关于血清钙测定方法的探讨

本人曾做过血清钙的测定,从实验中发现该法标定标准物时滴定终点变色不明显,便对该法进行改进,兹将该法摘录如下: 血清钙测定 血清中钙离子在碱性溶液中与钙红指示剂结合成为可溶性复合物,使溶液显淡红色;而乙二胺四乙酸二钠对钙离子亲和力很强,能夺取该复合物中钙离子并     

漂粉精片替代氯胺T在氰化物测定中的探讨

<正>针对水中氰化物的测定[1-3],国家标准方法有异烟酸-吡唑酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法,各种试剂的配制对整个实验影响很大,氯胺T中的有效氯含量是实验胜败的关键,本方法(改良法)采用漂粉精片溶液替代氯胺T溶液测定水中的氰化物,取得满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂TU-1810D紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);HACH018863型     

基于统计优化迭代法的溶液测定

目的：研究在光学玻璃上制备表面等离子波导来进行溶液浓度的传感测试,从而实现在临床中对多种溶液浓度的实时、快速精确检测。方法：采用基于统计优化迭代的方法,建立相应数学模型,对折射率进行拟合,并编程实现拟合过程。结果：该方法获得的溶液浓度测试值与实际配制溶液浓度值的均方差小于0.10%。结论：实验结果显示,实验测定结果和实际折射率匹配度高,为溶液的浓度准确测试提供了基础。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

化妆品中汞的测定 ,目前通用冷原子吸收法 ,但此法操作繁琐 ,人为影响因素较多。为了快速、准确地测定化妆品中的汞 ,减少操作过程中带来的误差 ,1999年应用氢化物发生 -原子吸收光谱法测定化妆品中的汞。该法采用自动进样 ,可消除人为因素影响 ,且灵敏度较高 ,操作简便。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ - 70 0 0型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ - 10 2Ａ2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;1 0 % (Ｖ /Ｖ )硫酸溶液 ;0 5%硼氢化钠溶液 (介质0 1%ＮａＯＨ) ;汞标准溶液按ＧＢ 7917 1—…     

不同测定方法及二氧化氯纯度对水溶液中二氧化氯测定的影响

目的比较市售二氧化氯测定仪的准确度和精密度,帮助工作人员正确选用合适的现场测定仪器,指导生活饮用水的消毒处理及水质监测工作;分析二氧化氯溶液纯度对测定值的影响。方法比较各浓度水平各方法的准确性、精密度;比较二氧化氯溶液纯化前后对测定值的影响。结果DR5000、DR2800与DPD滴定法测定结果一致,x仪器与其他三法测定结果有统计学差异;纯化液中二氧化氯浓度明显提高。结论市售仪器需与国标法比对后投入使用;测定极低浓度二氧化氯尚无理想方法;纯度影响二氧化氯的测定结果,自来水厂应努力提高二氧化氯消毒液纯度。     

测定水中亚硝酸盐氮影响因素的探讨

亚硝酸盐对人体有害,盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐氮的含量时,分析温度、显色时间、溶液的酸碱度对测定结果的影响.实验证明温度、时间、酸碱度等因素都影响分析的结果,并给出了适宜的测定条件.     

酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题探讨

目的对酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题进行探讨。方法通过实验,分析吸光度与显色时间、样品pH值之间的关系,考察方法的线性范围,对含氯缓冲液的配制步骤做出补充。结果常温下加入显色剂后15~20min溶液已显色完全;方法标准曲线的线性范围为0~4.000mg/L;方法受样品pH值影响较小,适宜测定的样品pH值范围广泛。水样加标回收率为93.96%~100.45%。结论该方法省时环保,线性范围宽,测定结果准确可靠,适合推广。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的方法优化

  目的  优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件。
  方法  调整载流液与还原剂浓度,改善消解液的配制,并引入氢氧化钠溶液调整样品酸度来优化尿中锡的测定。
  结果  实验使用体积分数2.5%的盐酸溶液、20 g/L的硼氢化钾溶液（用5 g/L氢氧化钠溶液配制）作为载流液和还原剂,1 mL混合酸（V_硝酸∶V_硫酸=39∶1）作为消解液,微波消解后加入3.3 mL、质量浓度为150 g/L的氢氧化钠溶液用水定容至10 mL。用此方法对锡离子、三甲基氯化锡、二甲基二氯化锡和三苯基氯化锡加标的尿样进行测定,得到的加标回收率均大于90%。
  结论  此方法优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件,提高了尿中锡的荧光强度和加标回收率。
     

