柱前衍生HPLC分析黄连多糖的单糖组成

目的:建立柱前衍生HPLC测定黄连多糖中的单糖组成,并分析3种黄连多糖的单糖差异。方法:采用水提醇沉法提取黄连多糖,经硫酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,再利用HPLC法分析单糖的PMP衍生物。结果:黄连多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖7种单糖组成,其中半乳糖醛酸含量最高,葡萄糖次之。另外,雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖的平均摩尔比分别为1∶2.34∶0.38∶17.58∶12.40∶6.11∶5.93,1∶2.43∶0.25∶16.76∶15.18∶6.51∶9.78和1∶3.25∶0.40∶22.35∶12.96∶6.66∶10.28。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可用于黄连多糖中单糖的组成分析和含量测定。雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖含量有差异。     

板蓝根多糖的降解和单糖组成的毛细管区带电泳测定研究

目的优化板蓝根多糖的提取、降解工艺,并对其单糖组成进行测定。方法通过正交试验对板蓝根多糖的提取和降解条件进行优化。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳法(CZE)测定板蓝根多糖的单糖组成。结果板蓝根多糖最佳降解条件为:1mol/L硫酸溶液,95℃恒温降解5h。板蓝根多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖等组成。结论采用优化工艺提取和降解板蓝根多糖,结果稳定,重现性好,毛细管区带电泳法用于板蓝根多糖的单糖组成测定及其质量控制,准确,可靠,结果满意。     

党参多糖提取纯化工艺优化及其组成研究

目的通过对党参多糖(CPP)的提取纯化工艺优化及其单糖组成和相对分子质量(M)分布进行研究,为进一步分离CPP提供依据。方法采用硫酸-苯酚法测定多糖的量,采用正交设计确定最佳提取工艺;对提取的粗多糖进行脱蛋白、脱色、透析、冷冻干燥处理,得到精制粗多糖,并采用HPLC和高效凝胶色谱(HPGPC)法,对多糖水解后的单糖组成和相对分子质量分布进行测定。结果 CPP的最佳提取工艺为提取温度85℃,料液比1∶12,提取次数2次,提取时间1.5 h。在上述条件下,CPP的提取率可达到22.57%。水解单糖组成为葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、木糖和少量甘露糖,多糖重均相对分子质量(Mw)为21 498。结论为CPP的分级和活性研究提供了理论基础。     

三七叶多糖的提取分离及结构信息

目的:研究三七叶多糖的提取、分离及初步结构信息。方法:采用单因素试验及正交试验优化三七叶多糖的提取工艺;树脂法及离子交换色谱、凝胶滤过色谱柱色谱法等方法进行纯化分离;纸色谱法和气-质联用色谱法分析单糖组成及骨架结构。结果:三七叶多糖的最佳提取工艺为提取温度80℃,提取时间1 h,料液比1∶12,提取次数3次。纯化分离后得到1个三七叶均一多糖A1,主要由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖这3种单糖组成,其摩尔比为1.00∶1.56∶1.17;主链主要由葡萄糖、半乳糖组成,支链由阿拉伯糖、半乳糖组成。结论:优化了三七叶多糖的热水提取工艺,并采用树脂新技术取代了传统的多糖脱色脱蛋白工艺,效果良好。此外三七叶多糖的单糖组成与三七(根)多糖一致。为三七中多糖成分的综合利用提供理论和实验依据。     

女贞子多糖相对分子质量与组成分析

目的透析进一步纯化女贞子多糖,通过对女贞子多糖相对分子质量及组成分析,为探究多糖生物活性与其组成之间的关系提供理论数据。方法实验以女贞子为研究对象,采用水提醇沉法提取女贞子多糖,通过Sevage法、过氧化氢、透析等方法纯化多糖,凝胶渗透色谱分析多糖相对分子质量,三氟乙酸水解后采用高效液相色谱-示差检测器分析多糖组成。结果女贞子多糖重均相对分子质量为10721,数均相对分子质量为10673,女贞子多糖由葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖3种单糖所组成,其物质的量比为9.14∶8.10∶5.18。结论此种方法纯化后的女贞子多糖组成较为均一,纯度较高,采用高效液相色谱-示差检测器无需柱前衍生化即可分析多糖中单糖组成。     

牛舌草多糖的含量测定以及毛细管电泳分析

目的:提取牛舌草粗多糖,纯化后测定牛舌草多糖含量并分析其单糖组分。方法:水提醇沉法提取粗多糖,苯酚-硫酸显色法并在491 nm处测定其含量。多糖经Superdex 200纯化后经高效毛细管电泳(HPCE)测定多糖组分。结果:牛舌草中多糖含量为16.38%,葡萄糖在30～180μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9980),平均加样回收率为99.18%。牛舌草多糖由鼠李糖、木糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖以摩尔比12∶5∶40∶17∶70∶56组成。结论:苯酚-硫酸法实验操作简便,准确,可用于牛舌草多糖含量的测定。毛细管电泳分离度高,可用于牛舌草多糖中单糖组分分析。     

