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相似文献
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1.
摘要:目的:收集来自8个省份的38份天麻药材,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定样品,比较色谱图,建立天麻指纹图谱并评估药材质量。方法:采用BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:220 nm,流速:1 ml·min-1,柱温:35℃。通过对38份样品的测定,建立天麻指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析。结果:38份天麻药材的色谱图相似,相似度为0.826~0.996,36批药材的相似度大于0.90,确立14个共有峰,表明化学成分基本相似。选取6个主要色谱峰作为天麻指纹图谱的特征峰,与10种标准品比对,经鉴别分别为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A。38批天麻药材的特征峰的含量差异较大,其中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷A的含量较高。同产于贵州的红天麻、绿天麻和乌天麻的指纹图谱相似度较高,化学成分相似,特征峰含量有区别。结论:该方法简便、稳定性和重复性良好,采样全面,通过建立天麻药材HPLC指纹图谱,进行相关统计分析,主要反映天麻药材中的化学成分信息,为天麻药材的质量监测提供较全面的检验依据。  相似文献   

2.
周媛  周娜  王泽旭  王蕾  黄凯  刘圣 《安徽医药》2023,27(4):683-690
目的 建立安徽金寨红天麻与红乌天麻高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合相似度分析、含量测定、聚类分析和主成分分析,比较22批红乌天麻与13批红天麻质量。方法 本研究起止时间为2020年12月至2021年6月,采用HPLC测定天麻指纹图谱;以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E的含量为指标,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和SPSS 23.0对其进行指纹图谱分析、聚类分析及主成分分析。结果 红天麻与红乌天麻的指纹图谱差异显著,其中红天麻有14个共有峰,红乌天麻有16个共有峰;以巴利森苷为参照,两种天麻共确定13个共有峰,指认了天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E共6个成分;红天麻和红乌天麻与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.9,红天麻和红乌天麻两品种间相似度为0.781。两种天麻中天麻素、巴利森苷、巴利森苷B和巴利森苷C含量差异有统计学意义(P<0.01),且红天麻含量高于红乌天麻;当欧式距离取为25时,35批药材分为两类,除S27以外的红天麻和红乌天麻中S6、S7、S18、S19聚为一类,剩下的天麻聚...  相似文献   

3.
目的:采用一测多评技术同时测定天麻药材中多种成分的含量,为快速评价天麻药材质量、完善天麻药材的质量控制方法提供技术依据。方法:采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的相对校对因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定15批天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量,验证一测多评的准确性。结果:采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定天麻素,利用相对校正因子实现对天麻药材中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量测定是可行的。  相似文献   

4.
目的 建立采用高效液相色谱法测定天麻中7个成分含量的方法。方法 天麻药材粉碎过三号筛,用60%甲醇溶液涡旋、超声提取,,然后过0.45 μm滤膜过滤,采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长 220 nm,流速 1.0 mL·min-1,柱温 35 ℃测定,标准曲线法定量。结果 7种成分在相应的范围内线性关系良好,r≥0.999;回收率(n=6)均在为92.1%~103.9%之间,其相对偏差为RSD=0.75%~1.65%;并对25批样品进行了检测。结论 本法适用于天麻中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量的测定。  相似文献   

5.
目的:采用HPLC法测定天麻姜制前后6种主要成分含量,以研究姜制对天麻主要化学成分变化的影响,为深入研究姜制天麻炮制机理提供数据支撑。方法:以不同产地的10个批次天麻和姜天麻为检测样品,采用HPLC法检测并比较天麻姜制前后天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E(Parishin E, PE)、巴利森苷A(Parishin A, PA)、巴利森苷B(Parishin B, PB)、巴利森苷C(Parishin C, PC)含量变化规律。结果:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、PA、PB、PC、PE含量范围分别为0.15%~0.54%、0.01~0.14%、0.20%~1.31%、0.18%~0.61%、0.02%~0.11%、0.09%~0.19%,姜天麻中分别为0.32%~0.72%、0.01%~0.10%、0.27%~0.95%、0.23%~0.66%、0.06%~0.16%、0.12%~0.31%。结论:天麻经姜制后6种有效成分均发生不同程度变化,其中天麻素、PC两个成分变化最为显著,本实验建立的方法可为天麻和姜天麻质量标准研究提供依据,也为深入研究天麻炮制变化机理奠定基础。  相似文献   

