玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质並可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质并可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

冻干人尿中镉标准物质的研制

目的研制冻干人尿中镉标准物质。方法采集正常人尿经处理后作为基质,通过加标、混匀、分装、冷冻干燥制备而成;经均匀性检验、稳定性考察后,由7家实验室采用2种方法进行合作定值,并进行不确定度评定。结果研制的标准物质最小取样量为0.20 ml,2个水平的均匀性检验值F分别为1.69和1.49,差异无统计学意义(P>0.05)。冻干标准物质在≤4℃下保存可稳定12个月,复溶后的标准物质溶液在4℃条件下可稳定7 d。2个水平的标准量值及不确定度分别为(5.34±0.34)μg/L和(15.47±0.72)μg/L(k=2)。结论研制的标准物质各项指标符合国家相关要求,可用于人尿中镉检测方法验证及相关样品检测。     

牛血清游离氟成分分析标准物质研制

根据地方性氟中毒防治、科研和监测工作中对氟测定质量控制的要求,研制了牛血清游离氟成分分析标准物质。进行标样制备及均匀性和稳定性检验;国内5家实验室采用3种不同原理分析方法对标样定值;定值数据统计处理,确定游离氟的保证值和不确定度。同时给出标准物质总氟参考值。研制结果表明标准物质均匀性符合要求,稳定性超过一年,量值结果准确可靠。     

高效液相色谱仪标准物质丙三醇水溶液的研制

目的：按照国家检定规程的要求,研制液相分析仪示差折光检测器检定用标准物质丙三醇水溶液。方法：用称量的方法配制标准物质;用示差折光检测器对标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对标准物质的不确定度进行评定。结果：配制的标准溶液在6个月内均匀性、稳定性良好;1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-5 g/mL的丙三醇水溶液相对不确定度分别为0.89%、0.90%、1.1%,其扩展不确定度分别约为2%（k=2）、2%（k=2）、3%（k=2）。结论：该标准物质可用于示差折光检测器的检定。     

消毒剂中有效碘标准物质的定值及不确定度评定

目的对所研制的消毒剂中有效碘标准物质进行定值及不确定度评定。方法经均匀性、稳定性试验后,采用多家实验室对标准物质进行定值及不确定度评定,完成合成标准不确定度及扩展不确定度的计算,给出有效碘标准物质的最终特性量值。结果消毒剂中有效碘标准物质的特性量值应表达为(0.508±0.004)%(k=2)。结论有效碘标准物质具有较好的均匀性及稳定性,定值结果符合标准物质要求,可用于消毒剂中有效碘测定的质量控制和能力验证。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度测定法

取全血样品0.1～0.8ml,加2ml混合消化液,在管式电热消化器上加热消化。消化后的样品在酸性溶液中加KI还原后定容,在氢化物发生器内用硼氢化钠还原成硒化氢,导入石英原子化器中,进行原子吸收测定。本方法的检测限为10μg/L;同一血样6次测定±s为(100±5.1)μg/L,RSD为5.1%;用本方法测定了冻干牛血硒标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。     

冻干人尿中铬标准物质的研制

目的 研制冻干人尿中铬标准物质。方法 采集正常人尿经混合、过滤后作为基质,通过加标、混匀、分装、冷冻干燥制备而成;使用电感耦合等离子体质谱仪对其均匀性、稳定性进行检验后,由7家实验室采用2种方法进行合作定值,并对尿铬研制物的不确定度进行评定。结果 研制的标准物质最小取样量为0.50 mL,2个水平的均匀性检验值F分别为1.79和1.77,差异无统计学意义。冻干标准物质在≤4℃下保存可稳定12个月,复溶后的标准物质溶液在4℃下可稳定7 d。2个水平的标准量值及不确定度分别为(16.0±1.0)和(30.7±2.1)μg/L(k=2)。结论 研制的标准物质各项指标符合国家相关要求,可用于实验室人尿中铬检测的质量控制。     

