HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及均匀度

目的:建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的高效液相色谱分析方法。方法:C18柱,乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;于225 nm测定咳特灵胶囊中的马来酸氯苯那敏含量。结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为156.08~936.48μg,平均回收率为98.23%(RSD=0.12%)。结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸及其药代动力学研究

该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg^-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L^-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L^-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t_1/2β为(130.91±38.77) min,AUC_0-t为(4.89±0.96) mg·min·L^-1,CL为(0.12±0.02) L·min^-1·kg^-1;绿原酸药代动力学参数:t_1/2β为(49.38±8.85) min,AUC_0-t为(9.54±0.95) mg·min·L^-1,CL为(0.09±0.003) L·min^-1·kg^-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。     

参杞益脑胶囊中β-细辛醚的溶出度研究

目的: 建立了高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚溶出度的方法。 方法: 色谱柱为 Lichrospher(r)100 RP-18e (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液(60 ∶40),柱温35 ℃,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长257 nm,采用转篮法,以0.5％十二烷基硫酸钠溶液500 mL为溶出介质,转速100 r ·min^-1。 结果: β-细辛醚线性范围0.007~0.352 μg,胶囊在30 min的溶出度均大于70％。 结论: 结果准确可靠,可用于参杞益脑胶囊的质量控制。     

柴胡疏肝散对免疫损伤性肝纤维化的防治作用

目的: 探讨柴胡疏肝散对肝纤维化的防治作用. 方法: 70只Wistar大鼠随机分为7组:正常组、病理模型组、秋水仙碱治疗组、柴胡疏肝散低、中、高剂量组、柴胡疏肝散预防组.除正常组外,其余各组均采用猪血清腹腔注射诱发肝纤维化,0.5 mL/只,2次/周,连续10周,5周后即可形成肝纤维化.预防组于造模同时给药(以柴胡疏肝散6.3 g·kg^-1),各治疗组于造模第6周给药,持续至第10周.秋水仙碱治疗组剂量0.5 mL·kg^-1·d^-1,柴胡疏肝散低、中、高剂量组(3.5,6.3,12.6 g·kg^-1·d^-1).用全自动分析法测定各组血清肝功能、放射免疫法测定肝纤维化指标,采用酸性水解法检测肝组织羟脯氨酸(hydroxyproline,HYP)含量,并观察病理变化. 结果: 与模型组比较,柴胡疏肝散中剂量组血清丙氨酸转氨酶(ALT),(156.5±3.2) U·L^-1 VS (78.4±4.6) U·L^-1(P<0.01);天冬氨酸转氨酶(AST),(387.4±12.7) U·L^-1 VS (232.5±13.5) U·L^-1(P<0.01);r-谷氨酰转肽酶(GGT),(128.2±4.0) U·L^-1 VS (78.5±4.2) U·L^-1(P<0.01);碱性磷酸酶(ALP),(152.75±5.01) U·L^-1 VS(42.51±4.67) U·L^-1(P<0.01);透明质酸(HA),(337.2±22.1)VS(140.6±21.2) μg·L^-1(P<0.01);PCⅢ(145.31±17.14) μg·L^-1VS(85.5±19.7)μg·L^-1(P<0.05);Ⅳ型胶原(135.1±22.4)VS(88.37±21.09)(P<0.05);层黏连蛋白(LN),(317.5±21.3)VS(148.4±18.4),(P<0.05)含量均显著下降, 肝组织(HYP)(527.2±34.2)VS(346.2±43.1)(P<0.01)含量显著降低. 结论: 柴胡疏肝散有明显的抗肝纤维化作用.     

