基于入血成分的金铁锁药材质量标准研究

采用高效液相色谱法建立了金铁锁药材中尿囊素的含量测定方法。金铁锁药材经乙醇提取后,取续滤液进行分析。采用ZORBAX NH₂色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长220 nm,柱温40℃,流动相为乙腈-水(93:7),流速1.0 mL·min^-1。结果表明,尿囊素线性关系良好,具有较好的精密度和重复性。在0.010 4~0.166 g·L^-1,尿囊素的线性相关系数R²=0.999 4(n=5);RSD(n=6)小于2.1%;平均回收率为95.47%~ 100.9%。该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可为金铁锁药材的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.     

HPLC测定乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量

目的 :建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长274 nm。 结果 :柯里拉京线性范围0.274~1.918 μg(r=0.999 9),平均回收率96.55%(n=6);没食子酸线性范围0.196~1.372 μg(r=0.999 9),平均回收率97.91 %(n=6)。 结论 :该法快速、简便、准确、专属性强,可用于乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量测定。     

脉络宁注射液中5种酚酸类成分血药浓度的LC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射（4 mL·kg^-1）脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸（3,4-DCQA）、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L^-1（r=0.999 6）,1.953~1 000 μg·L^-1（r=0.999 7）,28.51~1.459×10⁴ μg·L^-1（r=0.998 9）,1.836~940.0 μg·L^-1（r=0.997 7）,4.780~2 447 μg·L^-1（r=0.998 6）。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数（RSD）小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数：t_1/2为（49.78±12.81） min,AUC_0-t为（123.55±14.82） mg·min·L^-1, CL为（0.004 3±0.000 5） L·min^-1;咖啡酸药代参数t_1/2为（36.65±10.59） min,AUC_0-t为（91.67±11.77） mg·min·L^-1,CL为（0.005 7±0.000 7） L·min^-1;3,4-DCQA药代参数：t_1/2为（50.08±13.78） min,AUC_0-t为（278.34±31.82） mg·min·L^-1,CL为（0.001 6±0.000 2） L·min^-1;阿魏酸药代参数t_1/2为（51.39±15.52） min,AUC_0-t为（34.72±4.67） mg·min·L^-1,CL为（0.000 4±0.000 1） L·min^-1;肉桂酸药代参数t_1/2为（74.42±18.32） min,AUC_0-t为（34.63±4.82） mg·min·L^-1,CL为（0.007 7±0.001 1） L·min^-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定香青兰提取物中田蓟苷的含量

目的 :建立香青兰提取物中田蓟苷的含量测定方法。 方法 :色谱柱为Reliasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸(25 ∶75), 检测波长323 nm,流速为1.0 mL ·min^-1,柱温为40℃。 结果 :田蓟苷在18.26~91.30 mg ·L^-1呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率99.09%,RSD 1.53%(n=9)。 结论 :建立的测定方法简便可行、重复性好,适用于香青兰提取物的质量控制。     

RP-HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量

建立山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的RP-HPLC含量测定方法,为山慈菇药材的质量标准研究提供依据。采用Alltech Prevail C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0 min,20：80;30 min,55：45;35 min,55：45）。流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃。dactylorhin A和militarine的线性范围分别为0.257~9.95 μg（r=0.999 8）,0.128~10.27 μg（r=0.999 9）;平均回收率（n=9）分别为94.70%,102.8%,RSD分别为4.2%,4.9%。采用RP-HPLC测定来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量,该方法准确、重复性好,适用于来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的质量控制。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L^-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L^-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L^-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg^-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC_0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L^-1,C_max为(334.2±148.0) μg·L^-1,T_max为(0.6±0.3) h,t_1/2为(0.7±0.3) h.     

SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂 肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的: 建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法: 采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水 (33∶67),流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,载气流量2.7 L ·min^-1,进样量 20 μL。结果: 黄芪甲苷在1.014~20.280 μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论: 该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

HPLC同时测定不同产地茄根中2种苯丙酰胺类成分的含量

建立同时测定茄根中2种苯丙酰胺类成分N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长300 nm。结果表明,N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺色谱峰分离良好,分别在2.84~68.16,3.10~74.40 mg·L^-1呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为99.30%,102.8%。该方法快速、准确、重复性好,可用于茄根药材的质量控制。     

商品川楝子的品质评价

目的:分析评价商品川楝子的品质。方法:采用HPLC法分析不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量,并建立其指纹图谱。结果:不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量及其HPLC指纹图谱均具有一定差异。结论:以有效成分定量分析结合指纹图谱整体分析的模式评价商品川楝子的品质,对控制药材质量、确保临床疗效具有实用价值。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

HPLC测定不同产地佛手中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定不同产地佛手中橙皮苷的含量.方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2％醋酸溶液(18∶82),体积流量1.0 mL· min-1,检测波长284 nm,柱温30℃.结果:橙皮苷在2.24～44.8 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.55％,RSD 0.97％(n=6).结论:该方法简便,准确,可用于佛手药材的品质评价.     

HPLC对市售瓜蒌中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用HPLC法,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.8 mL· min -,检测波长284 nm,柱温30℃.结果:建立了瓜蒌饮片中5-HMF的HPLC测定方法,18批市售瓜蒌样品中5-HMF的含量范围为11.10 -193.6 μg·g-1.结论:各地的商品瓜蒌中5-HMF的含量差异较大,该方法可作为评价瓜蒌饮片质量的指标之一.     

HPLC同时测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的:采用HPLC建立山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法:SHISEIDO CAPCELLPAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)、四氢呋喃-乙酸-水(10∶2∶76,B),梯度洗脱,检测波长330 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:绿原酸和牡荆素鼠李糖苷分别在1.34～164.8,1.18～148.7 mg.L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为100.4%,98.83%,RSD 1.5%,1.3%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量,为山楂提取物及其制剂的质量控制有效的方法。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

目的：考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15：85）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,波长：238nm。结果：各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列：安吉〉缙云东渡〉丽水莲都〉温州泰顺〉淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

HPLC法测定不同产地大叶冬青叶中4种三萜类成分的含量

目的建立HPLC法测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D含量的方法,对比分析26批来自不同产地及不同采收期大叶冬青叶中4种成分的含量,为其质量标准的完善提供参考。方法采用YMC-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素含量的方法;以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,建立测定苦丁冬青苷D含量的方法。结果在上述色谱条件下羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素分离度良好,分别在质量浓度18.88~906.00μg·mL^-1(r=1.000 0,n=6)、15.06~723.00μg·mL^-1(r=0.999 9,n=6)、22.75~1 092.00μg·mL^-1(r=0.999 9,n=6)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为100.43%(RSD=1.96%)、98.72%(RSD=0.88%)、102.86%(RSD=2.47%)。苦丁冬青苷D在质量浓度9.55~573.00μg·mL^-1(r=0.9999,n=6)呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.35%(RSD=0.25%)。结论所建立的测定方法简单方便、结果准确、重复性好,可用于测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D的含量,为大叶冬青质量标准的建立提供理论依据。不同产地及不同采收时期大叶冬青叶中4种三萜类成分含量存在明显差异。     

不同川楝子炮制品的比较研究

目的分析川楝子不同炮制品的质量差异,据此确定优质炮制品种。方法通过高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(30:70:0.5);检测波长210 nm;柱温35℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL)测定不同炮制品中的川楝素含量,结合其水提物和醇提物含量(加权比例川楝素:水提物:醇提物为40:30:30(%)),综合评价质量差异。结果醋制品的各项主要指标及综合评分明显优于其他炮制品种。结论在上述比较的炮制方法中,醋制法是最佳炮制方法。