6.
目的:探究60 Co-γ射线辐照灭菌对原粉入药青黛中有效成分的影响.方法:HPLC法测定辐照灭菌前后青黛所含靛蓝、靛玉红含量,并进行比较;建立青黛HPLC指纹图谱,采用相似度评价软件,通过全-精细指纹图谱分析,对辐照灭菌前后青黛中化学成分变化进行评价;通过对辐照灭菌后8个月内青黛有效成分含量及指纹图谱变化分析,对其稳定...  相似文献   

7.
《中国药房》2020,(4):413-422
目的:比较不同粒径天麻粉中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的肠吸收特征,探讨粒径对上述成分肠吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊模型,以累积吸收量(Q)和吸收速率常数(K_a)为指标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定不同剂量(2.5、5、10 g/L)和不同粒径(细粉146μm、极细粉52μm、超微粉37μm)的天麻粉中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C在不同肠段(十二指肠、空肠、回肠、结肠)中的吸收情况。结果:2.5 g/L天麻极细粉中天麻素和巴利森苷B的Q、K_a值(全肠段),巴利森苷C的Q值(结肠)和K_a值(回肠、结肠);2.5 g/L天麻超微粉中天麻素的Q、K_a值(全肠段),巴利森苷B的Q、K_a值(十二指肠、空肠、回肠),巴利森苷C的K_a值(结肠);5 g/L天麻极细粉中天麻素的Q值(十二指肠),巴利森苷A和巴利森苷B的Q值(全肠段),巴利森苷C的Q值(十二指肠、空肠);5 g/L天麻超微粉中天麻素的Q值(十二指肠、空肠、结肠)和K_a值(全肠段),巴利森苷B的Q值(十二指肠、回肠、结肠),巴利森苷C的Q值(十二指肠、回肠);10 g/L天麻极细粉中巴利森苷B的Q、K_a值(空肠、回肠),巴利森苷C的Q值(空肠、回肠)以及10 g/L天麻超微粉中天麻素的Q值(结肠)和K_a值(十二指肠),巴利森苷B的Q值(十二指肠、回肠、结肠)和K_a值(十二指肠、结肠),巴利森苷C的Q值(十二指肠、回肠)和K_a值(十二指肠)均较同剂量天麻细粉显著升高(P<0.05或P<0.01)。2.5 g/L天麻极细粉中巴利森苷A的K_a值(空肠),巴利森苷C的Q值(十二指肠);2.5 g/L天麻超微粉中巴利森苷A的K_a值(空肠、回肠),巴利森苷C的Q、K_a值(十二指肠、空肠);5 g/L天麻极细粉中天麻素的K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷A的K_a值(结肠),巴利森苷B的K_a值(回肠),巴利森苷C的K_a值(空肠、回肠);5 g/L天麻超微粉中天麻素和巴利森苷C的K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷A的Q值(空肠、结肠)和K_a值(结肠),巴利森苷B的K_a值(空肠、回肠);10 g/L天麻极细粉中巴利森苷A的Q、K_a值(回肠);10 g/L天麻超微粉中巴利森苷A的Q值(十二指肠)和K_a值(空肠),巴利森苷C的K_a值(空肠)均较同剂量天麻细粉显著降低(P<0.05或P<0.01)。2.5 g/L天麻细粉中天麻素的Q值(结肠),巴利森苷A的Q值(结肠)和K_a值(回肠、结肠),巴利森苷B的Q、K_a值(空肠、结肠),巴利森苷C的Q、K_a值(回肠、结肠);2.5 g/L天麻极细粉中天麻素的Q、K_a值(结肠),巴利森苷A的Q值(回肠、结肠)和K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷C的K_a值(结肠);2.5 g/L天麻超微粉中巴利森苷A和巴利森苷C的Q值(结肠)和K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷B的Q、K_a值(回肠、结肠);5 g/L天麻细粉中天麻素、巴利森苷A和巴利森苷C的Q、K_a值(结肠),巴利森苷B的K_a值(结肠);5 g/L天麻极细粉中天麻素和巴利森苷A的Q、K_a值(结肠),巴利森苷C的Q、K_a值(空肠、回肠、结肠);5g/L天麻超微粉中天麻素的Q、K_a值(回肠、结肠),巴利森苷A的Q值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷B的Q、K_a值(空肠、结肠),巴利森苷C的Q值(空肠、结肠)和K_a值(空肠、回肠、结肠);10 g/L天麻细粉中天麻素的Q值(结肠)以及巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的Q、K_a值(空肠、回肠、结肠);10 g/L天麻极细粉中天麻素的Q值(结肠),巴利森苷A和巴利森苷C的Q、K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷B的Q、K_a值(结肠);10 g/L天麻超微粉中天麻素的Q值(结肠)和K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷A和巴利森苷C的Q、K_a值(空肠、回肠、结肠),巴利森苷B的Q值(空肠、回肠、结肠)和K_a值(回肠、结肠)均较同组十二指肠显著降低(P<0.05)。2.5 g/L天麻极细粉中天麻素的Q、K_a值(空肠),2.5 g/L天麻超微粉中天麻素的Q值(空肠、回肠)和K_a值(空肠),5 g/L天麻细粉中天麻素的Q、K_a值(空肠、回肠);2.5 g/L天麻极细粉中巴利森苷B的Q值(空肠、回肠)和K_a值(空肠),5 g/L天麻细粉中巴利森苷B的K_a值(空肠、回肠),10 g/L天麻极细粉中巴利森苷B的K_a值(回肠)均较同组十二指肠显著升高(P<0.05)。5 g/L以及10g/L天麻细粉、极细粉、超微粉中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的Q、K_a值(全肠段)均较同肠段同粒径2.5 g/L天麻粉显著升高(P<0.05或P<0.01)。结论:天麻中的4种有效成分在4个肠段均有吸收,且主要集中于小肠。天麻中的天麻素可能为被动吸收,巴利森苷类则可能为主动转运;粒径可影响上述4种有效成分的肠吸收特性。  相似文献   

