赤霉素A3的反相高压液相色谱分析

赤霉素属于植物激素,主要成份为A_3。我们建立了用反相HPLC分析测定A_3含量的方法,及时反馈发酵液、吸附废液、解吸液及固体粗品中赤霉素效价情况,为中间体各环节的质量控制提供了简便、快速、重现性良好的方法。使用Waters液相仪,层析柱C_(18)(150×4.6mm),流动相为无水甲醇、水、磷酸混合液,标准曲线相关系数0.9996,回收率100.5％,CV<1％。     

正相-反相两步高效液相色谱法制备毫克量级维生素D3异构体

利用正相半制备柱和反相分析柱的两步高效液相色谱法,在实验室规模制备了毫克是级维生素D₃的三个重要异构体——维生素D₃前体、光甾醇₃和速甾醇₃·维生素D₃原体,7-去氢胆固醇的光照是在一个装有UVB荧光灯的光治疗室中进行。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对制得的三个异构体进行了定性定量分析。在这三个异构体检测极限下,除了维生素D₃前体中有不超过0.25%的维生素D₃杂质外,三个产品中均没有发现任何除它本身之外的其他异构体杂质。     

越霉素A的反相高效液相色谱分析

越霉素(Destomycin)是一种驱虫性抗生素饲料添加剂,为一多组分氨基糖苷类抗生素,其主要组分为越霉素A。由于各组分均有生物活性,微生物方法只能测定总的生物效价,无法测定越霉素A单组份的含量。另外,作为饲料添加剂,其产品纯度差,杂质多,在商品中A的含量极低(约含2％),因此一般分析方法均不适用,而HPLC方法具有灵敏、准确,微量的特点,为此采用HPLC方法进行了越霉素A的定量分析研究。     

高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λ_(ex)=360 nm,发射波长λ_(ex)=450 nm。结果黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1分别在6.7～33.3、11.4～56.8、10.3～51.5、4.1～20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B_1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B_1、B_2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。     

反相高效液相色谱法测定槟榔花单宁酸含量

报道了反相高效液相色谱法测定从槟榔花中提取单宁酸含量。分析结果表明，槟榔雄花、雌花含量分别为０．７％、０．５７％，两个峰面出现保留的时间（ＴＲ），雄花（峰２、３．２０８）〉雌花（峰４、２．８１４）。     

葛根素的高效液相色谱分离和含量测定

本文用反相高效液体色谱法对葛根素进行分离和含量测定。色谱柱为partisil-10μmODS,流动相为MeOH-H₂O-CHCl₈系统,葛根总黄酮在40分钟内可以完全分离。以外标法,在254nm检测对葛根素进行含量测定。本文还报道了利用C₁₀反相制备型液体色谱柱对葛根素和与它难分离的另一组分(暂名OMe葛根素)的制备分离。     

咪苯嗪酮对TXA2和HHT生成的选择性抑制作用

咪苯嗪酮(CI-914)能抑制大鼠血小板环氧酶和TXA₂合成酶产物HHT的生成,而对脂氧酶产物12-HETE的生成仅高浓度药物才有弱的抑制作用,提示CI-914主要影响花生四烯酸(AA)环氧酶途径,而对脂氧酶途径影响较少。在大鼠血小板和中性白细胞CI-914能抑制TXA₂的生成,同时CI-914还可使白细胞6-keto-PGF_1a和血小板PGE₂的产生量显著增加,提示CI-914在这两种细胞引起了AA的转向合成。上述结果基本证实,CI-914在大鼠中性白细胞和血小板对TXA₂合成酶具有选择性抑制作用。     

反相高效液相色谱法测定槟榔花单宁酸含量

报道了反相高效液相色谱法测定从槟榔花中提取单宁酸含量。分析结果表明,槟榔雄花、雌花含量分别为0.7%,0.57%,两个峰面出现保留的时间(TR),雄花(峰2、3.208)>雌花(峰4、2.814)。     

反相高效液相色谱法测定槟榔花单宁酸含量

报道了反相高效液相色谱法测定从槟榔花中提取单宁酸含量。分析结果表明,槟榔雄花、雌花含量分别为0.7%,0.57%,两个峰面出现保留的时间(TR),雄花(峰2、3.208)>雌花(峰4、2.814)。     

反相高效液相色谱法测定普萘洛尔血药浓度及药代动力学的研究

This paper investigates the determination method of propranolol in human plasma by HPLC. YWG-C₁₈H₃₇ column was used with CH₃OH-H₂O-0.2mol/L KH₂PO₄ 0.2mol/L Na₂HPO₄(460:40:0.7:4.7)as mobile phaseThe preparation of plasma sample: Transfer 0.5 ml plasma into a 5 ml polystyrene test tube with cap, add 0.8 ml of 0.2% sodium hydroxide solution into the plasma. Propranolol was extracted with ether. External standard was used for quantitation.The assay was evaluated using the reproducibility within day and day-to day, and demonstrated high precision. Their average coefficients of variation were 5.8% and 6.8% respectively. The standard curve was linear (r=0.9999)over the range of 0.05～2.00μg/ml, the average recovery was 95.9±4.5%.     

