不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的 以5种乳香酸类成分（α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸）的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法 采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果 先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论 乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

3-乙酰基-11-羰基-β-乙酰乳香酸在Caco-2和MDCK细胞模型中的吸收研究

目的 研究乳香提取物中3-乙酰基-11-羰基-β-乙酰乳香酸（AKBA）在Caco-2、MDCK-MDR1和MDCK-Wild细胞模型中的吸收转运机制。方法 利用Caco-2、MDCK-MDR1和MDCK-Wild细胞模型,研究AKBA由细胞层顶端（AP）→基底端（BL）和BL→AP的双向转运过程;采用LC-MS/MS法测定AKBA的量,计算表观渗透系数（P_app）。结果 在Caco-2细胞模型中,50 μmol/L AKBA 由AP→BL、BL→AP的P_app分别为7.9×10^?7、1.5×10^?7 cm/s,在MDCK-MDR1细胞模型中,50 μmol/L AKBA由AP→BL、BL→AP的P_app分别为2.6×10^?7、0.8×10^?7 cm/s,在MDCK-Wild细胞模型中,50μmol/L AKBA由AP→BL、BL→AP的P_app分别为2.4×10^?7、0.6×10^?7 cm/s,3种细胞模型中外排率均小于2。结论 AKBA在肠道中吸收不良,不是P-糖蛋白的底物,推测其通过摄入型主动转运和被动扩散两种机制透过小肠上皮细胞。     

异噁唑衍生物的合成及其抗菌活性研究

乳香为橄榄科植物乳香树或同属植物的胶状树脂,主要含有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油类成分。研究表明药用乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗哮喘、抗氧化等药理活性,有潜在的药用价值。综述了乳香化学成分和药理作用研究进展,为乳香的进一步研究提供参考。     

α-乳香酸对肺动脉高压大鼠模型的在体干预作用

目的:观察α-乳香酸对肺动脉高压(PH)动物模型的在体干预作用.方法:SD大鼠(雄性)随机分成四组(常氧干预组、常氧对照组、低氧干预组、低氧对照组),低氧干预组、低氧对照组大鼠低氧处理,在常氧干预组和低氧干预组中,每组每天α-乳香酸按体重(10μg/g)1次口服给药,低氧对照组、常氧对照组服用安慰剂4～8周;8周时应用...     

高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量

目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。     

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中利培酮的浓度

目的建立测定人血浆中利培酮浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1甲酸铵(体积比90∶10),流速为1 mL.min-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测对利培酮(m/z411→191)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。结果利培酮的高(50μg.L-1)、中(25μg.L-1)、低(1μg.L-1)3个浓度的方法回收率均大于96%,提取回收率均大于85%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;最低检测浓度为0.5μg.L-1;线性范围为:0.5~100μg.L-1,回归方程为F=55.9562ρ-0.3423,r=0.999(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定原发性肝癌患者血清中7种甾类激素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定原发性肝癌患者血清中7种甾类激素的含量.方法 血清样品采用乙酸乙酯液-液萃取,经丹磺酰氯衍生化后测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150mm,2.7μ.m),流动相为乙腈-0.1％(V∶V)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,质谱检测采用动态多反应离子监测模式(MRM).结果 7种甾类激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、氢化可的松、睾酮、雄烯二酮和黄体酮)在8 min内达到基线分离.在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.99,日内及日间精密度RSD均＜15％,提取回收率为80％～119％,基质效应为85％～112％,样品在放置6h后处理、处理后室温放置24 h、3个冻融循环以及-80℃保存30 d等测定过程中均稳定性良好.结论 该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于原发性肝癌患者体内甾类激素水平检测.     

