高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为344nm,柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％,RSD=1．8％;异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％,RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确,重复性好,在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量,提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。     

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定肿节风中多指标成分的含量

目的：建立肿节风药材中反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量测定方法。方法：采用DiamonsilC18（200mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈为流动相A，以0．1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，检测波长分别切换为210，344nm，290nm。结果：反丁烯二酸在0．0710～1．4020μg范围内线性关系良好，平均回收率为103．0%，RSD为=1．1%；异嗪皮啶在0．071，6～0．716，0μg范围内线性关系良好，平均回收率为99．8％，RSD为1．9％。落新妇苷在0．0413～0．6195Mg范围内线性关系良好，平均回收率为99．5％，RSD为2．0％。结论：本方法简便、准确，重复性好，在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种成分的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种指标性成分的含量,为质量控制提供依据。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为320、204、360 nm。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5.76~57.6μg·m L-1(r=0.9991),(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷在2.496~24.96μg·m L-1(r=0.9999),金丝桃苷在0.984~9.84μg·m L-1(r=0.9999)内线性关系良好,平均加样回收率均>98%,RSD均<3%(n=3)。结论该方法简便快速、准确可靠,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。     

HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿宣肺止咳颗粒中8种成分含量

摘 要 目的：建立RP HPLC法同时测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、升麻素苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸铵的含量。方法: 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二丁胺）,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1.0  ml·min-1;柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、升麻素苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸铵检测质量浓度的线性范围分别为6.405～57.64,7.845～70.60,36.96～332.6,78.30～704.7,3.126～28.13,2.844～25.59,3.478～31.30,15.78～142.0 μg·ml-1（r值范围0.999 4～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.6%,99.2%,99.0%,99.1%,98.7%,98.9%,98.5%,99.0%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿宣肺止咳颗粒中上述8种成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定肿节风含片中异嗪皮啶含量

目的建立肿节风含片中异嗪皮啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil ODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％磷酸（28：72），流速为1mL／min，检测波长为344nm。结果异嗪皮啶进样量在0．1098～0．8781μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9994，平均回收率为100．23％。结论所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好，可作为肿节风舍片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

用HPLC法同时测定养血安神糖浆中4种成分的含量

目的 建立同时测定养血安神糖浆中槲皮苷、木犀草苷、芦丁和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相:0.1％醋酸(A)-甲醇(B)梯度洗脱,0～15 min,95％～90％A;1...     

HPLC法同时测定覆盆子中7个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm（鞣花酸、槲皮素、山柰酚）、340 nm（山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁）、360 nm （齐墩果酸）、316 nm（椴树苷）,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸检测质量浓度的线性范围分别为14.412～172.944μg·ml-1,5.042～60.504μg·ml-1,0.605～7.260μg·ml-1,1.151～13.812μg·ml-1,2.562～30.744μg·ml-1,4.451～53.412μg·ml-1,0.507～6.084μg·ml-1（r为0.999 4～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.3%,99.6%,100.5%,100.8%,101.0%,99.7%,100.3%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于覆盆子的质量控制。     

HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的的含量。方法采用Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-2 mL·L^-1冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长分别为258(检测新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和320 nm(检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)。结果 7种成分分别在11.38～284.50,6.57～164.25,0.79～19.75,3.91～97.75,3.07～76.75,7.69～192.25和9.86～246.50μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率分别为100.04%,99.25%,96.86%,98.73%,98.12%,97.73%和99.59%;RSD值分别为0.62%,0.75%,1.42%,0.96%,1.22%,0.92%和0.89%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于参芪博力康片中多...     

UPLC同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量

广东省中医药局建设中医药强省课题（编号：20142012）     

HPLC法测定黄蜀葵花中7种黄酮类成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量.方法:采用Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl.结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮...     

UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中6种黄酮类成分

目的 建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法 超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量为1 μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、负离子模式（ESI^-）,通过多重反应监测同时对青钱柳中6种黄酮类成分进行定量分析。结果 测定青钱柳中6种黄酮类成分芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.002~0.24 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.049~4.91 μg·mL^-1（R²=0.999 5）,0.504~50.37 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.051~5.12 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.005~0.52 μg·mL^-1（R²=0.999 8）,0.052~5.17 μg·mL^-1（R²=0.999 9）,平均回收率分别为96.1%,98.4%,98.5%,97.3%,96.7%,96.5%,RSD分别为1.78%,1.22%,1.91%,1.08%,1.21%,1.29%; 16批青钱柳样品中6种黄酮的含量分别为0.019 8~0.253 7 ,0.923 5~15.568 0 ,12.987 8~130.510 9 ,0.122 9~12.101 1 ,0.007 4~0.573 9 ,0.387 7~12.456 7 mg·g^-1,其中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量最高,约占总量的78%。结论 所建立的分析方法简单、快速、灵敏度高、专属性好,可应用于青钱柳中黄酮类成分的含量测定及质量控制。     

木贼中三种黄酮苷的含量测定

目的测定木贼中三种黄酮苷的含量.方法采用双波长薄层扫描法测定木贼中三种黄酮苷含量.结果异槲皮素,山柰酚-3-芸香糖-7-葡萄糖苷,山柰酚-3,7-双葡萄糖苷分别在0.5～2.5μg,0.2～1.0μg,0.2～1.0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.96%,98.06%,97.43%,RSD分别为2.08%,2.31%,2.46%.结论用薄层扫描法测定木贼中三种黄酮苷的含量是可行的,为木贼的合理利用和质量控制提供了一定的科学依据.     

HPLC同时测定三叶青中5种黄酮类成分的含量

目的 建立HPLC同时测定三叶青中5个黄酮类化合物芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果 芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚分别在0.087 8~0.878 μg、0.069 6~0.696 μg、0.162 9~1.629 μg、0.002 7~0.027 μg、0.007 23~0.072 3 μg内与峰面积呈良好的线性关系,r ≥ 0.999 7;平均加样回收率分别为97.44%,96.88%,97.00%,96.42%,96.24%。结论 该方法简便、高效,可作为三叶青的质量控制提供参考。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。