反相高效液相色谱法测定普萘洛尔血药浓度及药代动力学的研究

普萘洛尔(propranolol)为β-受体阻滞剂,临床上被广泛用于治疗心律失常和心绞痛,有效浓度为50～150 ng/ml,也有报道为20～50 ng/ml。近来有报道口服普萘洛尔治疗血管性偏头痛。由于普萘洛尔的首过肝脏作用,生物利用度的个体差异大,有效剂量的变化也大。临床上希望通过测定普萘洛尔血药浓度,进行药代动力学过程的研究,结合临床指征,建立合理的用药方案。     

扇贝多肽对淋巴细胞的保护作用和反相液相色谱分析

为进一步研究扇贝多肽对淋马细胞的作用及其成分。采用地塞米松与脾脏和胸腺淋巴细胞共同培养,建立了淋巴细胞免疫抑制实验模型。并利用反人相色谱法对ＰＣＦ进行了分析。结果表明,ＤＥＸ能显著降低脾脏和胸腺淋巴细胞的活性,ＤＥＸ组吸收度值明显降低;而ＰＣＦ不仅能显著地减轻其对免疫细胞的抑制作用,同时还可以促进免疫细胞的活性,使ＤＥＸ＋ＰＣＦ组吸收度值明显增高。相对分子质量为８００～１０００Ｄ的ＰＣＦ经ＲＰＬＣ     

反相高效液相色谱法测定大鼠脑组织吗啡-3-葡萄糖醛酸苷含量

目的:建立一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测法,用于测定大鼠脑组织中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷(M3G)的浓度。方法:微粒体酶体外反应体系,经孵育和处理后,采用HPLC分析定量,并进行方法学考察。RP-HPLC测定采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为10mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(含1mmol.L-1十二烷基磺酸钠,磷酸调pH=2.15):乙腈(79.5∶20.5),流速:1.5ml.min-1,紫外检测波长:210nm,进样量50μl。结果:本实验条件下各物质分离良好,M3G线性范围50-600μg.L-1。M3G最低检测限为50μg.L-1。M3G的方法回收率在90%-105%范围内,提取回收率在75%以上。结论:本法可用于对大鼠脑微粒体体外孵育生成吗啡-3-葡萄糖醛酸苷含量的测定。     

银杏酸的高效液相色谱法测定

目的建立银杏酸的简便预净化处理和HPLC含量测定方法。方法用LC/DAD/ESI/MS对银杏酸进行定性鉴定。银杏叶经正己烷提取、硅胶柱色谱净化处理,HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果银杏叶中存在5种银杏酸C13∶0,C15∶0,C15∶1,C17∶1和C17∶2,其中C15∶1和C17∶1约占银杏酸的85%,C17∶2银杏酸未见国内文献报道。银杏叶提取物经硅胶柱色谱处理后,其HPLC谱中除银杏酸峰外,几无其他杂质峰。平均回收率97.0%,RSD为1.7%(N=6)。结论该方法准确、简便、可靠,可用于银杏酸的定量分析。     

血浆中葛根素的高效液相色谱测定法及其在狗体内的药代动力学

为阐明葛根素的代谢规律,建立了血浆中葛根素的高效液相色谱荧光检测法。用YWG-C₁₆为固定相,甲醇—水—0.1mol·L^-1磷酸缓冲液(pH7.4)(450∶522.5∶27.5)为流动相,大豆甙元作内标,以峰高比计算含量。葛根素的平均回收率为95.3%,RSD为4.8%;最低检测量为0.04ng,相当于10ng·mL^-1血浆。方法灵敏、特异、简便、快速。狗静注2.25mg·kg^-1葛根素的血药浓度—时间曲线符合开放二室模型,T_1/2α及T_1/2β分别为6.0及57.4min。     

人血浆中乙胺碘呋酮的高效液相色谱法测定

应用改性甲醇(500ml甲醇中加入0.25 ml丁胺,混匀,继加1.0 ml 1:1冰醋酸为流动相,在YWG-CN(腈基键合相)柱上,以回苏灵(dimefline)为内标,对乙胺碘呋酮建立了适合于临床药理和临床化学应用的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相无需脱气并可循环使用。样品用乙醚提取,乙胺碘呋酮及回苏灵的平均回收率均大于97%。测定结果的变异系数,日内小于3.5%,日问小于5.0%。     

高效液相色谱法分离分析链霉素及其杂质

用离子对反相高效液相色谱法可从国内外商品链霉素中分离出包括剧毒的、致敏的及色素原部份等17种杂质,并可定量测定链霉素、链霉胍及链胍双氢链糖。由于此法系分离后再测定,故不受其他物质的干扰,较微生物法及化学比色法专属性高,且可用于测定原料、成品、发酵液及分离纯化各阶段的液体样品。     

反相高效液相色谱法测定环胞霉素全血浓度及药代动力学

环胞霉素(cyclosporine)是由11个氨基酸组成的一种环状多肽,具有选择性的免疫抑制作用,目前国内外已广泛用于各种器官移植及骨髓移植。环胞霉素口服吸收不完全,消除半衰期长,体内个体差异大,文献报道其相对生物利用度可从7.6～47.6%。环胞霉素血浓度过高将引起肝肾毒性及其他毒性反应,血浓度太低则影响疗效,病人将会出现排斥反