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱（SPE-RRLC-Q-TOF）联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取（SPE）小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C₁₈柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF）分析。结果 分离并检测了9种生物碱。结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

东莨菪碱及其大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-质谱法分析

目的 运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱（LC-MSⁿ）联用技术研究东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢物。方法 采用离体实验的代谢研究方法,将东莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以醋酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSⁿ等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。结果 在东莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水东莨菪碱和去甲基东莨菪碱两种代谢物。结论 东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢主要有脱水和去甲基反应。     

荧光光谱法研究锆离子存在下槲皮素及人血清白蛋白的相互作用

目的 采用荧光光谱法研究有无锆离子（Zr^4＋）共存时槲皮素与人血清白蛋白（HSA）的相互作用。方法 于10 mL的比色管中,依次加入0.20 mol/L Tris-HCl缓冲溶液（pH 7.40）2.50 mL,0.10 mol/L NaCl溶液1.0 mL,一定量的HSA溶液,Zr^4＋溶液,槲皮素溶液,用二次蒸馏水定容至10 mL。HSA荧光激发/发射波长为281/352 nm,激发和发射光狭缝宽度为3 nm,在波长300～500 nm内记录荧光光谱。结果 测得了有无锆离子存在时槲皮素-HSA结合反应的平衡常数和结合摩尔位点数分别为1.032×10⁶ L/mol、2.964×10⁵ L/mol,1.13、1.07;确定槲皮素-HSA的作用类型为静态猝灭过程。结论 锆离子、槲皮素对HSA荧光均有猝灭作用,而且二者共存时对HSA荧光有协同猝灭作用,其猝灭机制为槲皮素与锆离子形成配合物后再对HSA的荧光有猝灭作用,而不是槲皮素和锆离子各自猝灭的简单累加。     

HPLC-DAD-MS研究黄芪的化学成分

目的 建立HPLC-DAD-MS快速分离分析黄芪Astragali Radix化学成分的方法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil-Hypurity C₁₈（150 mm×2.1 mm,5 μm）分析柱,柱温40 ℃,流动相水-甲醇（梯度洗脱）,体积流量0.25 mL/min。二极管阵列扫描范围200～370 nm。质谱采用大气压化学电离（APCI^＋）离子源,扫描范围m/z 100～650。结果 通过与已有文献报道的质谱、紫外光谱和保留行为比较可以初步定性5个化合物,分别为calycosin-7-O-β-D-glycoside、ononin、calycosin、formononetin、(3R)-7,2′-dihydroxy-3′,4′-dimethoxyisoflavan。结论 因为能够同时提供相对分子质量、紫外光谱和保留行为,所以HPLC-DAD-MS是一种分析中药化学成分的有力方法。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的 建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法 色谱分离采用Alltima C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱（TOF/MS）结合离子阱多级质谱（Trap/MSⁿ）,负离子模式扫描。结果 在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSⁿ共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论 两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法。方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异。结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值（外标法）相对误差＜5%,消炎利胆片测定计算值与实测值（外标法）相对误差＜8%。结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制。     

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的 利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法 用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱（NIRS）;定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm^?1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果 定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为5.58×10^?3、2.213,决定系数（R²）分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差（RMSEP）分别为5.83×10^?3、1.97。结论 建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

不同产地叶下珠中4种酚酸类成分的测定

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃。结果 没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的线性范围分别为0.062 2～0.622 0 μg（r＝0.999 7）、0.130 4～1.304 0 μg（r＝0.999 4）、0.246 4～2.464 0 μg（r＝0.999 2）、0.081 2～0.488 0 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为103.62%、101.20%、100.09%、100.27%,RSD分别为1.29%、2.08%、1.40%、2.98%。结论 本测定方法简便、准确、重复性好,可用于叶下珠中没食子酸、柯里拉京、老鹳草素和短叶苏木酚酸的测定。     

火焰原子吸收光度法测定复方电解质注射液中钠、钾、镁离子

目的 建立复方电解质注射液中钠、钾、镁离子的定量测定方法。方法 采用原子分光光度法,钠、钾离子以氯化铯为掩蔽剂,镁离子以氧化镧为掩蔽剂,钠、钾、镁3种离子分别于589、766.5、285.2 nm处进行测定。结果 钠、钾、镁3种离子线性关系良好。平均回收率分别为99.8%、100.7%、99.4%。结论 本方法简便、快捷、准确,可用于复方电解质注射液中钠、钾、镁离子的定量测定。