枸杞多糖提取工艺优化及其单糖组成测定

目的:以甘肃省靖远县枸杞为原料,研究枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBP)的提取工艺,并对其单糖组成进行分析。方法:采用响应面法,考察时间、液料比和温度对LBP提取产率的影响,从而优化提取工艺。利用柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,对LBP的单糖组成进行测定。结果:LBP的最佳提取工艺为:时间3.9 h,液料比36.6∶1,温度93.2℃,此时产率为4.28%。柱前衍生HPLC法测定结果表明,LBP由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖6种单糖组成,其含量比例为4.98∶2.93∶8.38∶22.44∶25.38∶35.89。结论:LBP提取的最佳工艺稳定可行,可为其生产提供理论依据;使用柱前衍生化HPLC法测定LBP单糖组成操作简便、准确度及重复性好,可作为LBP的质量控制方法。     

柱前衍生化高效液相色谱法分析淫羊藿多糖中单糖的组成

目的测定淫羊藿多糖(EPS)中单糖的组成及其摩尔比。方法将淫羊藿多糖样品用1 mol/L硫酸溶液降解成单糖后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用反相高效液相色谱250nm紫外检测和使用梯度洗脱,分离测定各单糖。结果淫羊藿多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖6种单糖组成,其物质的量之比为0.60∶0.74∶1.00∶0.29∶2.29∶1.43。结论该改进后的衍生化方法以及优化的高效液相色谱法具有简单、快速、重现性好等特点,可用于淫羊藿多糖中单糖组成的测定。     

白茅根多糖IC1的分离及其相对分子质量和单糖组成的测定

目的:分离纯化白茅根多糖,建立白茅根多糖相对分子质量的测定方法,并通过高效液相色谱法测定其单糖组成和摩尔比.方法:通过多次醇沉的方法对白茅根多糖进行分离纯化,得到白茅根多糖IC1;采用高效液相色谱法,以右旋糖酐为标样,绘制多糖分子量的标准曲线,测定白茅根多糖IC1的相对分子质量;通过酸水解,使IC1水解成单糖,分析这些单糖的组成及其摩尔比.结果:经测定,白茅根多糖IC1的相对分子质量为8 292.2;白茅根多糖IC1由鼠李糖,木糖,果糖,甘露糖,葡萄糖5种单糖组成,其摩尔比为1∶11.45∶1.26∶1.02∶59.23.结论:多次醇沉的方法对白茅根多糖进行分离,效果良好,操作简便.高效液相法测定白茅根多糖分子质量及单糖组成灵敏度高,重复性好.     

响应面法优化水提醇沉玄参多糖工艺及其含量分析

目的:优化水提醇沉法提取纯化玄参多糖的工艺条件,建立多糖酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定玄参多糖单糖组成和含量的方法。方法:在单因素试验基础上,选择溶媒量(A)、提取时间(B)和醇沉浓度(C)为考察因素,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行三因素三水平设计,以多糖含量为指标,优化玄参多糖的提取工艺;玄参多糖用三氟乙酸(TFA)水解后,以PMP对水解单糖进行衍生化,并建立6种单糖的HPLC分离和含量测定方法。结果:玄参多糖的最佳提取工艺条件为50倍溶媒量,提取时间1 h,醇沉浓度90%;玄参多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成;各单糖的平均质量比为0.48∶1.40∶1.00∶69.80∶93.00∶2.20;玄参多糖平均质量分数为16.80%。结论:优选的玄参多糖水提醇沉提取纯化工艺可将玄参中的多糖提取完全,用于后续分析;PMP柱前衍生化HPLC单糖测定法的精密度、重复性和准确性良好,适用于玄参多糖的组成及含量测定。     

薄层色谱法联合气相色谱法分析金银花多糖的单糖组分研究

目的:用薄层色谱法(TLC)联合气相色谱法(GC)分析金银花多糖的单糖组分与比例。方法:热水法提取金银花多糖,酸水解后用TLC联合GC分析其单糖组成。结果:组成金银花多糖的单糖包括葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖及阿拉伯糖,其比例为23.6∶3.3∶1.8∶2.3∶1.0∶4.2。结论:实验确定了金银花多糖中单糖的组成及比例,为金银花多糖的进一步研究奠定了基础。     

野西瓜成熟果实中多糖的含量测定及毛细管电泳分析

 目的提取野西瓜成熟果实中的多糖,并对野西瓜果实中多糖进行含量测定及单糖组分分析。方法含量测定采用苯酚-硫酸法;单糖组分分析采用高效毛细管电泳。结果野西瓜粗多糖及除蛋白后(Sevage法)多糖含量分别为39.95%,66.42%;野西瓜多糖的主要单糖组分为:鼠李糖∶木糖∶葡萄糖∶(果糖和甘露糖)∶阿拉伯糖∶半乳糖=3∶5∶48∶100∶21∶19。结论实验中优化后的苯酚硫酸法简便、易行;采用高效毛细管电泳对多糖中单糖组分分析,分离效果也很好。     

