SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂 肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的: 建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法: 采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水 (33∶67),流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,载气流量2.7 L ·min^-1,进样量 20 μL。结果: 黄芪甲苷在1.014~20.280 μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论: 该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min^-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L^-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L^-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L^-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg^-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC_0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L^-1,C_max为(334.2±148.0) μg·L^-1,T_max为(0.6±0.3) h,t_1/2为(0.7±0.3) h.     

HPLC-ELSD 测定蛇胆川贝散生产过程西贝母碱的含量变化

目的: 检测蛇胆川贝散生产过程中西贝母碱含量的变化,为生产工艺和质量控制提供实验依据。方法: 用Agilent TC-C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈- 0.02%二乙胺水溶液系统为流动相,流速1.0 mL ·min^-1;蒸发光散射检测器的漂移管温度40 ℃,气体流速2.4 L ·min^-1,增益1。结果: 西贝母碱在进样量1.032~20.64 μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97), 方法回收率为98.90% (RSD为2.89%)。蛇胆川贝散原料药灭菌前后及制剂成品中含量分别为0.333 6,0.318 6,0.293 0 mg ·g^-1。结论: 本方法快速、简便、准确、重复性好, 能快速准确测定制剂过程中的原料药、灭菌后中间品和制剂成品的含量,为本品质量控制提供依据。     

脉络宁注射液中5种酚酸类成分血药浓度的LC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射（4 mL·kg^-1）脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸（3,4-DCQA）、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L^-1（r=0.999 6）,1.953~1 000 μg·L^-1（r=0.999 7）,28.51~1.459×10⁴ μg·L^-1（r=0.998 9）,1.836~940.0 μg·L^-1（r=0.997 7）,4.780~2 447 μg·L^-1（r=0.998 6）。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数（RSD）小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数：t_1/2为（49.78±12.81） min,AUC_0-t为（123.55±14.82） mg·min·L^-1, CL为（0.004 3±0.000 5） L·min^-1;咖啡酸药代参数t_1/2为（36.65±10.59） min,AUC_0-t为（91.67±11.77） mg·min·L^-1,CL为（0.005 7±0.000 7） L·min^-1;3,4-DCQA药代参数：t_1/2为（50.08±13.78） min,AUC_0-t为（278.34±31.82） mg·min·L^-1,CL为（0.001 6±0.000 2） L·min^-1;阿魏酸药代参数t_1/2为（51.39±15.52） min,AUC_0-t为（34.72±4.67） mg·min·L^-1,CL为（0.000 4±0.000 1） L·min^-1;肉桂酸药代参数t_1/2为（74.42±18.32） min,AUC_0-t为（34.63±4.82） mg·min·L^-1,CL为（0.007 7±0.001 1） L·min^-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。     

HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 : 建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 : 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33 ∶67)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L ·min^-1。 结果 : 黄芪甲苷在1.515~7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%。 结论 : 该法准确、 可靠、 重复性好, 可用于控制祝艾康胶囊的质量。     

黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响

目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg^-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg^-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg^-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(2.883±0.684) μg ·L^-1,MRT=(11.697±4.108) h,V_d=(568 112.69±81 364.658)L ·kg^-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(3.168±1.312) μg ·L^-1,MRT=(16.147±1.79) h,V_d=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg^-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t_1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L^-1 ·h^-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L^-1,MRT=(34.139±18.532) h,V_d=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg^-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h^-1 ·kg^-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(0.287±0.071) μg ·L^-1,MRT=(12.002±6.854) h,V_d=(3 091.656±1 585.602)L ·kg^-1,CL=(615.571±250.643)L ·h^-1 ·kg^-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

HPLC-ELSD测定芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷

目的 :建立芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法定量分析芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱Aglient Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(35 ∶65)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1, 柱温25 ℃;蒸发光散射(ELSD)检测器,漂移管的温度110 ℃,载气流速1.6 L ·min^-1。进样量10 μL。 结果 :黄芪甲苷在0.498~9.96 μg呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.05%,RSD 0.89%,在常温下8 h内稳定性较好。 结论 :HPLC-ELSD法简便快速,准确,重复性好,结果可靠,可作为芪苓益肝颗粒的质量控制方法。     

鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定

目的：建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（34：66）,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min^-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水（35：2：63）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果：黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%（RSD 1.99%）,101.84%（RSD 2.54%）,样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g^-1。结论：建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。     

