五味子超微粉的含量及溶出度测定

目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响。方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响。结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同;五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同。结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

五味子生品、炮制品及不同部位木脂素类成分的含量比较

目的:比较五味子生品、炮制品和不同部位的木脂素类成分含量差别,探讨五味子炮制机理。方法:利用高效液相色谱通过外标法对五味子生品、果皮、种子及清炒、酒制、醋制五味子的木脂素类成分(五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲)含量进行比较。结果与结论:五味子中木脂素类成分在种子中含量较高,约为生品的两倍,而果皮中含量极少。五味子生品及清炒、酒制、醋制等炮制品的木脂素成分含量并无显著差别。     

五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律

目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,40%A;30~32 min,40%~46%A;32~53 min,46%A;53~64 min,46%~50%A;64~83 min,50%~57%A;83~107 min,57%~62%A;107~115 min,62%~100%A;115~120 min,100%A),检测波长220nm,进样量4μL。结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1。10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁种皮果肉。结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考。     

五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化

目的:考察醋五味子炮制过程中蒸制及烘制时间对6种木脂素类成分含量的影响,完善醋五味子的炮制工艺参数。方法:采用HPLC测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~17 min,50%A;17~25 min,50%~55%A;25~30 min,55%~75%A;30~55 min,75%A;55~65 min,75%~50%A),检测波长254 nm。通过单因素试验考察蒸制和烘干时间对醋五味子中木脂素类成分含量的影响。结果:蒸制及烘制时间对醋五味子中6种木脂素类成分的含量具有一定影响,最佳炮制工艺为加20%米醋闷润1.5 h,蒸制3 h,于50℃烘制11 h;6种木脂素类成分的质量分数分别为0.524%,0.151%,0.085%,0.125%,0.185%,0.046%。结论:五味子醋制后6种木脂素类成分含量发生了一定变化,除五味子酯甲含量略有上升外,其他5种成分含量均略有下降,但无显著性差异。五味子蒸制后不宜久烘。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

炮制对北五味子木脂素类成分的影响

目的:研究炮制对北五味子木脂素类成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制方法对北五味子果和北五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量和溶出率的影响.结果:北五味子经过不同方法炮制后,并没有新成分的生成,只是蜜炙和酒炙五味子的木脂素类成分含量和溶出率有不同程度的提高.醋五味子只有五味子乙素含量增加,其余木脂素含量均减少.结论:蜜炙和酒炙五味子能增加滋补作用.     

多指标综合评价南五味子木脂素提取工艺

目的:筛选出提取南五味子总木脂素的最佳工艺。方法:采用紫外分光光度法和HPLC法相结合对南五味子总木脂素进行检测,以回流提取方法,采用正交试验设计,以提取时间、乙醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素,分别以总木脂素、五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,确定最佳提取条件;结果:用55%乙醇,溶媒用量为16倍,提取时间为60 min,提取次数为2次效果最好。结论:采用多指标综合评价法能够更客观优化南五味子总木脂素工艺条件的提取工艺,为南五味子总木脂素分离纯化研究提供参考。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

北五味子活性成分提取工艺的研究

目的探讨北五味子活性成分的最佳提取工艺。方法以北五味子提取物出率及其五味子甲素、乙素、总木脂素等指标对北五味子乙醇回流提取法、乙醇渗滤提取和超临界流体萃取进行了对比研究。结果3种提取方法对比显示，虽五味子浸膏率无显著变化，但超临界流体萃取方法总木脂素、乙素、甲素的含量均高于传统回流和渗滤提取方法。结论超临界流体萃取应用于北五味子活性成分的提取，具有省时、高效、节能等优点，可作为工业生产提取的理论依据。     

北五味子活性成分提取工艺的研究

目的探讨北五味子活性成分的最佳提取工艺。方法以北五味子提取物出率及其五味子甲素、乙素、总木脂素等指标对北五味子乙醇回流提取法、乙醇渗滤提取和超临界流体萃取进行了对比研究。结果3种提取方法对比显示,虽五味子浸膏率无显著变化,但超临界流体萃取方法总木脂素、乙素、甲素的含量均高于传统回流和渗滤提取方法。结论超临界流体萃取应用于北五味子活性成分的提取,具有省时、高效、节能等优点,可作为工业生产提取的理论依据。     