全自动碘分析仪测定尿碘和盐碘的研究

目的 为获得一种快捷高效、准确灵敏的测定尿碘和盐碘检测方法。方法 借助恒温干燥箱消解尿样和盐样，应用Autochem 3100全自动碘分析仪进行定量检测。结果 尿碘方法在含碘量0μg/L～300μg/L标准曲线范围内吸光度的对数与浓度成线性，相关系数r绝对值>0.999 0,检出限为2.3μg/L(取样量为0.25 ml),2个浓度尿碘标准物质的测定值均在规定的不确定度范围内，相对标准偏差(RSD)为1.9%～2.8%(n=6)。盐碘方法在含碘量0 mg/L～5.0 mg/L标准曲线范围内吸光度的对数与浓度呈线性，相关系数r绝对值>0.999 0,检出限为0.85 mg/kg(取样量为60μl盐样水溶液),3个浓度盐碘标准物质的测定值均在规定的不确定度范围内，相对标准偏差(RSD)为0.7%～2.6%(n=6)。结论 该方法代替传统的手工法，操作方便快捷，灵敏度、准确度、精密度均符合检测要求。     

冻干人尿中砷分析标准物质的研究

目的 研制冻干人尿砷成分分析标准物质.方法 收集正常人尿液,通过过滤、混匀、分装、冷冻干燥、辐射灭菌制备而成,并对其均匀性和稳定性进行检验,通过3家实验室检测对砷标准物的不确定度进行分析.结果该标准物质均匀性良好,可稳定2年,量值及不确定度分别为(39.3±3.4)和(52.3±3.2)μg/L.结论 尿中砷成分分析标准物质各项指标符合<国家一级标准物质研制规范>的要求.     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质的研制

目的研制1种活性炭管中的三氯乙烯标准物质,用于工作场所空气中三氯乙烯检测的量值溯源及质量控制。方法采用直接加入法在活性炭管中加入已知浓度的三氯乙烯标准溶液,熔封后得到标准样品。采用气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并通过双人定值对标准物质确定量值。结果制备的活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质具有良好的均匀性,在常温下可稳定保存1年以上。通过对制备的质量控制标准物质进行定值分析,低浓度标准值为(283.7±5.8)μg,高浓度标准值为(677.5±10.2)μg。结论研制1种活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质,符合国家标准物质研制技术要求,可用于职业卫生实验室检测质量控制、分析方法研究以及量值溯源。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素

目的 :建立快速测定茶叶中六种微量元素的原子吸收分光光度法。方法 :样品前处理采用湿法消解 ,而后采用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果 :方法最低检出限分别为 Cu:0 .0 4μg/ m l、 Fe:0 .17μg/ m l、 Zn:0 .0 1μg/ m l、 Mn:0 .0 6μg/ ml、 Pb:0 .0 1μg/ ml、 Cd:0 .0 15μg/ m l;相对标准偏差分别为 Cu<2 .0 %、 Fe<5 .0 %、 Zn<3.0 %、 Mn<2 .0 %、 Pb<5 .0 %、 Cd<6 .0 % ;加标回收率分别为 Cu:10 1%、 Fe:94 %、 Zn:10 5 %、 Mn:96 %、 Pb:10 2 %、 Cd:10 4 % ;线性范围分别为 Cu:0 .2 0～ 4 .0μg/ m l、 Fe:0 .30～ 5 .0μg/ m l、 Zn:0 .0 5～ 1.0μg/ m l、 Mn:0 .10～ 5 .0μg/ ml、 Pb :0 .5 0～ 10 .0μg/ml、 Cd:0 .0 5～ 1.5μg/ ml;相关系数γ≥ 0 .999。结论 :本研究方法基体干扰小、灵敏度高、检出限低、线性范围较宽 ,操作快速 ,重现性好     

柱后衍生高效液相法测定水中呋喃丹的不确定度评估

目的分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素。方法采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度。结果 HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23μg/L,扩展不确定度为±0.66μg/L(置信度95%,k=2)。结论实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr6+的不确定度评估

