∶4 0 ,V/V) ,含乙腈 1%、二乙胺 0 1%、磷酸 0 0 5 % ;流速为 0 6mL·min-1;提取液为乙醚 ;采用紫外检测 ,检测波长为 2 2 5nm。结果 :咪达唑仑与内标分离良好 ,保留时间分别为 (11 2 1± 0 5 8)min和 (9 4 1± 0 39)min ;咪达唑仑在 0 1～ 2 0 μg·mL-1范围内线性良好 ,回归方程为Y =9× 10 -4X - 9 17× 10 -2 ,r=0 9998;日内及日间变异均 <6 % ;最低检测浓度 0 0 5 μg·mL-1。结论 :本方法适用于咪达唑仑的药动学和药效学研究     

HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:以安定为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为0.02mol·L-1NaH2PO4水溶液(pH7.6,内含0.02%三乙胺)-乙腈(52∶48),流速为1.0mL.min-1,检测波长为223nm,灵敏度为0.001AUFS,进样量为50μL,柱温为40℃。结果:咪达唑仑血浆浓度在10~1 600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1ng·mL-1;日内、日间RSD≤7.25%。结论:本方法简便、灵敏、准确、快速,检测范围广,可用于咪达唑仑的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:色谱柱为WatersC18,流动相为甲醇-乙腈-水(40∶15∶45),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为220nm,内标为地西泮。结果:咪达唑仑血药浓度在19.91～796ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为15ng.mL-1;方法回收率在80.50%～89.09%之间,相对回收率在95.62%～108.28%之间,日内、日间RSD均<10.78%。结论:本方法灵敏度高、特异性好、精密度和准确度良好,可满足临床咪达唑仑血药浓度监测和临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定血浆内咪达唑仑浓度

本文建立了测定血浆中咪达唑仑浓度的反相高效液相色谱法。样品用缓冲液碱化后加氯仿提取。水浴挥干，加甲醇溶解进样。以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇—水—乙腈（４７∶３８∶１５）为流动相，安定为内标，在２２０ｎｍ波长定量检测，在５～５００ｎｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，最低检测限为３ｎｇ／ｍｌ，方法重现性好，平均回收率为１０１．７６％。用本方法测定７例单剂量输注０．１２ｍｇ／ｋｇ咪达唑仑青年男性志愿者的血药浓度，得到了合理的血药浓度经时曲线     

高效液相色谱法同时测定人血浆1'-羟基咪达唑仑与咪达唑仑含量

目的建立同时检测1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑血药浓度的高效液相色谱法。方法采用Zirchrom 反相柱(Kromasil C18， 250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温：40 ℃；流动相：醋酸铵水溶液-甲醇(35∶65，V/V)；流速：1.5 mL·min^-1，样品经碱化提取分离后，流动相溶解，在220 nm波长处检测，内标：地西泮溶液。结果1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑分别在0.005 ～0.100和0.01 ～0.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好，最低检测浓度分别为0.002和0.003 μg·mL^-1。萃取回收率均＞95%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法专一性强、灵敏度高、简单可靠，可用于研究体内CYP3A4酶的活性。     

HPLC法测定大鼠血浆中1’-羟基咪达唑仑及咪达唑仑的浓度

目的:建立大鼠血浆中咪达唑仑及其代谢产物1’-羟基咪达唑仑测定的高效液相色谱（HPLC）方法。方法:血浆样品以地西泮为内标,经碳酸盐缓冲液碱化后,由混合有机溶剂（正己烷:二氯甲烷=7:3,v/v）提取。采用Hypersil BDS C₁₈（250mm×4.6 mm,5μm）柱,以KH₂PO₄(0.02 mol·L^-1)缓冲液-乙腈-甲醇（38:20:42）为流动相,柱温40℃,流速1.0 ml·min^-1,于紫外230 nm处检测1’-羟基咪达唑仑及咪达唑仑浓度。结果:在该试验条件下,血浆中1’-羟基咪达唑仑的线性范围为8.32～832 ng·ml^-1,最低检测限为8.32 ng·ml^-1;咪达唑仑的线性范围为25～2 500 ng·ml^-1,最低检测限为25 ng·ml^-1。其日间和日内精密度均小于8%,提取回收率为84～90%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于实验室评价药物间相互作用研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中咪达唑仑含量

目的建立检测大鼠血浆中咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法。方法取大鼠20只,一次性给予尾静脉注射咪达唑仑10mg／kg,分别于给药后0rain,5min,10min,20min,30min,1h,1．5h,2h,4h,6h时眼内眦取血,采用高效液相色谱法检测其血药浓度。采用DiamonsilC。8柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（62：38）,流速1．0mL／min,检测波长225nm,柱温30℃,进样量20此。结果咪达唑仑的保留时间为6．7rain,回归方程为y=0．0752X一0．0042（r=0．9999,n=7）,检测质量浓度的线性范围为0．1。30mg／L。低、中、高3种质量浓度血浆样品的绝对回收率分别为（109．84-4．54）％,（101．6±3．28）％和（104．9±4．30）％;日内RSD分别为2．86％,4．38％,3．54％,日间RSD分别为3．25％,3．17％,3．14％;咪达唑仑血浆样品-40℃保存3d及反复冻融3次,性质稳定,血浆样品处理后放置4h对测定无影响。20只大鼠血浆样品中咪逸唑仑的平均质量浓度为（8．78±2．18）mg／L。结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于大鼠血浆中咪达唑仑浓度的测定。     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液的含量

