气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进

 目的建立一种快速准确的测定大豆油中脂肪酸组分的方法。方法采用气相色谱法，以十一酸甲酯为内标，氢氧化四甲基锍为酯化试剂，程序升温测定大豆油中脂肪酸组分。结果软脂酸(C16:0)在0.115 56～0.615 6 mg·mL_-1，硬脂酸(C18:0)在0.047 08～0.250 8 mg·mL_-1，油酸(C18:1^Δ9)在0.247 17～1.316 7 mg·mL_-1，亚油酸(C18:2^Δ9,12)在0.564 96～3.009 6 mg·mL_-1，亚麻酸(C18:3^Δ9,12,15)在0.079 18～0.421 8 mg·mL_-1的浓度范围内，其峰面积与内标峰面积的比对浓度呈良好的线性，r均在0.999以上。经加样回收试验，各组分回收率为C16:0=99.5%，C18:0=98.1%，C18:1^Δ9=99.6%，C18:2^Δ9,12=100.2%，C18:3^Δ9,12,15=98.2%。酯化率在98.2%～100.9%之间。酯化后的样品在24 h内稳定。结论内标法能够准确地测定大豆油中脂肪酸各组分含量及总含量。     

不同清洗处理方式对三七剪口中重金属及药效成分的影响

目的: 考察不同处理方式对三七剪口中重金属及药效成分含量的影响,为该药材的安全用药提供参考。方法: 采用锉刀打磨、流水冲洗、清水浸泡3种方式处理三七剪口,利用ICP-MS测定三七中As,Cd,Pb,Hg含量,运用HPLC测定三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,检测波长203 nm,流速1.6 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~60 min,20%~42%A;60~120 min,42%A)。结果: 3种处理方式中流水冲洗效果最好,处理后可使三七剪口中As,Cd,Pb,Hg的质量分数分别降低了1.24%,58.33%,51.06%,2.70%。锉刀打磨会使三七中As,Cd含量增加;三七剪口中3种皂苷类成分总量排序为流水冲洗 > 锉刀打磨 > 空白组 > 清水浸泡。结论: 流水冲洗处理三七剪口既可降低重金属含量又能保障药效成分含量,可作为整头三七的清洗处理方法。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的 :建立中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法。方法 :甲醇为溶剂 ,超声提取 ,Sep-PakC₁₈柱净化 ,色谱柱IntertsillODS- 3,流动相甲醇-水-冰醋酸 (45∶80∶1) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 283nm。结果 :平均回收率为 99.2% ,RSD =1.7% (n=5 ) ,6个不同来源的仙茅药材中仙茅苷的含量在 0.11%～0.35%。结论 :可作为仙茅药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

基于化学成分变化的当归药材保质期预测

目的：以常用中药材当归为例，依据其所含活性成分变化规律，预测当归药材的保质期，并提出中药材亟需建立保质期的问题。方法：经典恒温法对当归药材进行加速实验并预测其保质期，利用高效液相色谱法测定其中的主要化学成分含量。结果：阿魏酸松柏酯和Z-藁本内酯的化学动力学方程分别为：lgk=-5 152.1/T+13.811(r=0.998 5)和lgk=-4 064.6/T+10.4(r=0.999 7)，由此推算出室温下的温度常数k_{25 ℃}，进而计算出各自含量下降10%时间t_0.9分别约为13,7 d，与验证实验结果基本一致。结论：该方法为当归药材保质期的建立提供了参考依据，说明了建立中药材保质期的必要性。     

吉林产西洋参的皂苷成分研究

目的 :研究吉林产西洋参根中的皂苷成分。方法 :西洋参根的甲醇提取物用氯仿和正丁醇萃取 ,正丁醇萃取物经硅胶和RP-8反相硅胶反复柱层析分离 ,得到纯化合物。通过谱学分析鉴定其结构。结果 :分离得到 10个单体皂苷 ,分别鉴定为 24(R)-假人参皂苷RT₅ ( 1) ,人参皂苷Rg₁( 2 ) ,20 (R)-人参皂苷Rg₃( 3 ) ,24(R) 假人参皂苷F₁₁( 4 ) ,人参皂苷Re( 5) ,三七皂苷K( 6) ,人参皂苷Rd( 7) ,人参皂苷Rc( 8) ,人参皂苷Rb₁( 9) ,以及人参皂苷Rb₂(10)。结论 :对吉林产西洋参的皂苷成分进行了较系统的化学研究 ,分离鉴定 10个单体皂苷 ,其中 ,化合物 1为首次从西洋参中分离得到。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