温性经筋通贴膏醇提和制剂工艺优化研究

目的优化温性经筋通贴膏的醇提工艺和制剂配方工艺,使其发挥更好的临床疗效。方法采用L₉(3⁴)正交试验法,以乙醇浓度,乙醇倍量,提取时间,提取次数为考察因素,以干膏得率为评价指标,优选最佳提取工艺条件;采用混合型骨架,用L₉(3⁴)正交试验法,以NP-700、高岭土、甘羟铝、酒石酸为考察因素,以成型凝胶贴膏的初黏力、持黏力、剥离强度、综合感官为评价指标,优选出制剂最佳配方。结果温性经筋通贴膏最佳醇提工艺是以6倍量的70%乙醇提取2次,每次2 h;优化的制剂配方是NP-700∶高岭土∶甘羟铝∶酒石酸=100∶80∶8∶0.8。结论优选出的工艺稳定可行,适合制剂生产操作,可作为温性经筋通贴膏的提取工艺和制剂配方工艺。     

均匀设计法优选党参茯苓水溶性多糖的微波提取工艺

目的:优选微波法提取党参、茯苓混合水溶性多糖的适宜条件.方法:采用均匀设计法考察微波功率、提取时间、料液比和提取次数4个因素对混合多糖含量的影响.结果:最佳微波提取工艺条件为微波功率130 W,提取时间6 min,料液比1:40 (g·mL-1),提取3次.微波混合多糖的提取率15.79％;传统混合多糖的提取率为15.11％.红外光谱图分析表明微波提取基本没有破坏多糖的结构.结论:微波提取的混合多糖含量和传统提取的混合多糖含量无显著性差异,但微波提取迅速、方法简便,适合工业化生产.     

北豆根多糖的单糖组成分析及分子量研究

目的:分析北豆根多糖的单糖组成及分子量。方法:采用水提醇沉获得北豆根粗多糖,用TCA-正丁醇除蛋白后得到北豆根多糖样品,采用气相色谱法(GC)测定其单糖组成,高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测分子量。结果:北豆根多糖是由D-阿拉伯糖(D-Ara)、L-岩藻糖(L-Fuc)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal)组成,其摩尔比为13.04∶1.00∶1.69∶8.99∶4.32,重均分子量为4826。结论:用GC和HPGPC可以测得北豆根多糖的单糖组成和分子量,方法简便可行,可以用于北豆根多糖的研究,为北豆根多糖的深入研究奠定基础。     

桑黄总多糖的提取及其单糖组成分析

目的:优化桑黄子实体总多糖的提取工艺并初步分析其单糖组成。方法:采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量。以总多糖提取率为指标,通过单因素试验和正交试验考察提取时间、提取次数、料液比对桑黄子实体总多糖微波提取工艺的影响,利用TLC初步确定不同产地和树种桑黄总多糖的单糖组成。结果:最佳提取条件为加50倍量水提取5次,每次15 min。东北桑树、东北白桦树、甘肃桑树及湖南桑树桑黄中总多糖提取率分别为5.37%,2.21%,3.04%,3.35%,均含有半乳糖和葡萄糖;山东桑树桑黄总多糖提取率2.77%,含有木糖、半乳糖、葡萄糖和乳糖;未知来源桑树桑黄中总多糖提取率3.58%,含有葡萄糖。结论:微波提取法稳定性好、提取率高。东北桑树桑黄中总多糖含量较高,可初步确定桑黄子实体总多糖中均含有葡萄糖。     

正交试验结合苯酚-硫酸法优选茅苍术中多糖的提取工艺

目的:优选出茅苍术中多糖成分的最佳水提取工艺。方法:采用水提醇沉法提取多糖成分,以苯酚-硫酸法测定总多糖的含量。以总多糖含量为评价指标,以提取时间、提取次数和加水量为影响因素,采用正交试验优选茅苍术中总多糖的最佳提取工艺。结果:茅苍术中多糖成分的最佳提取工艺为水提取3次,每次加水10倍量,每次提取1.0小时。结论:正交试验结合苯酚-硫酸法考察茅苍术中多糖成分的最佳水提取工艺稳定可行。     

响应面分析法优化牛蒡根多糖提取工艺

目的:优化牛蒡根多糖的提取工艺.方法:采用水提醇沉法提取多糖,以多糖得率为考察指标;采用响应面分析法研究影响牛蒡根多糖测定的因素,以多糖提取率为响应值作响应面和等高线.结果:牛蒡多糖提取工艺的最佳条件为料液比1∶14.43,浸提温度84.85℃,浸提时间3.81 h.此条件下,牛蒡多糖的提取率为6.16％.结论:该优选工艺稳定、可行.     

麦冬多糖提取工艺优选研究

目的：优选麦冬多糖的提取工艺.方法：采用紫外分光光度法,以麦冬多糖含量为指标,以加液量、提取时间、提取次数、醇沉浓度为考察因素,采用正交试验优化多糖的提取工艺.结果：麦冬多糖提取的最优工艺条件是：加药材10倍量水,提取3次,每次60min,醇沉浓度90％,麦冬多糖提取率为18.18％.结论：优选的工艺合理、可行,多糖提取率高,可用于麦冬多糖的提取.