扶正解毒颗粒对染镍大鼠肾组织核因子-κB活化的影响

目的: 研究中药扶正解毒颗粒(FJG)对硫酸镍(NiSO₄)染毒大鼠肾组织核因子-κB (NF-κB)活化的影响。方法: 50只Wistar大鼠采用NiSO₄ 2.5 mg ·kg^-1 ip(连续7 d,此后间日1次)制备肾损伤模型,随机分为NiSO₄组(模型组)、 FJG高、中、低剂量组(分别为20,10,5 g ·kg^-1 ·d^-1),二硫基丁二酸(DMSA),50 mg ·kg^-1 ·d^-1)组。另设NS组(空白对照)及FJG对照组(FJG 10 g ·kg^-1 ·d^-1)。各组大鼠ig 1次/d,共4周。测定各组大鼠血尿素氮(BUN)、肌酐(SCr)及24 h尿蛋白定量(24 h-UP),免疫组化SP法观察肾组织NF-κB活化。结果: NiSO₄组大鼠出现肾功能损伤,NF-κB活化:肾小球(34.62±9.11)%,肾小管(62.45±14.78)%; FJG大剂量组NF-κB活化:肾小球(2.08±0.64)%,肾小管(11.48±3.39)%,明显低于NiSO₄组(P<0. 01),肾功能损伤亦明显减轻(P<0.05,P<0. 01)。结论: FJG可能通过抑制肾组织NF-κB活性的异常升高而发挥拮抗镍性肾损伤的作用。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L^-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L^-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L^-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg^-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC_0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L^-1,C_max为(334.2±148.0) μg·L^-1,T_max为(0.6±0.3) h,t_1/2为(0.7±0.3) h.     

脉络宁注射液中5种酚酸类成分血药浓度的LC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射（4 mL·kg^-1）脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸（3,4-DCQA）、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L^-1（r=0.999 6）,1.953~1 000 μg·L^-1（r=0.999 7）,28.51~1.459×10⁴ μg·L^-1（r=0.998 9）,1.836~940.0 μg·L^-1（r=0.997 7）,4.780~2 447 μg·L^-1（r=0.998 6）。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数（RSD）小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数：t_1/2为（49.78±12.81） min,AUC_0-t为（123.55±14.82） mg·min·L^-1, CL为（0.004 3±0.000 5） L·min^-1;咖啡酸药代参数t_1/2为（36.65±10.59） min,AUC_0-t为（91.67±11.77） mg·min·L^-1,CL为（0.005 7±0.000 7） L·min^-1;3,4-DCQA药代参数：t_1/2为（50.08±13.78） min,AUC_0-t为（278.34±31.82） mg·min·L^-1,CL为（0.001 6±0.000 2） L·min^-1;阿魏酸药代参数t_1/2为（51.39±15.52） min,AUC_0-t为（34.72±4.67） mg·min·L^-1,CL为（0.000 4±0.000 1） L·min^-1;肉桂酸药代参数t_1/2为（74.42±18.32） min,AUC_0-t为（34.63±4.82） mg·min·L^-1,CL为（0.007 7±0.001 1） L·min^-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。     

中药咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量测定

目的 改进中药咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 样品用三甲烷超声提取．盐酸溶液溶解．在264nm波长外测定吸收度，以E=217计算。结果 不同厂家咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量在每料1．0～1．4mg，之间，回收率为98．98％RSD=1．31％。结论 该方法准确且简便易行，可用于中药咳特灵胶囊及中药咳特灵片中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响

目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg^-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg^-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg^-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(2.883±0.684) μg ·L^-1,MRT=(11.697±4.108) h,V_d=(568 112.69±81 364.658)L ·kg^-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(3.168±1.312) μg ·L^-1,MRT=(16.147±1.79) h,V_d=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg^-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t_1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L^-1 ·h^-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L^-1,MRT=(34.139±18.532) h,V_d=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg^-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h^-1 ·kg^-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(0.287±0.071) μg ·L^-1,MRT=(12.002±6.854) h,V_d=(3 091.656±1 585.602)L ·kg^-1,CL=(615.571±250.643)L ·h^-1 ·kg^-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。     