五味子总木脂素对阿尔茨海默病模型大鼠记忆障碍的影响

目的 观察五味子总木脂素分离纯化方法及其对阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)模型大鼠记忆障碍的影响,探讨其作用机制.方法 采用随机数字表法将大鼠分为空白对照组、假手术组、模型组、五味子低剂量组、五味子高剂量组,每组15只.模型组、五味子低剂量组、五味子高剂量组采用腹腔注射D-半乳糖50mg/kg复合Aβ海马定位注射制作AD大鼠模型.造模后3d开始给药.五味子低、高剂量组分别灌胃五味子总木脂素50、100mg/kg,空白对照组、假手术组和模型组灌胃等体积生理盐水.1次/d,连续给药2周后进行水迷宫实验.行为学测试结束后,采用RT-PCR法测定各组大鼠海马组织中caspase-3、Bcl-2相关X蛋白(Bcl-2 associated X protein,Bax)、Bcl-2 mRNA表达.结果 与模型组比较,五味子低、高剂量组逃避潜伏期缩短(P<0.05),穿越平台次数[(3.82±1.23)次、(5.82±1.18)次比(2.13±1.48)次]、游泳时间百分比[(39.43±7.12)%、(48.63±7.15)%比(59.98±6.13)%]增加(P<0.05);五味子低、高剂量组caspase-3[(6.11±1.25)、(4.42±1.13)比(7.88±1.28)]、Bax mRNA[(5.84±1.62)、(4.63±1.51)比(7.54±2.14)]表达降低,Bcl-2mRNA[(1.73±0.82)、(3.04±1.29)比(0.93±0.62)]表达升高(P<0.05).结论 硅藻土-索式提取法适用于五味子总木脂素的分离纯化,五味子总木脂素可上调Bcl-2表达,降低caspase-3和Bax表达,抑制Aβ所致的神经元细胞凋亡,改善AD动物模型记忆障碍,且干预效果呈剂量依赖性.     

Determination of Lignans in the fruits of Schisandra chinensis (Trucz.) Baill. and S. Sphenanthern Rehd. et Wils. using HPLC and their chromatograms

The lignans contained in the fruits of Schisandra chinensis and S. sphenanthern were determined by HPLC. Their chromatograms are different. 7 samples of S. chinensis from 6 habitats contain the same lignans, but in different quantity, while 16 samples of S. sphensnthern contain lignans different both in quality and quantity.     

基于LC-IT-TOF/MS和相对定量法研究五味子木脂素的蛋白结合率

目的：建立一种普适的中药复杂组分蛋白结合率的研究方法,并考察化合物极性与其蛋白结合率之间的关系。方法：在大鼠、犬和人血浆中加入低、中和高浓度3种不同浓度的五味子木脂素提取物,采用超滤法制备血浆中五味子木脂素的游离成分;然后通过LC-IT-TOF/MS分别测定血浆及超滤液中的五味子木脂素类成份的浓度;为了解决中药复杂组分定量过程中标准品严重缺乏的难题,本研究采用相对定量法,即以系列浓度的五味子提取物配制标准工作曲线,用于计算出血浆和游离态的五味子木脂素的相对浓度,并计算各木脂素的蛋白结合率;此外,以绝对定量法测定5种具有对照品的蛋白结合率,用于考察上述相对测定法的可靠性。结果：以相对定量法和绝对定量法测得的5种具有对照品的木脂素在血浆中的蛋白结合率结果一致;31种五味子木脂素与大鼠血浆、人血浆和犬血浆蛋白结合率无显著差异;随着极性的降低各木脂素的蛋白结合率增加。结论：本研究所建立的相对定量法可用于中药复杂组分的药代动力学及其蛋白结合率研究中,研究结果还发现：蛋白结合率与化合物的极性相关,化合物的蛋白结合率随着其极性的降低而升高。     

化学计量学方法研究北五味子中木脂素含量与抗氧化活性的相关性

目的:通过五味子抗氧化活性与木脂素含量的相关性分析,建立五味子抗氧化活性的快速评价方法。方法:采用高效液相色谱测定了采自吉林省不同地区的37批不同五味子样品中的5种木脂素的含量,并分别从抑制肝、肾、脑中脂质过氧化能力和清除.DPPH自由基能力几方面测定了上述样品的抗氧化活性。以SPSS 11.5软件进行了双变量相关性(biva-riate)分析及多元线性回归的逐步回归(stepwise)分析。结果:双变量相关性分析结果表明,五味子醇甲与抑制肝脏、脑脂质过氧化、.DPPH清除能力具有显著的相关性(P<0.01),均呈正相关;五味子醇乙与4种抗氧化活性均有相关性(P<0.05或0.01),均呈正相关;而五味子甲素与抑制肝脏、脑脂质过氧化、.DPPH清除能力具有显著的负相关性(P<0.01),五味子乙素仅与抑制脑脂质过氧化能力具有负相关性(P<0.05)。逐步回归分析结果与Bivariate分析结果基本一致,并分别得出木脂素与不同模型中抗氧化活性相关性的线性回归方程。采用另外10批样品的测定结果经回归方程模拟,所得的抗氧化活性与测定的抗氧化活性基本一致。结论:采用相关性分析和线性逐步回归分析法建立的抗氧化活性评价模型,从而确定五味子抗氧化活性的物质基础,同时还可根据所测定的五味子中木脂素的含量来推测样品的抗氧化活性。     

Schisandrene, a dibenzocyclooctadiene lignan from Schisandra chinensis: structure-antioxidant activity relationships of dibenzocyclooctadiene lignans

Phytochemical investigation of the fruits of Schisandra chinensis led to the isolation of 13 lignans including schisandrene (13), a new lignan based on a dibenzocyclooctadiene backbone with an exocyclic double bond. Its structure and absolute configuration were established using NMR, MS, and CD data. Antioxidant activity of the lignans was evaluated using a DCFH-DA cellular-based assay. The structure-activity relationships of the dibenzocyclooctadiene lignans showed that the exocyclic methylene functionality was essential for antioxidant activity, with the benzoyloxy group probably enhancing such effects.