高效液相色谱 - 质谱法测定人血浆中左卡尼汀的浓度

 目的 建立人血浆中左卡尼汀浓度的高效液相色谱 - 质谱（ HPLC-MS ）测定法。 方法 以米屈肼作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理,用氰基色谱柱 (Ultimate XB-CN , 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) 进行分离,以乙腈 -30 mmol·L^-1 醋酸铵水溶液 ( 含 0.8% 甲酸 ) (80 ∶ 20) 为流动相,柱温 40 ℃ ,流速 1.0 mL·min^-1 ,柱后分流比为 4 ∶ 1 , HPLC-MS/ESI⁺ 法选择性监测准分子离子峰 [M+H]⁺ ( 左卡尼汀： <> m/z =162.1 , IS ： <> m/z =147.1) 。 结果 左卡尼汀及内标米屈肼在氰基柱上保留较好,分离完全,左卡尼汀在 0.4~12.8 mg·L^-1 内线性关系良好, <> r =0.999 4 ,平均萃取回收率大于 80% ,方法回收率大于 92% ,小于 114% ,日内日间 RSD 均小于 12% 。 结论 本方法简便快速、灵敏准确,适用于人血浆中左卡尼汀临床治疗监测和药物研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚浓度

 目的:建立测定人血浆丙泊酚(异丙酚)浓度的HPLC方法,为临床异丙酚的药理学研究提供科学的分析技术?方法:用环己烷提取血浆中的异丙酚,用HPLC测定异丙酚含量?测定异丙酚以μ-Bondapak C₁₈柱为分离柱,乙腈-水(55∶45)为流动相,以百里酚为内标物,用紫外检测,波长270nm?结果:本方法回收率高,重现性好,线性范围为0.1～4.0μg·ml^-1,最低检测浓度为0.05μg·ml^-1?结论:本方法灵敏、快速、选择性强,具有较高的精密度和准确度,适用于临床血药浓度检测?     

高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷浓度

 目的 建立人血浆中依托泊苷的HPLC测定方法。方法 取样本100 μL,以替尼泊苷为内标,二氯甲烷液液提取,有机相室温下氮气吹干,流动相复溶后加正己烷,振荡离心后取下层进样分析。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 柱（4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇-水=60∶40;流速1.0 mL·min-1;激发波长为240 nm,发射波长为326 nm。结果 在0.05~50 mg·L-1内线性良好（r=0.999 2,n=7。低（0.10 mg·L-1、中（2.00 mg·L-1、高（30.00 mg·L-13个浓度质控样品的批内变异（RSD为3.07%~6.79%,批间变异（RSD为2.19%~5.51%,方法学回收率为100.15%~103.58%。结论 本方法灵敏度高,简便快捷,为开展依托泊苷的人体药动学研究提供了基础。     

高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度

目的:建立测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:血浆样品经混合碱液碱化、甲基叔丁基醚萃取、0.5%盐酸溶液酸化反提处理后,采用反相HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃:流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(0.3%三乙胺和1%十二烷基硫酸钠)-乙腈(62∶38),流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长210 nm。结果:伪麻黄碱在(0.015~1.60)mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4.63×103X 3.76(r=0.9998),该方法平均回收率为101.7%,日内RSD为3.4%~4.2%,日间RSD为6.4%~9.6%。结论:该法简便、灵敏、快速、稳定性好,可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

高效液相色谱测定人血浆中丙羟茶碱的方法学研究

茶碱是应用最广泛的平喘类药物之一,丙羟茶碱(proxyphylline,PT)为茶碱衍生物,其作用机制与茶碱相似,主要用于支气管哮喘、喘息型支气管炎的治疗.     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

麦考酚酸酯(mycophenolate moftil,MMF)为麦考酚酸(mycophenolic acid,MPA)2-乙基酯类的衍生产物.MMF经病人口服后迅速大量吸收,并代谢为活性成分MPA.MPA是一种高效、选择性、非竞争性、可逆性的次黄嘌呤单核苷酸脱氢酶抑制剂,可抑制鸟嘌呤核苷酸的合成途径.临床主要用于预防肾移植病人的排斥反应及治疗难治性排斥反应,可与环孢霉素和肾上腺皮质激素配伍应用.为配合临床合理用药,提高治疗效果,减少不良药物反应,参考国外HPLC [1～4],对人血浆中MPA的含量测定方法进行了研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度