目的研究HPLC法测定咪达唑仑注射液的方法及条件.方法色谱柱Diamonsil C18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.3)-甲醇-乙腈(36∶30∶34),检测波长219 nm.结果咪达唑仑在4.14～82.80 mg·L-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=2.1476X+0.03560,r=0.999 9,平均回收率为99.9%.结论本法操作简便、结果准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法测定人体内咪达唑仑血药浓度

目的建立人体血浆中同时测定咪达唑仑HPLC测定法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(60:40)(含0.1%二乙胺,0.05%磷酸溶液),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长225nm。结果咪达唑仑在0.25~4μg/ml内呈良好的线性关系(r=0.9997),咪达唑仑最低检测浓度为50ng/ml,回收率96.81%~100.98%,萃取回收率87.69%~92.99%。日内、日间RSD(n=3)均小于5.89%。结论本方法简便、准确,可靠,可用于人体血浆中测定咪达唑仑的浓度。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮和咪达唑仑含量

目的 建立测定人血浆中地西泮和咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Waters C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nnl.结果 地西泮和咪迭唑仑的最低检测质量浓度为5 ng/mL,进样质量浓度的线性范围为O.05～10.0μg/mL(r＞0.990 0);咪达唑仑和地西泮日内精密度的RSD分别为3.09%～5.33%和1.56%～4.25%,日间精密度的JRSD分别为4.72%～6.52%和2.59%～6.22%,方法回收率分别为94.02%～97.19%和96.07%～105.64%.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于地西泮和咪达唑仑体内血药浓度和生物等效性的测定.     

HPLC测定人血浆中咪达唑仑含量

目的：建立血浆中咪达唑仑浓度的高效液相色谱-紫外检测方法。方法：采用inertsilODS色谱柱;流动相为甲醇-水（62：38）,水相含磷酸0.16%,二乙胺0.25%;流速为1mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为225nm。结果：咪达唑仑保留时间分别为12.86min、19.15min,咪达唑仑在0.4～12.8μg.mL-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=15448X＋313.47,r=0.9993;日内及日间变异均〈5%。结论：用高效液相色谱-紫外法检测咪达唑仑的血药浓度,方法简便、稳定,可满足临床研究的需要。     

固相萃取-HPLC法测定儿童血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立测定儿童血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱法分别测定22例ICU机械通气患儿给药24h后血浆中咪达唑仑浓度。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈—7·56mmol·L-1硫酸铵溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1·0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:咪达唑仑检测浓度在0·05～25·00mg·L-1范围内线性关系良好(r=0·9998);平均回收率为99·29%,日内和日间RSD均<4%;分析方法的最小定量限为0·01mg·L-1。结论:本方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床咪达唑仑血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032～50.32μg·mL~(-1)与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%～103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中咪达唑仑和 1-羟基咪达唑仑的浓度

目的:建立同时测定人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的LC-MS/MS方法.方法:以d4-咪达唑仑为内标,血浆样本加入含内标的乙腈处理后进样分析.色谱柱为Kinetex C18(2.1mm×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈-1 mmol· L-1甲酸铵溶液(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量为3.0 μL.质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 325.9→291.0(咪达唑仑)、m/z 342.0→324.1(1-羟基咪达唑仑)、m/z 329.9→295.0(d4-咪达唑仑).结果:咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑分别在0.300～200 ng· mL-1和0.150～100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限分别为0.300 ng· mL-1和0.150ng·mL-1,批内和批间精密度均小于15％,准确度在-4.7％～9.9％,基质效应为95.5％～101.4％,提取回收率为100.6％～102.4％.血浆样本室温放置12h、3次冻融循环及-40℃冰冻12个月稳定性良好,待测溶液进样器放置24h稳定.结论:本研究建立的分析方法灵敏、准确,样本前处理简便、快捷,可用于人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的测定.     

高效液相串联质谱法测定大鼠血浆中咪哒唑仑的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中咪哒唑仑浓度的液相色谱串联质谱法。方法:以伊曲康唑为内标,色谱柱为XTerra MSC18(150mm×2.1mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.02%醋酸铵(75∶25);流速为0.2mL.min-1;质谱仪为电喷雾-三重四极杆质谱,以多反应监测(MRM)方式对咪哒唑仑(m/z326.2→m/z291.2)和伊曲康唑(m/z705.3→m/z392.1)进行测定。结果:咪哒唑仑在125～50 000μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.996 8),最低检测限为5.0μg.L-1。低、中、高浓度的平均回收率为97.22%,101.88%,90.57%;日内及日间精密度均小于10%。结论:本方法简单、快速、灵敏,能有效检测大鼠血浆中咪哒唑仑的浓度。     

用RP—HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的含量

咪达唑仑是一种水溶性苯二氮[艹卓]类镇静催眠药，具有半衰期短、起效快、有可靠的顺行性遗忘作用、无残遗效应、对呼吸和循环干扰少等特点，广泛应用于催眠、抗焦虑、麻醉诱导和维持、胃镜和纤维支气管镜检查的清醒镇静、ICU镇静等方面。但咪达唑仑的量效关系存在较大的个体差异，因此有必要对咪达唑仑在不同人群中的药动学性质进行系统研究。本研究建立了灵敏、准确的RP—HPLC法测定咪达唑仑的血浆浓度，以满足药动学研究和血药浓度监测的要求。     

高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮

目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.