工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中6种有毒物质的填充柱气相色谱测定法

目的 建立同时测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯等6种有毒物质的填充物气相色谱法.方法 采用活性炭管吸附采集样品,经二硫化碳解吸后进样,恒温法,填充柱分离,FID检测器气相色谱法检测.结果 在建立的实验条件下,6种待测物质在填充柱上分离良好,工作曲线的相关系数r值在0.999以上,加标回收率在86.4％ ～95.2％之间.结论 该方法能有效分离和准确测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯等6种有毒物质,且操作简单,所需仪器设备便宜,尤其适用于基层实验室.     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中28种挥发性有机物的气相色谱快速测定法

目的建立工作场所空气中28种挥发性有机物的快速测定方法。方法用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果 28种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在77.3%～105.8%。结论方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法

作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道。我们对不同的填充柱及分离条件进行优选,探讨了样品的采集、处理和保存,建立了活性炭采样、ＦＦＡＰ６２０１色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法。一、材料与方法１．仪器与试剂：（１）ＧＣ１４Ａ...     

作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法

利用活性炭采集空气中氯乙酸甲酯,经10％FFAP－6201色谱柱分离,氢火焰离子化鉴定器进行检测。氯乙酸甲酯检测限为2．8×10－3ug（进样量1ul）;标准系列各管相对标准偏差为3．1％～7．3％;以二硫化碳作解吸剂,平均解吸效率为97．3％;每100mg活性炭穿透容量＞6．8mg;样品贮存稳定,室温下至少可存放14天。     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。     

工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丙醇的气相色谱测定法。方法工作场所空气中正丙醇用活性炭采样管采集,1%异丙醇的二硫化碳溶液解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果正丙醇在80.36～1 607μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法的检出限为4.5μg/ml,定量下限为15.0μg/ml。在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,最低检出浓度为3.0 mg/m3。不同浓度的正丙醇相对标准偏差为0.64%～1.74%,加标回收率为93.7%～96.9%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中醇类化合物

[目的]探讨工作场所空气中几种醇类化合物的最佳分离条件。[方法]采用GDX-102色谱柱,流动相高纯氮流速为50 ml/min,氢气流速为50 ml/min,空气流速为500 ml/min。[结果]甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇分别在2.0~250、0.4~5 000、0.5~2 000、0.5~2 000、9.0~1 440μg/ml范围内线形关系良好,精密度分别为3.1%、3.8%、5.4%、3.9%、3.5%。[结论]本方法简便、快速、准确,适用于工作场所空气中醇类化合物的测定。     

空气中3-氯甲基苯乙酮的气相色谱测定法

目的 建立酮洛芬生产车间空气中3-氯甲基苯乙酮的测定方法.方法 空气中3-氯甲基苯乙酮用活性炭管采样,乙酸乙酯解吸,经FFAP柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 3-氯甲基苯乙酮在5～1 000 μg/ml范围呈线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为1.67 mg/m3,平均解吸效率为92.2%～101.5%,100 mg活性炭对3-氯甲基苯乙酮的穿透容量是5.0 mg.结论 该法适用于工作场所空气中的3-氯甲基苯乙酮现场监测.     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲基环己烷方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15．05nag,当甲基环己烷的浓度为21．8～127mg／m^3时,采样效率均达99．63％-100％;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4．4％-8．4％;平均解吸效率为91．8％-97．4％;方法的最低检测浓度为0．13mg／m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

作业场所空气中邻甲基环己酮的毛细管气相色谱测定法

目的建立用溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻甲基环己酮的方法。方法空气中的邻甲基环己酮经TMP-1500空气采样器采集,以二硫化碳解吸,以NUKOL柱分离,以FID检测器检测,按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验研究。结果在0～1 680μg/ml浓度范围内,色谱峰面积与邻甲基环己酮的浓度有良好的线性关系r,=0.999 7;检出限为0.81μg/ml;不同浓度的相对标准偏差为2.6%～4.7%;平均解吸效率为83.1%～88.4%;采样效率为94.2%～95.8%;100 mg活性炭对邻甲基环己酮的穿透容量为12.0 mg。结论该方法线性范围广,灵敏度高,适用于工作场所空气中邻甲基环己酮的检测。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。