目的采用高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度。方法建立测定人体血浆中甘草次酸的高效液相色谱法,采用Nova-PakC18柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相:2%醋酸-乙腈(45∶55),流速:1mL/min,检测波长:254nm。采静脉血,测定不同时间的血浆药物浓度。结果甘草次酸血药浓度在53～1060ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,测得平均回收率为106.67%,日内、日间RSD均小于7%。结论本法适用于人体内甘草次酸的含量测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中齐多夫定、奈韦拉平浓度

 目的高效液相色谱法同时测定齐多夫定和奈韦拉平血浆中的浓度。方法色谱柱为岛津Shim-pack CLC-ODS(6mm×15cm,5μm)。流动相为乙腈-水(23∶77),流速1mL·min^-1。紫外检测波长为260nm。柱温为室温。内标物(替加氟)与齐多夫定、奈韦拉平的保留时间分别为4.665,5.198和10.912min。结果齐多夫定、奈韦拉平的线性范围分别为0.025～10mg·L^-1(r=0.9999)和0.05～10mg·L^-1(r=0.9999),最低检测下限分别为0.025和0.05mg·L^-1。样品溶液冻融稳定,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论采用HPLC-UV测定血浆中齐多夫定和奈韦拉平浓度,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量

 目的：建立高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂含量的方法。方法：采用反相C₁₈色谱柱，以甲醇-缓冲液（5 mmol·L^-1四丁基氢氧化铵，20 mmol·L^-1磷酸二氢钾）（75∶25）为流动相，检测波长为213 nm ，按峰面积计算。结果：丙戊酸钠在25～250 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（γ=0.9998）。平均回收率为100.2%，RSD为0.54%，日内平均RSD为1.2%；日间平均RSD为1.3%。结论：该法操作简便、快速、重现性好、结果准确的优点，具有一定的实用意义。     

RP-HPLC同时测定人体内盐酸纳洛酮和艾司唑仑血药浓度

 目的 建立高效液相色谱法同时测定人血浆中盐酸纳洛酮及艾司唑仑血药浓度的方法。方法 血浆样品经处理后,采用HPLC测定。色谱柱：Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调pH至5.2）（39∶26∶35）;流速：1 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：222 nm。采用内标法定量,以地西泮为内标物。结果 盐酸纳洛酮浓度在0.050～0.600 mg·L^-1内线性关系良好,艾司唑仑浓度在0.050～15．001 mg·L^-1内线性关系良好。提取回收率分别为80.22%~84.56%,84.66%~94.84%;方法回收率分别为98.9%~101.2%,99.3%~102.6%。日内、日间精密度分别为3.5%和3.07%,6.66%和6.73%。结论 本法简便、快捷、准确,可以用于临床盐酸纳洛酮治疗艾司唑仑中毒时血药浓度监测及药动学研究。
     

高效液相色谱法同时测定人血浆中6种抗癫痫药物及两种活性代谢物的浓度

 目的建立了同时测定人血浆中扑米酮(PRI)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)、奥卡西平(OXC)、卡马西平(CBZ)及两种活性代谢物单羟奥卡西平(MHD)、环氧卡马西平(CBZE)浓度的HPLC方法。方法以盐酸普萘洛尔为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。色谱柱采用AgilentRX-C₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)。双波长双通道检测,在215nm测定PRI,LTG,MHD,PB和CBZE,235nm测定OXC,PHT和CBZ。结果PRI,LTG,MHD,PB,CBZE,OXC,PHT和CBZ的线性范围分别是5～50,1～25,1～50,5～100,1～10,0.5～25,1～50,1～25mg·L^-1。平均方法回收率分别为98.7%,97.0%,97.9%,102.9%,100.0%,99.2%,100.1%和101.7%。各待测组分的日内、日间RSD均小于11.6%。结论本法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺的血药浓度