PV-CTMAB胶囊增溶分光光度法测定尿中微量锡

对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为邻苯二酚紫(PV)与锡反应的增溶剂,测定尿中锡的实验条件,方法的稳定性做了实验探讨,现报告如下: 1 实验部分 1.1 仪器 ①分光光度计,2cm比色杯;②电热板;③50ml具塞比色管。 1.2 试剂 ①10％硝酸-5％柠檬酸混合液:②5％抗坏血酸溶液;③2 5硫酸硝酸混合液;④PVCTMAB溶液:取0.12g/L PV溶液96ml加入2.75g/L CTMAB溶液4ml,摇匀,冰箱保存可使用2     

N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析

在测定亚硝酸盐的实验中 ,有时会碰到一些样品在加入Ｎ- 1-萘基乙二胺溶液后 ,显色与标准系列颜色有明显差别 ,72 1分光光度计比色 ,也明显低于标准系列 ,而重新取样进行倍比稀释后测定 ,亚硝酸盐含量却远远超标。这样 ,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题。以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响。材料与方法　 (1)试剂 :10 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;2 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;1 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;0 0 0 5ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;其余试剂按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 33 -1996 3配制。 (2 )检验…     

高渗透压奶粉溶液对肾草酸钙结石形成的影响

目的:研究高渗透压奶粉溶液对乙二醇和氯化铵诱导的大鼠肾结石形成的影响。方法:40只21日龄健康雄性断乳SD大鼠按体重随机分为空白对照组、模型对照组、低渗透压奶粉溶液实验组、高渗透压奶粉溶液实验组;模型对照组及实验组使用1%乙二醇和氯化铵联合造模方法建立大鼠肾脏结石模型,实验组灌胃(2 ml/100 gbw,Bid)给予低渗透压和高渗透压奶粉溶液,模型和空白对照组以同样方式给予等体积蒸馏水,实验周期7周。实验结束前测定24 h尿量;实验结束时检测血清肌酐、尿素氮水平;观察肾脏草酸钙结晶形成情况。结果:乙二醇和氯化铵联合应用可引起大鼠肾脏损伤,并诱导肾脏草酸钙结石。实验期间,给予高渗透压奶粉溶液的大鼠体重增长明显受到抑制;24 h尿量、血清尿素氮、肌酐水平、肾脏/体重比值明显高于模型对照组(P<0.05),且24 h尿量、血清肌酐、肾脏草酸钙结晶评分明显高于低渗透压奶粉溶液实验组(P<0.05)。结论:在本实验条件下,高渗透压奶粉溶液对乙二醇和氯化铵诱导的肾结石形成有明显的促进作用,并且这一作用可能与其中的无机盐含量较高有关。     

气相色谱法测定蜜饯类食品中甜蜜素的含量

甜蜜素在食品中含量的标准测定方法我国尚未规定。目前用气相色谱测定的均为酸透析法(下称酸法),此法的不足是试样溶液不能用于蜜饯食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的测定。我们通过实验,摸索出用碱透析液对蜜饯类食品透析后进行气相色谱测定(下称碱法)。该法的试样溶液还可供薄层层析法测定糖精钠、苯甲酸和山梨酸。现将结果报告如下。     

燕麦β-葡聚糖对α-淀粉酶的体外作用

目的研究燕麦β-葡聚糖对食物中淀粉的消化和α-淀粉酶活性的影响。方法利用体外消化实验测定燕麦β-葡聚糖的状态对食物中淀粉消化动力学的影响。用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测试燕麦β-葡聚糖浓度、相对分子质量和添加方式对α-淀粉酶活性的影响。结果燕麦β-葡聚糖干样对食物中淀粉的消化没有影响,一定浓度的燕麦β-葡聚糖溶液可以延缓食物中淀粉的消化过程。α-淀粉酶的活性随添加的燕麦β-葡聚糖浓度、相对分子质量的增加而降低。预先将燕麦β-葡聚糖溶液与可溶性淀粉溶液混合后,测定所得α-淀粉酶活性低于直接添加燕麦β-葡聚糖溶液时的α-淀粉酶活性。预先将燕麦β-葡聚糖溶液与α-淀粉酶混合时,测得的α-淀粉酶活性最高。结论燕麦β-葡聚糖的状态、溶液浓度、相对分子质量和添加方式对食物中淀粉的消化和α-淀粉酶活性具有显著的影响。     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

原子荧光法测汞容器的不同处理方法对比

原子荧光法测定汞灵敏度高 ,线性测量范围可达到 3个数量级 ,检出限ＤＬ达 1 6× 10 -11ｇ/ｍｌ(ＲＳＤ =1 5 0 % ) [1] ,因而备受环境卫生监测工作者的青睐 ,但分析过程中干扰因素很多 ,必须予以高度重视。在诸多影响因素中 ,实验用玻璃容器的污染及记忆效应对测定结果的精密度、准确度影响较大。Ｈｇ2 + 在溶液中很不稳定 ,既可在还原气化过程中损失 ,也可因容器或溶液中胶体杂质的吸附而影响测定结果 ,因此汞贮备液、标准使用液及试样中常加入适量保护剂 ,以保证溶液中的汞以Ｈｇ2 + 离子状态存在 ,从而便于测定。通常所选用的保护剂为酸…     