苘麻子中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析苘麻子中脂肪酸的组成并测定主要脂肪酸成分的含量。方法: 采用索氏提取法提取其脂肪酸,经甲酯化处理后,用GC-MS联用仪对其脂肪酸组成进行分析和鉴定。采用毛细管气相色谱法,甲酯化后以二十一酸甲酯为内标同时测定苘麻子中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果: 共分离出10种脂肪酸,占脂肪油总量的99.43%。棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为33.6~336 mg·L^-1(r=0.999 0), 6.58~65.8 mg·L^-1 (r=0.999 9),33.4~334 mg·L^-1 (r=0.999 8),128.3~1 283 mg·L^-1 (r=0.999 5)。各成分的平均回收率分别为100.4%,100.6%,101.6%,101.0%,RSD分别为1.3%,1.5%,1.6%,2.1% (n=9)。结论: 鉴定了苘麻子中的10种脂肪酸并首次建立了其中4种主要脂肪酸成分的含量测定方法,可为苘麻子的质量评价提供依据。     

木果楝果实中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析木果楝Xylocarpus granatum果实中脂肪酸成分及相对含量。 方法: 采用气相色谱-质谱联用技术,对木果楝果实中的脂肪酸以甲醇回流提取,石油醚萃取,硫酸甲醇甲酯化后进行测定,用面积归一化法得出各脂肪酸的相对含量。 结果: 从木果楝中检出6种饱和脂肪酸和5种不饱和脂肪酸。其中饱和脂肪酸占总含量的17.63%,以棕榈酸含量最高(相对含量13.36%);不饱和脂肪酸占总含量的81.97%,以亚麻酸含量最高(相对含量73.86%)。 结论: 为木果楝的药用价值开发提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定人参茎叶浸膏及人参根中的人参皂苷含量

目的 :采用高效液相色谱法测定人参茎叶浸膏及人参根中 6种人参皂苷Rb₁,Rb₂ ,Rc ,Rd ,Re ,Rg₁的含量。方法 :高效液相色谱法分离和测定人参皂苷的含量。色谱柱 :NucleosilNH₂ (46mmid×250mm) ,流动相乙腈-水(82∶18) ,检测波长 205nm。结果 :平均加样回收率 :Rb₁为92.4% ,Rb₂91.9% ,Rc93.8% ,Rd95.8% ,Re94.6% ,Rg₁96.7% (_n=3)。结论 :该方法可用于人参皂苷的含量测定。     

开口箭脂肪酸成分气相色谱-质谱分析

目的:采用索氏提取法分别提取产自秦巴山区陕西汉中留坝和南郑两地的开口箭根茎中脂溶性成分。方法:经BF3-CH3 OH甲脂化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定其成分,利用归一化法测定其各个成分的质量分数。结果:从产自秦岭南坡留坝的开口箭根茎中共分离鉴定出29种脂肪酸,主要种类有:正十六烷酸(42.815%),亚油酸(11.386%),反-油酸(6.378%),8,10-二甲氧基-十八烷酸(6.355%),正十八烷酸(4.18%),9,10,12-三甲氧基-十八烷酸(3.724%)等。从产自巴山北坡南郑的开口箭根茎中共鉴定出31种脂肪酸,主要种类有:正十六烷酸(32.404%),亚油酸(10.144%),正二十六烷酸(5.466%),8,10-二甲氧基-十八烷酸(5.418%),反-油酸(4.675%),正十八烷酸(4.664%),9,10,12-三甲氧基-十八烷酸(4.638%),9,11,13-三甲氧基-十八烷酸(4.422%),正二十二烷酸(4.234%)等。结论:秦巴山区产开口箭根茎中有多种重要脂肪酸,具有较高的营养保健价值,具有进一步开发利用的价值。     

茶梅花挥发油化学成分研究

目的:研究茶梅Camellia sasanqua花挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到茶梅花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出19个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出全部茶梅花挥发油中19种化学成分.结论:茶梅花挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,含量最高的是十六烷酸(25.154％),其次是正二十七烷(22.310％),正二十五烷(19.612％),正二十九烷(9.673％)和丁香酚(4.049％).     

薯莨块茎脂肪酸和挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析测定薯莨Dioscorea Cirrhosa Lour.块茎中的脂肪酸和挥发油的含量及种类.方法:采用气相色谱-质谱联用仪进行测定.结果:从脂肪酸组份中分离出50个峰,鉴定出12种脂肪酸,其中主要成分有9,12-十八碳二烯酸(亚油酸,21.59％)、十六酸(棕榈酸,16.22％)等;挥发油组分中分离出32个峰,鉴定出32种化合物,其中间甲基苯酚、苯酚、2-甲基苯酚含量较高,分别占挥发油总量的26.92％,18.95％,12.12％.结论:对薯莨块茎中脂肪酸、挥发性组分进行了分析测定,为进一步综合开发利用薯莨提供了一定的理论依据.     

