工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定

目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.     

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯胺

  目的  建立工作场所空气中苯胺（aniline）的溶剂解吸-气相色谱-质谱联用测定法。
  方法  采用硅胶管采集工作场所空气中的苯胺，样品用无水乙醇解吸后，经DB-5MS毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm×1.0 μm）分离，以质荷比（m/z）为93的特征离子作为定量离子，在气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  该方法的检出限为0.020 μg/mL、定量限为0.067 μg/mL；方法的重现性好，相对标准偏差为2.1%~3.4%；平均加标回收率为96.9%~102.8%。
  结论  该方法检出限低，精密度和准确度高，适用于工作场所空气中苯胺的测定。
     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺

目的 建立气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法.方法 使用硅胶管采集空气中二甲基苯胺,无水乙醇解吸,通过毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,观察检测方法的线性关系、精密度、解吸效率、稳定效果等指标.结果 在测定条件下,方法线性关系良好,r=0.999 6,检出限为0.1 mg/L,相对标准偏差RSD分别为0.92％、2.02％、1.49％;解吸率范围92.65％～103.31％平均解吸率为97.5％;7 d内保存率在95％以上.结论 所建立方法达到国家要求,可应用于工作场所空气中二甲基苯胺的检测.     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。     

工作场所空气中TNT的气相色谱测定法

目的　探讨一种测定微量三硝基甲苯 (TNT)的方法。方法　空气中的TNT用玻璃纤维滤纸采集 ,甲苯解吸 ,DB -17MS毛细柱分离。结果　方法检出下限为 3× 10 -3 μg/ml ,在 0 0 5～ 5 μg/ml范围内线性关系良好 ,相关系数 r >0 999,精密度高 ,变异系数CV <5 % ,平均回收率达 98%以上。结论　该法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 ,适合于空气中TNT的测定。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中乙二醇单甲醚的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中的乙二醇单甲醚的气相色谱测定方法。方法:以活性炭吸附管采集空气中的乙二醇单甲醚,二硫化碳为溶剂解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分流,FID检测,外标法定量。结果:乙二醇单甲醚回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.15%,最低检测限为0.1 mg/m3,浓度在10μg/L～1000μg/L范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9997。结论:该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中乙二醇单甲醚的测定。     

工作场所空气中α-甲基苯乙烯气相色谱测定

α-甲基苯乙烯属低毒类化合物,长期接触可产生神经系统的症状,如轻度眼睛和呼吸道刺激症状,皮肤烧灼感、皲裂等.α-甲基苯乙烯可经呼吸道、消化道和皮肤吸收.吸收后部分经呼吸排出,大部分在体内氧化成苯基乳酸随尿排出^[1].由于其对人体的毒害作用,美国、英国等国家早已制定了卫生标准,美国的时间加权平均容许浓度为240 mg/m³,短时间接触容许浓度为480 mg/m^3[2],并有相应的检测方法^[3].我国目前尚未制定卫生标准,也没有相应的检测方法.     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱测定

目的建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(TBME)测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验室实验及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、活性炭管的穿透容量、解吸效率实验、样品的稳定性实验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果采用HP FFAP弹性毛细管石英柱能将TBME和共存物完全分离。工作场所空气中TBME浓度在0～210.6mg/m3范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,方法的最低检出浓度为0.02mg/m3(采样14.4L)。对浓度为121.3、606.4、3032.0mg/L配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.2%～0.6%。平均解吸效率为100.4%。样品在4℃冰箱中至少可保存8d。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中TBME的检测。     

工作场所空气中萘的气相色谱测定法

目的 建立FFAP通用柱测定工作场所空气中萘的实验方法.方法 确定最佳实验条件色谱柱温度160℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,载气流量60 ml/min;并用硅胶管采集工作场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经FFAP通用柱分离、检测.结果 在0.46～300.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.9%～2.5%,检出限为0.46 μg/ml,回收率为98.1%～104.2%.结论 该方法灵敏、准确、快速,适用于工作场所空气中萘的测定.     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。     

工作场所空气中正己烷的气相色谱测定法

目的探索溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中的正己烷的可行性。方法按《工作场所中有毒物质检测方登研制规范》要求进行实验室实验，采用活性炭管采集工作场所空气，用二硫化碳解吸，毛细管柱分离，经FID检测器检测。结果空气中与正己烷共存的苯、甲苯、二甲苯在该方法下不干扰测定。解吸率〉95％，相对偏差〈10％。结论方法简便、快速、灵敏度高。     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

气相色谱-质谱法鉴定中毒样品中灭多威

灭多威为氨基甲酸酯类杀虫剂.这是继有机磷之后出现的一类杀虫剂,具有杀虫效力强,作用迅速等特点,广泛用于杀灭农业和卫生害虫.氨基甲酸酯类型很多,其中N甲基氨基甲酸酯类毒性较大,灭多威就是其中之一.近年来在我省各地广泛使用此种杀虫剂,由此引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生.在临床上抢救中毒患者时,能否快速准确地确定毒物种类对拯救患者生命至关重要.由于该药应用时间较短,目前尚无灵敏特效的检测方法.本文参阅相关文献^〔1～6〕,建立了一种GCMS鉴定灭多威的方法,可检出低至10ng的灭多威.通过实际检测几起食物中毒样品中的灭多威,证明该方法准确可靠.     

工作场所空气中氰化氢的气相色谱测定法

现行车间空气中氰化氢的测定是国标方法巴比妥酸钠分光光度法(GB／T16033-1995)。但是该法存在着显色剂不稳定，对pH要求严格，硫氰酸根干扰严重等缺点。而用气相色谱法测定氰化氢是基于将吸收在碱液中的氰根在酸性条件下与溴反应，定量生成溴化氰，用乙醚萃取后经电子捕获鉴定器测定。溴化氰响应值在一定范围内与其含量呈正相关。气相色谱法其有分析速度快、灵敏度高、无干扰等优点，我们在参考有关文献基础上，通过大量的试验探讨了气相色谱法测定氰化氢的最佳测定条件，现简单介绍如下。