呋喃西林及其制剂的钛量法测定

呋喃西林(5-硝基-2-呋喃甲醛縮氨基脲)已广泛应用于临床治疗中。其原料及制剂的含量測定方法,文献上已經記載的有重量法、分光光度法、比色法、溴量法、碘量法、氯胺T法、极譜法。重量法操作复杂,費时較长,特别是用于片剂测定不易获得較好的結果。比色法由于顏色稳定性較差,因而誤差也較大,且只能用于片剂測定。其他方法等在目前常規检驗上都不够理想。Kolthoff等报导,芳香族硝基化合物可以被三氯化钛还原而进行容量法測定,但未見报导硝基呋喃化合物与三氯化钛的还原反应。为此,本文对其測定条件进行了系統的研究,拟訂了应用于原料及片剂的含量測定方法。     

定氮法测定鱼藤酮辣椒碱悬浮剂中辣椒碱含量

目的:建立鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂辣椒碱含量的化学定氮分析方法.方法:定氮法测定悬浮剂中辣椒碱含量.结果用空白对照及蛋白质氮含量进行校正.结果:定氮法测定辣椒碱含量均值为0.25 g/100 mL(精密度RSD 1.77%),回收率100.67%(RSD 1.65%),蛋白质对辣椒碱含量测定的影响在误差控制范围内.结论:本方法操作简便,重现性好,可作为鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂中辣椒碱质量控制方法.     

药品檢驗

Ⅵ-44 己烯雌酚的比色測定法 J.D.Duerr,B.A Pappas J.Am.Pharm. Assoc.Sci.Ed.,1959,48,13 己烯雌酚与三氯化鉄及濃硫酸,在酒精溶液中作用可产生紫色,在一定范圍內所呈顏色与濃度的关系符合Eeer 氏定律,以一定波長測定其消光度即可測定其含量。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

药剂学

Ⅴ-65 磺胺嘧啶鈉注射液安定度的研究Ⅳ.含抗氧剂的磺胺嘧啶鈉溶液中氧耗量的測定 C.J.Swartz, J.Autian J. Amer. Pharm. Assoc., Sci. Ed., 1958, 47, 649 作者前曾报导在氮气流中加进某些抗氧剂于磺胺嘧啶钠的注射液中可以阻止色变。本文測定了在不同氫游子濃度的磺胺嘧啶鈉溶液中,抗氧化剂泊耗氧的能力,从而說明各种抗氧化剂抑剂色变的效能。实驗方法是在磺胺嘧啶鈉溶液中分别加入各种抗氧剂,用瓦伯格氏(Warburg)恆容呼吸計測定其耗氧     

(口派)嗶嗪盐类及其制剂的电流滴定

(口派)嗶嗪盐类及其制剂可用間接电流滴定法測定含量;其法系将上述样品溶于枸橼酸溶液中,加过量KBiI₄,然后用EDTA标准液測定剩余量的KBiI₄。当取样范围相当于35—80毫克(口派)嗶嗪时,本法的标准偏差不超过±0.5%(相对值)。     

药品檢驗

Ⅵ-1 抗菌素的理化方法測定:四圜素与氯四圜素共存时的測定 1959,[4],49 在制造四圜素时通常同时有少量氯四圜素形成,而制造氯四圜素时亦有少量四圜素存在。因此,用简單的化学方法在这二种抗菌素共存时分別測定各个抗菌素的含量,对生产抗菌素时發酵过程与其他工艺程序的控制具有重大的意义。作者提出了二种抗菌素共存时分別測定的简單而迅速的测定方法。氯四圜案在硷性溶液中迅速轉变为異氯四圜素,四圜素在硷性溶液中则甚为稳定,因此在     

快速湿氧化法的研究 Ⅰ.合成药物中有机碘的含量测定

本文通过較系統的試驗,提出了測定有机碘的簡捷、准确的快速湿氧化法,样品溶液与大量过量的强氧化剂溶液迅速接触,在接近均相的状态下,有机破坏和碘被氧化成碘酸的过程,几乎可以瞬时完成而无需加热。用亚硝酸鈉和脲素除去外来的氧化剂后,以碘量法測定,全部操作可在几分钟內完成。測定五种不同类型的有机碘药物的結果与鋅还原法一致。     

胱氨酸及其片剂含量测定方法的比较

通过溴量法与定氮法的比较,表明采用定氮法测定胱氨酸及其片剂的含量较合理、准确。     

枸橼酸小蘗碱的制备及其分析方法的研究

本文敘述了三个制备枸橼酸小蘗碱的方法,后二法可用于大量生产,第三法原則也适用于硫酸小蘗碱的制备。此外对于它的精制問題、物理化学性貭、分析測定等也作了詳細的介紹。     

黄连中小蘖碱的含量测定

測定黄連中小蘗碱含量的方法很多,这里就常見的一些方法略予評述。中国药典1953年版第一增补本(1957)和日本药局方的方法相同,都是在含黃連生物碱的水溶液中加碘化鉀溶液,使小蘗碱成碘氫酸盐沉淀而析出,然后将沉淀悬浮在水中,加入丙酮,使小蘗碱成为丙酮小蘗碱沉淀,过滤,干燥,而后称重。但是根据文献可知,不但小蘗碱能与碘化鉀形成沉淀,并且結构与小蘗碱类似的生物碱(如黄連中的palmatine,jatrorrhizine 和columbamine等)以及甚至結构不同的其他季胺化合物也能发生沉淀。再者,与小蘗碱     