为了合理地赋予被测量值的分散性,我们根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》[1]、《化学分析中不确定度的评估指南》[2],对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr6 进行了不确定分析。1仪器与方法1.1仪器721分光光度计,检定玻璃量器均为A级。1.2方法依据生活饮用水卫生规范(26.1)(卫生部2001年6月)。1.3标准曲线制备1.3.1 1μg/m l Cr6 标准使用液将100μg/m l标准储备液[由省疾控中心购置,编号GBW(E)080444]用5 m l移液管(A级)分2次准确吸取10 m l移至1000 m l容量瓶(A级),稀释至刻度。1.3.2标准系列配制用刻度吸管准确吸取Cr6 …     

自配标准物质溶液不确定度的评定

在卫生检验中 ,理化实验室有时需自配标准物质溶液 ,标准物质的准确度直接影响到被测量物质特性量值的准确性。现就对自配标准物质溶液的不确定度评定的计算方法和步骤作如下分析。1　配制方法简述采用《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5 0 0 9.1- 2 0 0 3中的硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3 ) =0 .1]mol/L的配制方法。准确称取 0 .2g在 2 70℃干燥至恒重的基准氯化钠 ,加入 5 0水溶解。用硝酸银溶液 (称取 17.5g硝酸银 ,溶解并稀释至10 0 0ml)进行滴定。用去硝酸银溶液 34.4 3ml,得标定浓度为0 .0 994mol/L。2　测量数学模型根根公式 :C …     

香波、浴液等化妆品中二(口恶)烷含量监测及人群接触量的估算

[目的 ]调查香波、浴液化妆品中二口恶烷的含量及人群接触量。 [方法 ]二口恶烷含量测定采用顶空 -气项色谱法 ,人群接触量调查采用讯问调查和推算相结合的方法。 [结果 ]1 2 2件国产香波中二口恶烷检出率为 63 9% ,95 %位数为 1 73 42 μg/g ;64件进口香波中二口恶烷检出率 5 6 2 % ,95 %位数为 34 68μg/g。两样本有显著性差异 (P <0 0 5 )。 5 6件国产浴液中二口恶烷检出率为 47 0 6% ,95 %位数为 1 1 1 6μg/g;进口、合资浴液中二 口恶烷检出率 42 4% ,95 %位数为 1 4 0 2μg/g。两样本有显著性差异 (P <0 0 5 ) ,沐浴时二 口恶 烷接触量为 0 0 0 1mg/(kg·d)。 [结论 ]本研究调查结果表明 ,二口恶烷检出率高达 63 9% ,国产香波、浴液中二口恶烷含量高于进口及合资产品 ,最高含量为 40 0 μg/g。但是通过人群对香波、浴液中二 口恶 烷的接触量的调查结果 ,与资料报道的危险度评估结果 ( 0 8mg/kg·d- 1 )相比较 ,本研究认为 :不会对人体产生危害。由于考虑二口恶烷具有致癌活性 ,为严格管理洗涤类化妆品卫生质量 ,减少其危害程度 ,建议进行动态监督、检测。     

美国几种微量营养素的膳食参考摄入量(DRI)

年　龄 Vit A(μg/d) Vit K(μg/d) Cr(μg/d) Cu(μg/d) I(μg/d) Fe( mg/d) Mn( mg/d) Mo(μg/d) Zn( mg/d)0～ 6m 40 0 2 0 .2 2 0 0 1 1 0 110 .0 0 3 2 37～ 1 2 m 5 0 0 2 .5 5 .5 2 2 0 1 30 110 .6 3 31～ 3y 30 0 30 1 1 340 90 71 .2 17 34～ 8y 4 0 0 35 1 5 440 90 10 1.5 2 2 59～ 13y14～ 18y男 6 0 090 060752 53570 089012 015 08111 .92 .2344 38119～ 1 3y1 4～ 1 8y女 6 0 070 0 6075 2 1 2 470 089012 015 0815 1 .61 .6344 3891 9～ 5 0 y>5 1 y 男 90 090 01 2 01 2 0353090 090 015 015 0882 .32 .34 54 511111…