基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定

以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子（f₂）比较不同厂家产品的溶出度差异。结果显示,最佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min^-1。不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f₂大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

HPLC测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量

 目的 建立HPLC测定氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏含量的方法。方法 采用ZORBA×SB-C₁₈柱，以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02)为流动相，同时分离测定了上述4组分的含量，进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏线性范囷分别为96.7?386.7，12.9?51.5,12.8?61.4，1.35?5.41 μg·mL^-1，回收率分别为：100.4% ,101.3%, 101.0%，101.6%，RSD分别为0.33%，0.54%，0.74%，0.73%(n=9)。结论 该法准确、简便、快速，适于氨咖麻敏胶囊的含量测定。     

HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法：色谱柱为Kromasil柱C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．35％磷酸-0．35％三乙胺溶液（11：89）,流速为1．0ml／min,检测波长为264nm,进样量为10山;柱温为室温。结果：以对照品进样浓度为横坐标（x）,峰积积分值为纵坐标（Y）绘制标准曲线,回归方程为：Y=5973．6X-3462．8,相关系数r=0．9992。线性范围为在20．0～70．0μg／ml。结论：该方法简便、准确,可用于咳特灵糖浆中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定方法。方法选择五批市售感特灵胶囊,采用Shim-Pack VP-ODS柱,以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(19∶81∶0.025)为流动相,检测波长为215 nm。结果马来酸氯苯那敏在0.116 4μg~0.349 2μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.90%,RSD=2.83%;五批市售胶囊剂含量均匀度均不符合规定。结论此法简便、结果可靠,为感特灵胶囊的生产工艺改进提供参考。     

HPLC测定腰痹通胶囊中盐酸川芎嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定腰痹通胶囊中川芎嗪含量的方法。方法:用乙醇提取,色谱柱:Symmetry C-18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-醋酸钠缓冲液(20∶80),流速:1.0mL.min-1,检测波长:293um。结果:川芎嗪的线性范围为10-200μg.mL-1(r=0.9999),内精密度是RST=1.2%。结论:该法准确可靠、重现性好,操作简便,可用于样品的含量的测定及质量控制。     

高效液相法测定川贝定喘胶囊中橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定川贝定喘胶囊中橙皮苷含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇-2%醋酸（35：65）为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长283nm。结果橙皮苷在0.4064～3.251μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98.82%,RSD=1.12%（n=5）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于川贝定喘胶囊的质量控制。     

酒肝清胶囊中甘草酸的溶出度测定

目的对酒肝清胶囊中甘草酸进行了溶出度测定,以考察其内在质量.方法应用搅拌浆法,以HPLC法测定酒肝清胶囊中甘草酸的含量为指标,对酒肝清胶囊中甘草酸进行溶出度测定.结果以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水溶液为溶剂,转速100 r·min,经45 min,溶出度为标示量的75%以上.结论溶出度测定是控制中药复方制剂内在质量的一种可行的方法.     

乐脉分散片中丹参素溶出度研究

目的：建立测定乐脉分散片中丹参素的体外溶出测定方法。方法：以250mL0.1mol·L^-1 HCl为溶出介质,采用桨法,50r·min^-1,采用HPLC法测定乐脉分散片中丹参素的溶出度,计算累积释放度。结果：丹参素检测浓度在1.55～15.48μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.48%（n=9）,RSD=1.49%,3批样品20min时的溶出度均〉90%。结论：该方法简便、准确、可靠,可用于乐脉分散片中丹参素的溶出度测定。     

HPLC测定芪精降糖胶囊中葛根素的含量

目的建立HPLC法测定芪精降糖胶囊中葛根素含量的方法。方法采用Symmetry C185.0μm4.6×150（mm）色谱柱,甲醇-水（25：75）为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长250nm。结果葛根素在0.1152～0.3456μg范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为99.06%,RSD=1.10%（n=5）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于芪精降糖胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。