用复杂网络分析史大卓教授治疗介入后冠心病用药规律

目的:采用复杂网络挖掘技术分析史大卓教授辨治介入后冠心病的用药规律。方法:利用冠心病中医临床科研信息共享平台收集史大卓教授诊疗介入后冠心病的证候、中药信息,采用复杂网络挖掘技术分析史大卓教授治疗介入后冠心病的用药规律。以中药、证候、功效作为网络节点,构建中药-中药、证候-中药、功效-功效关系的复杂网络结构图。结果:以中药-中药为节点进行复杂网络分析显示,主要中药节点为丹参、生黄芪、川芎、莪术、赤芍、黄连、三七粉、金银花;以证候-中药为节点进行复杂网络分析显示,血瘀对应的主要中药节点是赤芍、丹参、莪术、川芎、红花、三七粉,气虚对应的主要中药节点是生黄芪、党参、西洋参,痰浊对应的主要中药节点是瓜蒌、薤白、半夏、陈皮、茯苓,热毒对应的主要中药节点是黄连、金银花、黄芩;以功效-功效为节点进行复杂网络分析显示,中药功效主要节点是益气、活血、化痰、解毒、安神。结论:史大卓教授善于应用益气活血解毒类中药治疗介入后冠心病,核心组方是丹参、生黄芪、川芎、莪术、赤芍、黄连、三七粉、金银花。     

枳实药对的临床应用

从传统中医理论和现代药理两方面归纳了枳实的性味，归经和临床应用。分析了枳实分别与枳壳、陈皮、厚朴、槟榔、桔梗、竹茹、紫菀、栝楼、柴胡、白术、白芍、赤芍、肉桂、生姜、黄连、大黄等组成16个药对的临床应用价值。     

益气活血方治疗气虚血瘀型脑梗死38例疗效观察

目的：观察益气活血方治疗气虚血瘀型脑梗死的临床疗效。方法：38例气虚血瘀型脑梗死患者均采用益气活血方（处方：黄芪、川芎、地龙、桃仁、红花、赤芍、丹参、水蛭、全蝎）加减治疗。结果：基本痊愈15例，显著进步12例，进步7例，无效4例，总有效率为89．5％。结论：益气活血方治疗气虚血瘀型脑梗死疗效显著。     

基于数据挖掘治疗肾虚型月经病的用药分析

目的:探讨南京中医药大学附属医院(江苏省中医院)妇科治疗肾虚型月经病用药规律,为临床治疗及新药研发提供指导。方法:收集江苏省中医院妇科门诊2016年5月到2016年10月治疗肾虚型月经病处方1 075张,利用微软Excel强大的排序、筛选和统计功能进行数据挖掘,统计各中药的用药比例。结果:使用频率在50%以上的单味中药有续断、茯苓、白芍(炒)、山药、丹参、山茱萸(酒)、赤芍、菟丝子8种。使用频率在30%~50%的中药有当归、白术(麸炒)、香附(醋)、熟地黄、牡丹皮、杜仲(盐)6种。使用频率在10%以上43种中药中,以中药学常规分类,使用率较高的依次是补益药、活血化瘀药,其他为清热药、理气药等。以药性分类,使用率由高到低依次是温性药、平性药及寒性药,温性药的使用率显著高于平性药、寒性药。药对使用以茯苓-山药为最高(51.2%),其次是山药-山茱萸(47.7%),白芍-赤芍(39.5%)等。结论:我院妇科治疗肾虚型月经病擅用续断、茯苓、白芍(炒)、山药、丹参、山茱萸(酒)、赤芍、菟丝子等单味药,药对则以茯苓-山药,山药-山茱萸,白芍-赤芍应用见长。这些药物的应用充分体现了补益、健脾、活血、祛寒的治法治则,反映了治疗肾虚型月经病的用药规律。     

枳实导滞浓缩丸质量标准研究

目的 :建立枳实导滞浓缩丸的质量标准。方法 :采用TLC对处方中的大黄、枳实、黄连、黄芩进行定性鉴别 ;用HPLC法测定方中君药大黄中大黄素的含量。结果 :在TLC色谱中 ,能检出大黄、枳实、黄连、黄芩 ;大黄素在 0.0612～0.6120μg与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0.9999,平均回收率 97.9% ,RSD =2.1%。结论 :所建立的方法对方中 4味药材能准确、快速地进行定性、定量检测 ,可用于枳实导滞浓缩丸的质量控制。     

