反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

HPLC法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量。方法:用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15∶85∶0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0mL·min-1。结果:主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527～5.27μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

目的 采用HPLC法测定盐酸美西律片的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(50:50,冰醋酸调pH5.8),流速0.8 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 盐酸美西律12.94～258.76μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.94%.结论 所用方法准确可靠、专属性强,可用于盐酸美西律片的质量控制.     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

HPLC法检查盐酸多塞平有关物质

目的建立高效液相色谱法检查盐酸多塞平原料药有关物质的方法。方法采用C18柱。以含0．1％三乙胺的0．2mol·L^-1。磷酸二氢钠溶液（用2mol·L^-1磷酸调节pH值至2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为lmL·min^-1检测波长为254nm,进样量20μL．柱温50℃。结果该方法能分离盐酸多塞平及其相关杂质,并能检出极性小的中间体和杂质。盐酸多塞平最小检出量为0．2μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能更全面准备的控制杂质,可用于盐酸多塞平有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以盐酸格拉司琼为主药制备喷雾剂;采用紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为无色或带淡黄色的澄清液体,检查、鉴别项符合2005年版《中国药典》中的相关规定;盐酸格拉司琼检测浓度的线性范围为105.9～635.4μg·mL-1(r=0.999),平均回收率为100.1%(RSD=0.4%)。结论:该制剂处方工艺简便可行,质量可控。     

HPLC法测定盐酸丙卡特罗口服溶液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗口服溶液含量的方法。方法采用高效液相色谱法在线梯度洗脱,采用菲罗门C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为259 nm。结果线性范围为2.0～10.0μg.mL-1,r=0.999 9;平均回收率为99.5%,RSD=0.98%(n=9)。结论该方法操作简单、快捷、准确、重复性好,可用于盐酸丙卡特罗口服溶液含量的测定。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。