大果大戟挥发油化学成分

目的:研究大果大戟Euphorbia wallichii地上部分挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到大果大戟挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出25个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出大果大戟地上部分挥发油中20种主要化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的94.28％.结论:大果大戟地上部分挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,主要化学成分是十六烷酸(60.36％),其次是降姥鲛-2-酮(7.674％)和十四烷酸(5.433％).     

不同采收期北柴胡超临界提取物的GC-MS分析

目的:以河南嵩县地区北柴胡为对象,研究北柴胡超临界提取物的化学成分及动态积累规律.方法:用超临界流体萃取法(SFE)萃取得到北柴胡超临界提取物,并运用气相-质谱联用技术(GC-MS)分析北柴胡超临界提取物中化学成分的组成.结果:从北柴胡超临界提取物中分离得到了59个峰,并鉴定了36个相对含量较高的成分,其占提取物总量的74.32％～90.45％.提取物中脂肪酸类化合物相对含量在45.10％～80.95％;醛类在1.61％～5.65％;酮类在0.65％～1.28％;酯类在4.80％～8.12％.结论:北柴胡中脂肪酸类、醛类、酮类及酯类成分的相对比重均随着采收期的不同而呈现明显差异,脂肪酸类在12月份相对含量达到最高,其他3种在5月份所占比重最大.此分析为北柴胡药材的种植及采收提供了一定的科学依据.     

GC-MS分析不同产地六棱菊挥发油的化学成分

目的:分析比较不同地区六棱菊挥发油成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取六棱菊挥发油,用气相-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油成分进行分析,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:其中南宁六棱菊鉴定出42种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的87.9%以上,主要含芳杂环酸、单萜类、倍半萜类化合物。上思县六棱菊鉴定出43种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的82.0%以上,主要含芳杂环类、酮类、单萜类,倍半萜类化合物。结论:不同地区的六棱菊挥发油化学成分有显著差异。     

超临界CO2流体萃取法与干法熬制提取暹罗鳄鱼油的比较

目的:分别采用超临界CO2萃取法及干法熬制提取暹罗鳄油脂,并进行油脂得率、脂肪酸得率及油脂主要成分的比较研究.方法:分别采用超临界CO2萃取法及干法熬制提取暹罗鳄油脂,比较油脂及脂肪酸得率,并对2种工艺提取的鳄鱼油脂进行GC-MS分析,面积归一化法测定计算各主要成分的相对百分含量.结果:超临界CO2萃取法、于法熬制油脂得率分别为32.6％,60.0％,脂肪酸得率分别为73.06％,76.78％,两种提取方法所得油脂的主要化学成分含量不完全相同.结论:干法熬制提取暹罗鳄鱼油在油脂得率方面有显著优势,超临界CO2萃取暹罗鳄鱼油脂的方法仍待进一步研究与优化.     

细叶黄皮各器官挥发油的化学成分

目的:分析研究细叶黄皮植物挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从细叶黄皮各器官中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析。结果:细叶黄皮茎、根、叶、果实及花挥发油的共有化合物为4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂,质量分数分别为32.89%,38.09%,28.97%,58.40%,100.00%。化合物的主要类型为芳香类、烯类、烷烃类及酸类。结论:研究了细叶黄皮各器官挥发油的化学成分,为合理开发和利用细叶黄皮资源提供了依据。     

两产地罗勒挥发油化学成分比较

目的:比较分析广东广州与安徽毫州产罗勒挥发油化学成分差异.方法:用水蒸气蒸馏法提取罗勒挥发油,用气相-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油成分进行分析,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量;采用薄层色谱法进行比较分析.结果:广州产罗勒挥发油鉴定出29种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的99.90％,主成分为对烯丙基茴香醚(83.082％)、芳樟醇(4.734％)、Τ-杜松醇(2.715％)、桉叶油素(2.251％).毫州产罗勒挥发油鉴定出31种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的98.65％,主成分为芳樟醇(26.909％)、肉桂酸甲酯(21.85％)、T-杜松醇(17.411％)、喇叭茶醇(14.154％):薄层色谱显示广州产罗勒挥发油比毫州产者多了2个特征斑点.结论:产地对罗勒挥发油化学成分具有显著影响,气质联用和薄层色谱法均可用于罗勒挥发油的鉴别和产地分析,提示罗勒开发利用应明确品质产地.     

桂郁金茎叶、生品与炮制品挥发油的比较分析

目的:分析桂郁金茎叶、生品与炮制品的挥发油化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。结果:从桂郁金茎叶中分离得到57个化学成分,鉴定了37个;桂郁金生品中分离出45个化学成分,鉴定了22个;从桂郁金炮制品中分离出44个化学成分,鉴定了32个。结论:3个样品挥发油的成分及含量均存在较大差异。