中西医结合治疗粘连性肠梗阻65例疗效观察

目的：观察中西医结合治疗粘连性肠梗阻的临床疗效。方法：将117例患者随机分为2组。对照组52例，予西医保守治疗；治疗组65例，在对照组治疗基础上予中药复方大承气汤（组成：生大黄、芒硝、枳实、厚朴、炒莱菔子、桃仁、赤芍）胃管注入。并子大承气汤（组成：枳实、生大黄、厚朴、芒硝）滴注灌肠。结果：总有效率、治愈率治疗组分别为90．77％、75．38％，对照组分别为71．15％、55．77％。2组比较，差异均有显著性意义（P〈0．05）。结论：中西医结合治疗粘连性肠梗阻可显著提高临床疗效。     

三七活血通络贴的定性定量分析

目的对三七活血通络贴进行定性定量分析。方法采用薄层色谱法对三七、小茴香、乳香、秦艽、续断、川牛膝、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量,采用气相色谱法测定样品中龙脑的含量。结果各薄层色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰。川续断皂苷Ⅵ在0.3～1.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.17%;龙脑在0.14～0.70μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.78%。结论定性定量检测方法简便,结果准确,重复性好,可用于三七活血通络贴的质量控制。     

中药复方辨证治疗抑郁症的现代数据研究

目的 探究治疗抑郁症的证治及用药规律。方法 检索知网、维普、万方数据库收录1959-2018年所有治疗抑郁的方剂,将其信息规范化后建立数据库,采用IBM SPSS Statistics 24.0软件对其进行频数和因子分析。结果 用于抗抑郁的高频中药（前21味）依次为柴胡、茯苓、白芍、郁金、当归、甘草、川芎、石菖蒲、半夏、白术、陈皮、远志、酸枣仁、香附、丹参、生姜、栀子、枳实、黄芪、大枣、人参。证型为心肾不交、肝郁痰阻、气血亏虚、心脾两虚、心气不足、肝郁脾虚、气郁化火和热结血瘀,治法为补中益气、理气化痰、行气解郁、清热凉血、养心安神和补气养血。结论 中医辨证治疗抑郁症具有疗效显著、毒副作用小、起效快和复发率低的优点,抗抑郁药物的药理共性是含有黄酮类化合物和挥发油成分。     

黄芪和丹参提取物配伍对大鼠心肌梗死后心肌组织病理变化的影响

目的:探讨黄芪和丹参提取物配伍对心肌梗死大鼠心肌组织病理变化的影响.方法:成功构建大鼠心梗模型后,随机分为模型组、黄芪组、丹参组、黄芪-丹参配伍组,每组8只大鼠,另设假手术组8只.术后48 h,黄芪、丹参及黄芪-丹参配伍组大鼠,均按20 mg· kg-1灌胃,其中黄芪-丹参配伍组,黄芪、丹参提取物按照1∶1配伍;对照组和假手术组给予生理盐水20 mL·kg-1灌胃.8周后测定大鼠的血流动力学变化;应用HE染色分析左心室心肌细胞组织形态学变化;采用Masson染色法检测左心室心肌胶原纤维;应用免疫组化法检测左心室心肌组织蛋白激酶D1(PKD1)的表达情况.结果:血流动力学检测结果表明,与模型组相比,假手术组、黄芪组-丹参组及黄芪丹参配伍组心脏左室收缩压(LVSP)、左室内压曲线最大上升和下降速率(±dp/dt)均显著升高(P＜0.01),左室舒张末压(LVEDP)均显著降低(P＜0.01),与丹参组相比,黄芪丹参配伍组LVSP,±dp/dt均明显升高(P＜0.05).HE染色分析,模型大鼠心肌细胞坏死严重,成纤维细胞增多,伴有炎症细胞浸润;黄芪、丹参单体组,细胞形态略显模糊,核肥大,成纤维细胞轻度增生,炎症细胞减少;黄芪-丹参配伍组细胞形态较清晰,成纤维细胞和炎症细胞少见.Masson染色结果表明,模型组大鼠心肌以胶原组织为主,各治疗组大鼠以红色心肌组织为主,间杂以胶原组织.免疫组化分析表明,模型组心肌组织胞浆中PKD1蛋白的表达极其明显(P＜0.01);和模型组相比,黄芪-丹参组心肌组织胞浆中PKD1蛋白的表达明显下调(P＜0.01),但仍清晰可见;和黄芪、丹参单体组相比,黄芪-丹参配伍组心肌组织胞浆中PKD1蛋白的表达进一步下调(P＜0.05).结论:黄芪-丹参配伍可明显改善心肌梗死后异常的血液流变学指标及组织的病理学病变,其作用机制可能与调控心肌组织PKD1蛋白的表达相关.