8.
目的:通过高效液相色谱(HPLC)法建立补骨脂药材的指纹图谱,研究不同剂量60Co-γ射线辐照对有效成分的影响。方法:利用HPLC法,以Shim-Pack VP-ODS(4.6 mm?250mm,5μm)色谱柱作为分离柱;乙腈、水为流动相作为梯度洗脱,检测波长为246nm。结果:确定了8个共有峰,不同剂量辐照前后补骨脂药材指纹图谱的相似度为0.999-1.000, 且方法学考察符合规定的标准。结论:不同剂量辐照前后补骨脂药材有效成分无明显变化。  相似文献   

9.
翟英英  位恒超 《药品评价》2020,(13):23-25,47
目的:建立 HPLC 梯度洗脱法同时测定小儿葫芦散中天麻素、巴利森苷 E、巴利森苷 A 和橙皮苷的含量。方法: 采用 Agilent Extend C18(200 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温 25 ℃ ;流动相为甲醇 -0.1% 甲酸溶液,梯度洗脱,流速 0.8 mL/min ;检测波长分别为 220 nm(检测天麻素、巴利森苷 E 和巴利森苷 A)和 284 nm(检测橙皮苷)。结果:天麻素、 巴利森苷 E、巴利森苷 A 和橙皮苷分别在 1.52~30.40 μg/mL、1.78~35.60 μg/mL、4.16~83.20 μg/mL、9.34~186.80 μg/mL 范围内线性关系良好(r ≥ 0.999 3),平均加样回收率分别为 98.42%、96.93%、99.49% 和 97.66%,RSD 分别为 0.96%、0.67%、 1.09% 和 0.77%。结论:所建立的方法操作便捷、结果准确,可用于小儿葫芦散的质量控制。  相似文献   

10.
目的 考察天麻6种活性成分(天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C)与抗氧化活性的相关性.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定天麻饮片中6种活性成分的含量;以1,1-二苯-2-苦基肼(DPPH)作为指标,采用HPLC法评价天麻饮片的抗氧化活性;利用EXCEL进行线性拟合,以相关系数评价活性成分与抗氧化活性的相关性.结果 6种活性成分1种或6种总含量与天麻DPPH清除率的线性相关系数均在0.0~0.2之间.结论 天麻6种活性成分与天麻抗氧化活性无明显相关性,可能存在其他有效清除自由基的成分,或者天麻的抗氧化活性可能是多种活性成分的协同作用.  相似文献   