 目的 建立人血浆中利奈唑胺的HPLC测定方法。方法 采用氯霉素为内标,用5%三氯乙酸-甲醇溶液(1∶1)沉淀蛋白,色谱柱为Symmetry C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水 (28∶72),流速为1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 利奈唑胺在0.25~50 mg·L^-1内线性关系良好,r＝0.999 7,最低检测浓度为0.05 mg·L^-1,平均绝对回收率95.68%,方法回收率在100%~102%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于6%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定人血浆吡非尼酮浓度

 目的 建立高效液相色谱法（HPLC测定人血浆中吡非尼酮浓度的方法。方法 采用内标法进行定量测定,含吡非尼酮血浆样品经冰醋酸酸化,加入乙酸乙酯进行提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为水-乙腈-三氟乙酸-三乙胺（72∶28∶0.1∶0.15;流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长314 nm。12名健康受试者单次口服吡非尼酮胶囊200 mg, 应用HPLC测定血浆吡非尼酮浓度,计算药动学参数。结果 吡非尼酮在0.05~25.00 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 9,定量限为0.05 mg·L^-1。高、中、低浓度(25.00,5.00,0.10 mg·L^-1的日内及日间RSD均≤8.56%,平均方法回收率分别为104.00%,103.28%和99.66%,平均提取回收率均>70%。人体药动学研究表明,口服吡非尼酮胶囊后吸收和消除迅速,其人体药动学特征符合一级吸收的一室模型。结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足临床药动学研究的需要。     

HPLC测定人血浆中山莨菪碱的浓度

 目的建立高效液相色谱法测定人血浆中山莨菪碱的血药浓度。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0,内含10 mmol·L^-1高氯酸)(20∶80);柱温:室温;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:214 nm。结果标准曲线的线性范围为0.5～50 mg·L^-1(r=0.999 7,n=7),低、中、高3种浓度的平均回收率为(87.2±2.2)%,(92.5±1.0)%,(89.3±2.1)%,日内RSD≤2.5%,日间RSD≤5.2%。山莨菪碱的最低检出量为0.1 mg·L^-1。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于山莨菪碱临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

HPLC同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的浓度

目的:建立能同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁浓度的HPLC分析方法。方法:大鼠血浆样品以石杉碱甲为内标,液液萃取法处理后用Kromasil C18柱分离,以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合后用10%磷酸调体系pH 2.8(24∶76)作流动相,检测波长264 nm。结果:血浆中杂质不干扰样品的含量测定,马钱子碱和士的宁在50～2 000μg.L-1线性良好,平均提取回收率均大于86%,日内、日间精密度均小于8%,稳定性符合体内药物分析要求。结论:方法灵敏度高、精密度好,可应用于马钱子总生物碱中主要成分的药物动力学研究。     

HPLC测定人血浆中伊曲康唑的浓度及生物等效性研究

 目的建立HPLC测定伊曲康唑人血浆中浓度和评价伊曲康唑分散片的生物等效性。方法18名健康志愿者单剂量po分散片及胶囊2种伊曲康唑制剂(各含伊曲康唑0.1g)后测定不同时间血药浓度,采用Kromail C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(78∶22)为流动相,流速1.0mL·min^-1;检测波长263nm,检测器灵敏度0.01AUFS,20μL定量环进样。结果受试制剂伊曲康唑分散片和参比制剂伊曲康唑胶囊中伊曲康唑的主要药动学参数:达峰时间为(3.89±0.32)和(3.94±0.24)h,达峰时药物浓度为(1601.12±151.03)和(1678.74±200.37)μg·L^-1,消除相半衰期为(16.50±1.80)和(16.43±1.35)h,药-时曲线下面积AUC_0-72为(21194.89±2604.04)和(21795.72±2657.52)μg·h·L^-1,AUC_0-∞为(22418.87±2921.60)和(23060.62±2865.28)μg·h·L^-1。结论2种伊曲康唑制剂具有生物等效性。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。