应用ICP-MS的ORS技术进行人体铁稳定同位素代谢示踪研究的初探

目的应用四极杆型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合最新的八极杆碰撞/反应池(ORS)消干扰技术进行Fe的同位素比测定研究。方法于现场进行人体代谢试验,受试者口服57Fe稳定性同位素示踪剂,以卡红为标志,粪便监测法收集试验期内的所有粪样,测定粪样中57Fe/56Fe的比值。结果运用ICP-MS的ORS技术可消除由Ar等离子体本身以及样品中存在的Ca等产生的多原子离子对Fe带来的干扰;稀释实际样品到一定范围,基体干扰可忽略不计;标准样品和实际样品短期及长期精密度均小于0.3%;测定两组受试者粪样中的57Fe/56Fe的比值,发现代谢后排泄出的57Fe遵循一定的变化趋势,从而可以测定人体对Fe的代谢吸收比率。结论该技术可准确测定粪样中57Fe/56Fe的比值,可以用来计算评价膳食中铁吸收率的情况,追踪铁在人体中的代谢过程。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

火焰原子吸收法测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量

目的建立火焰原子吸收法测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量测定方法。方法采用高氯酸一硝酸(1+3)混酸消解的方法将竹笋在低温下消解,用镧盐作为钙、镁的释放剂以消除共存元素的化学干扰,在测定竹笋中的镁时,需使用氘灯以扣除背景吸收,用火焰原子吸收法测定竹笋中的Ca、Mg、Zn、Fe元素。结果当Ca在0mg/ml～1.95mg/ml、Zn在0mg/ml～0.80mg/ml、Fe在0mg/ml～0.68mg/ml、Mg在0mg/ml～0.95mg/ml浓度范围内时,各元素浓度与吸收度线性关系良好,检出限分别为:56μg/L、34μg/L、7μg/L、12μg/L。结论分析结果表明,方法快速简便,各分析元素都得到比较理想的结果,本方法可用于测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究

目的：建立碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量有毒元素的准确分析方法.方法：采用0.1% Triton X-100＋0.1%HNO3＋200 μg/L Au对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰.结果：整个方法的检出限为0.04～0.98 μg/L,精密度优于3.2%,回收率为95.0%～103%.对2个标准参考物质的分析结果令人满意.结论：可用ICP-MS直接测定全血液中的痕量有毒元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点.     

碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的:建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法:样品用0.2%HNO3 0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.005~0.03 ng/m l,精密度为0.5%~2.6%,回收率为96.0%~105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg~50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。