11.
李旸 《中国药师》2022,(7):1271-1276
摘要:目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm(检测丹皮酚)及280 nm(检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H),建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。  相似文献   

12.
目的研究天麻清蒸过程中7种化学成分变化规律。方法对天麻进行不同时间清蒸处理,并观察天麻素(GA)、巴利森苷A(PA)、巴利森苷B(PB)、巴利森苷C(PC)、巴利森苷E(PE)、柠檬酸(CA)及羟基苯甲醇(HA)含量变化。结果对天麻清蒸60 min后,成分含量并未出现明显变化,其中GA、CA、PB含量逐渐增加,PA、PE含量逐渐减少,而HA、PC含量并无明显变化。结论对天麻清蒸时,蒸制时间控制在60 min左右即可,且初步判定其中部分PA、PE转化为GA、CA、PB,为天麻饮片规范研究奠定了基础。  相似文献   

13.
目的 以天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及巴利森苷G为指标,探讨中药天麻中指标成分的高效环保提取方法,考察不同离子液体对天麻指标成分的提取效果.方法 利用离子液体协同超声辅助提取中药天麻中指标成分,对提取工艺进行单因素试验及正交试验考察.结果 离子液体超声辅助提取天麻素的最佳工艺条件:离子液体为[...  相似文献   

14.
范伟 《中国药师》2021,(1):171-175
目的:探索60Co-γ 射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:3...  相似文献   

15.
摘要:目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义(P<0.05)。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。  相似文献   

16.
目的:探讨天麻清蒸过程中7种化学成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定天麻生品及清蒸不同时间炮制品中天麻素(GA)、柠檬酸(CA)、对羟基苯甲醇(HA)、巴利森苷A(PA)、巴利森苷B(PB)、巴利森苷C(PC)、巴利森苷E(PE)的含量,从各化合物结构初步推断其可能存在的变化途径,并用SPSS 16.0、SIMCA 13.0软件对不同炮制品进行聚类分析(HCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果:天麻蒸制60min后各成分含量趋于稳定,在蒸制过程中,PA、PE发生不完全水解,GA、CA、PB含量逐渐增加,HA、PC含量几乎不变,初步推断PA、PE水解可形成GA、CA、PB;HCA分析表明天麻蒸制样品可大致聚成4类;PLS-DA分析可以区分天麻不同蒸制样品,GA和PB对样品区分具有较大的贡献率。结论:蒸制影响天麻中天麻素类成分含量,为揭示天麻的炮制原理与天麻饮片的规范化炮制提供实验依据,为天麻饮片质量标志物(Q-Marker)的研究奠定基础。  相似文献   

17.
蔡杨靖  潘云 《中国药师》2020,(6):1188-1192
摘要:目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm(三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、270 nm(丹参酮ⅡA);建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义(P>0.05),辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。  相似文献   

18.
牟学文  田喜莲 《中国药事》2012,26(3):232-234
目的 考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药红花和红花25%乙醇提取物中有效成分羟基红花黄色素A的影响.方法 选择5、10kGy 2种辐照剂量对红花和红花25%乙醇提取物进行辐照.比较辐照前后杂菌和霉菌总数及其有效成分羟基红花黄色素A的含量.结果 红花药材及红花25%乙醇提取液在经过5kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求.红花药材经过5kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A不发生明显的变化,10kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A降低34%;而红花25%乙醇提取液经5、10kGy辐照后,羟基红花黄色素A分别降低44%、71%.结论 60Coγ射线辐照灭菌的效果理想,但不是任何药材和制剂都能采用这种灭菌方法.  相似文献   

19.
目的 制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光照等变化下考察其稳定性。结果 从天麻中分离制备了符合含量测定用要求的巴利森苷B对照品,HPLC检测质量分数>99.0%。结论 本研究制备的巴利森苷B可作为对照品,用于含有该成分的天然产物及其制剂的质量评价和药效物质基础研究。  相似文献   

20.
目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为224nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224nm。结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱。对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用。不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用。  相似文献   

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