UPLC-QTOFMS法快速测定饮料中三聚氰胺

目的:建立咖啡、奶茶、豆奶、牛奶等饮料中三聚氰胺的超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-QTOFMS)方法。方法:样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈处理,以ACQUITY UPLC BEH C8柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分离柱,以10 mmol/L乙酸铵∶乙腈(1∶1)为流动相,采用QTOFMS技术检测。结果:1 min内可快速分离测定三聚氰胺,在0.4 mg/L～200 mg/L内线性关系良好,加标回收率为75.5%～117%,RSD为2.12%～9.77%。结论:该方法快速、准确,可用于饮料中三聚氰胺的快速测定。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

亲水相互作用液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

[目的]建立乳制品中三聚氰胺的亲水相互作用液相色谱测定方法。[方法]样品中三聚氰胺经提取后,用OasisMCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.02mol/L乙酸铵为流动相,HILIC柱分离,二极管阵列检测器检测。[结果]三聚氰胺浓度在0.5～20μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,测定相对标准偏差在1.8%～8.0%之间,回收率在86%～96%之间。[结论]该方法灵敏、准确、重复性好,可用于乳制品中三聚氰胺的检测。     

超高效液相色谱柱前衍生法测定奶粉及其他乳制品中L-羟脯氨酸

目的建立柱前衍生反相超高效液相色谱法测定奶粉及其他乳制品中L-羟脯氨酸的方法。方法用丹磺酰氯作为衍生剂,衍生后采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(150.0mm×2.1 mm×1.7μm)二元梯度洗脱,在激发波长(Ex)=330nm、发射波长(Em)=530nm,柱温为35℃下检测。结果 L-羟脯氨酸在1.0～100.0 mg/L范围内线性良好,回收率为83.0%～97.2%,检出限为0.5 mg/kg。结论该方法结果准确,回收率高,重复性好,可快速鉴定奶粉及其他乳制品中是否含有游离羟脯氨酸,也可作为奶粉及其他乳制品中非法添加动物水解蛋白的鉴定方法。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

化妆品中喹诺酮类和异喹啉类抗生素的高效液相色谱测定法

目的建立同时测定化妆品中10种抗生素的高效液相色谱(HPLC)法。方法在C1(84.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.2 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃下进行HPLC检验。结果在2～100 mg/L的线性范围内,所得10种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 5。该方法的检出限为0.05～0.1 mg/L,RSD<3.80%,平均回收率为90.5%～104.8%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,适用于化妆品中10种抗生素的同时测定。     

蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中四种抗生素

目的:建立测定化妆品中抗生素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品经甲醇+0.1 mol/L盐酸=1+1的混合溶液提取,用HPLC-DAD进行分析检测,色谱条件为:色谱柱:Waters-AtlantisT3,4.6 mm×150 mm I.D.,粒径5μm;流动相:乙腈+0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.1%甲酸)=15+85;流速:1.0 ml/min;检测波长:218 nm。结果:氨苄西林浓度在25 mg/L～250 mg/L时,美满霉素、土霉素、四环素浓度在50 mg/L～500 mg/L时,工作曲线回归系数为0.999以上,平均回收率为85.6%～109.5%,精密度(RSD)为3.01%～7.74%,氨苄西林检出限为5 mg/L,美满霉素检出限为10 mg/L、土霉素检出限为10 mg/L、四环素检出限为15 mg/L。结论:该方法前处理简单,分离效果好,准确度高,能够满足测定化妆品中氨苄西林、美满霉素、土霉素、四环素的需要。     

高效液相色谱法同时测定消毒剂中9种酚类化合物

目的建立同时测定消毒剂中9种酚类化合物的高效液相色谱法。方法在C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上,流动相为甲醇-0.22%庚烷磺酸钠水溶液(pH3.5)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃的条件下检测。结果该方法中各组分的线性范围为5～200mg/L,r>0.9995,检出限为1mg/L,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率在97.6%～108.2%之间。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高,可为消毒剂的常规分析和有效成分的质量控制提供参考。