鼠肠粘膜乳糖酶活性测定方法的研究

目的:乳糖酶是存在于小肠粘膜刷状缘上的双糖酶,在人体对乳糖的消化吸收过程中有其重要的作用。由于该酶的活性降低或缺失而导致的乳糖不耐受是十分常见的临床疾病。本文旨在通过对小鼠肠粘膜乳糖酶活性测定,建立一种测定小肠乳糖酶活性的方法,为对乳糖不耐受进行进一步研究提供一种方便、准确的检测方法,以对乳糖不耐受进行深入研究。方法:取鼠肠粘膜匀浆上清液与乳糖底物溶液反应一段时间,将酶灭活后与显色剂反应,在稳定呈色后于420 nm处比色,由标准曲线法计算出酶活性。结果:经实验确定测定小鼠小肠粘膜乳糖酶活性的最适pH为4.6,不同肠段间乳糖酶活性无明显差别,由L9(34)正交实验得出的该实验的较优条件为:水浴反应75 m in,显色时间为45 m in,TGO显色剂用量为3.0 m l。20份小鼠小肠粘膜标本的乳糖酶活性测定结果为:0.020~0.139 U/m l匀浆(0.063±0.022 U/m l匀浆);批内Sd=0.0026,CV=2.49%,Sx=0.0011;批间Sd=0.0043,CV=4.19%,Sx=0.0017。由L16(8×28)正交实验得出用大鼠的小肠粘膜进行实验时的较优条件为:底物溶液的pH为5.6,水浴反应60 m in,加入显色剂3.0 m l,显色60 m in。同时,显示大鼠的小肠乳糖酶活性随肠段分布不同有显著性差异。结论:本方法使用TGO显色剂来测定小肠粘膜乳糖酶活性,经动物实验,具有较高的精密度,结果重现性好。在将乳糖底物溶液的pH由4.6调整到5.6并调整相应的反应时间和显色时间后,可以用于大鼠小肠的乳糖酶活性测定。     

二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺液中盐酸用量的确定

二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺液中盐酸用量的确定四川省忠县卫生防疫站（６３４３００）钱桂平盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度，对测定二氧化硫的影响较大，特别是该溶液中盐酸用量对显色反应有很大影响。盐酸用量过多，显色减弱；盐酸用量过少，显色增强，但空白显色也增强。...     

酚试剂采样测定空气中臭氧的分光光度法

为了简化以往臭氧测定的方法。笔者参考有关文献建立了用丁子香酚-酚(MBTH)溶液采集空气中臭氧,用分光光度法测定空气中臭氧的方法。并将该方法与多年来所使用的中性碘化钾方法、盐酸副玫瑰苯胺比色法进行比较,具体报告如下。1 实验部分1.1 原理 臭氧与丁子香酚中烯丙基双键作用生成甲醛,甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,吖嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,比色定量。     

除氟剂羟基氯化铝制备中出现的问题和探讨

<正> 近年来,大港油田等企业用废铝和盐酸制备饮水除氟剂羟基氯化铝溶液,有时析出氢氧化铝沉淀,影响使用。有些单位在测定和计算碱化度时也出现一些困难。我们于1981年11月开始对这些问题作了实验和探讨。一、羟基氯化铝溶液的制备把废铝线刮掉塑料皮(或用铝线厂的废品纯铝线),挑出坚硬的铝合金,截成2～     

直接滴定法测定含乙醇、蛋白质样品中的还原糖

含乙醇、蛋白样品中还原糖的测定 ,长期应用ＧＢ5 0 0 9 7— 85 ,该方法需要挥发尽乙醇 ,并用乙酸锌及亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白 ,操作繁琐费时。 2 0 0 1年 6月对该类样品采用直接滴定法进行了实验研究。1　实验部分1 1　原理　还原糖在碱性加热条件下与酒石酸铜发生定量氧化还原反应 ,而乙醇不与酒石酸铜发生反应 ,故不必挥发乙醇 ;由于酒类和果汁饮料中蛋白质含量均低于 2 0ｇ/Ｌ ,其滴定时产生的沉淀不影响测定结果 ,因此可以直接进行滴定。1 2　主要试剂　碱性酒石酸铜甲、乙液配制方法同ＧＢ 5 0 0 9 7— 85。1 3　精密度试验　称取Ｇ…