胆固醇比浊测定法

胆固醇測定方法很多,各有不同的优点和缺点。我們根据报道,用乙醇鈉試剂加入血清以产生浊度,然后与标准管进行比浊,測定胆固醇含量,并用改良勃罗氏显色法(以下称显色法)作对照。此外,对于胆固醇比浊测定法(以下称比浊法)的有关因素作了探討。     

复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量测定

目的：建立薄层色谱扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量。方法：样品直接点于硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯－二乙胺（8：9：0．6）为展开剂，分离本品中的苦参碱和槐定碱，以碘化铋钾试液和5％亚硝酸钠溶液为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定其含量，λS=500nm,λR=650nm，结果：苦参碱在2．01－12．06μg,槐定碱在0．99－5．94μg范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为Y苦参碱＝5266．95X＋16215．95,r=0.9991和Y槐定碱＝8244.04X 1122.18,r=0.9993；加样回收率分别为98．91％，RSD苦参碱＝0．85％和98．96％，RSD槐定碱＝0．88％，结论：本法简便，快速，专属性强，重现性好，可用于测定复方苦参注射液的含量。     

黄连饮片极细粉化形式的考察

目的:寻找中药黄连饮片形式改革的合理方式。方法:采用薄层色谱法分别测定黄连饮片极细粉、按传统中药煮制及沸水冲泡方式制得溶液和黄连常规饮片传统中药煮制法制得的溶液等3种溶液中的小檗碱含量。结果:3种溶液中所含盐酸小檗碱量分别为10.49%、10.01%和6.85%;黄连饮片极细粉在传统中药煮制法及沸水冲泡方式制得溶液,相对于黄连常规饮片传统中药煮制法制得溶液中含有盐酸小檗碱百分含量,分别为153.14%及146.13%。结论:中药饮片极细粉化形式可能是一些中药饮片改革比较实际及合理的方式。     

药品检验

Ⅵ-86 制剂中对氨基水楊酸及異菸肼的測定法 P. C. Bose, T. Sen, G. K. Rang Indian J. Pharm., 1958, 20, 324 对氨基水楊酸与異菸肼的含量測定,虽在文献中巳屡有登載,但都难免有其缺点,为此,作者提出了下列的方法,經三种不同样品的試驗,証明該法可靠,且結果正确。测定方法: Ⅰ.混合物中对氨基水楊酸鈉及異菸肼的测定: 1.对氨基水杨酸鈉的測定——取对氨基水楊酸鈉     

苦参药材标本的采收与鉴定研究

目的：对五个苦参主产地的药材进行考察对比,以考察其采摘季节及不同产地的成分和性状的差异。方法：采用酸碱滴定法进行含量测定;采用薄层色谱（TLC）法对苦参药材进行定性鉴别;采用药典方法进行了性状鉴别和显微鉴定。结果：五个产地春、夏、秋三个季节采收的苦参总生物碱含量无显著差异;发现槐定碱呈现地区差异。山海关为分界线,东北地区（含内蒙的东北部）苦参药材不含槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱。苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,且相对含量一致,以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;性状及显微鉴定略有差异。     

依米丁的比色测定法——次氯酸钠法

依米丁的含量測定,文献記載有容量法、重量法、非水溶液滴定法、螢光分析法、比色法等。药典一般采用容量法,卽以有机溶媒提取生物碱后,再用酸碱滴定的方法。但依米丁在加热或遇光时极易变貭而成去氫依米丁(dehydroemetine),往往影响結果的准确性。为了避免加热,有的药典用过量的酸来提取醚层中的生物碱,然后用碱滴定剩余的酸。关于比色法,Allport等建議用过氧化氫法;Rojahn等报告用苦味酸     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱，乌头碱，次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱，乌头碱和次乌头碱，HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单，快速，准确，可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

药理学及毒物学

Ⅶ1 防治血吸虫病药物的研究Ⅶ微量銻的比色測定法沈美玲,張惠民,丁光生生理学报,1957,21,127—132 作者曾用七种硷性染料及三种有机溶剂,試驗在生物組織中測定微量銻的方法,最后选擇了藍光硷性蕊香紅(Rhodamine B)作显色剂和醋酸戍酯作有机溶剂,結果非但灵敏度較Maren氏法为高(可測定0.25微克銻,标准差为±0.02微克),而且去除了铁的干涉,重复率也大。样品的消化法則和Maren氏法基本相     

HPLC法测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量

目的:测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量。方法:采用HPLC法对苦豆子中所含的主要生物碱槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱进行含量测定,色谱柱Wondasil C1(84.6mm×250mm,5μm),流动相:(A)乙腈-(B)0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(2.0mlL-1三乙胺),A:B为10∶90。检测波长:205nm,柱温:30℃,进样量:20μL,体积流量1.0mL.min-1。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的质量浓度和峰面积在线性范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999),加样平均回收率分别为94.6%、95.3%、98.2%、93.4%、100.5%,RSD分别为2.36%、1.67%、2.43%、1.54%、1.96%。结论:不同产地苦豆子药材中生物碱的含量不完全相同。