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1.
莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L-1,Cmax为(334.2±148.0) μg·L-1,Tmax为(0.6±0.3) h,t1/2为(0.7±0.3) h.  相似文献   

2.
通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射(4 mL·kg-1)脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(3,4-DCQA)、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L-1r=0.999 6),1.953~1 000 μg·L-1r=0.999 7),28.51~1.459×104 μg·L-1r=0.998 9),1.836~940.0 μg·L-1r=0.997 7),4.780~2 447 μg·L-1r=0.998 6)。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数(RSD)小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数:t1/2为(49.78±12.81) min,AUC0-t为(123.55±14.82) mg·min·L-1, CL为(0.004 3±0.000 5) L·min-1;咖啡酸药代参数t1/2为(36.65±10.59) min,AUC0-t为(91.67±11.77) mg·min·L-1,CL为(0.005 7±0.000 7) L·min-1;3,4-DCQA药代参数:t1/2为(50.08±13.78) min,AUC0-t为(278.34±31.82) mg·min·L-1,CL为(0.001 6±0.000 2) L·min-1;阿魏酸药代参数t1/2为(51.39±15.52) min,AUC0-t为(34.72±4.67) mg·min·L-1,CL为(0.000 4±0.000 1) L·min-1;肉桂酸药代参数t1/2为(74.42±18.32) min,AUC0-t为(34.63±4.82) mg·min·L-1,CL为(0.007 7±0.001 1) L·min-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。  相似文献   

3.
该文建立了测定大鼠血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的反高效液相色谱方法,比较灯盏乙素及其衍生物在大鼠体内的药代动力学特点.大鼠分别灌胃给予104 mg·kg-1灯盏乙素和114.5 mg·kg-1灯盏乙素乙酯,颈静脉采血,HPLC测定血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的浓度,经Winnonlin软件拟合房室模型,计算药代动力学参数.结果表明,灯盏乙素和灯盏乙素乙酯口服后在体内均呈非房室模型,药时曲线有双峰现象.主要药代动力学参数:灯盏乙素的Tmax为(6±1.26) h,Cmax为(321.55±48.31) μg·L-1,AUC0-t为(2 974±753) h·μg·L-1;灯盏乙素乙酯的Tmax为0.5 h,Cmax为(1 550.82±219.75) μg·L-1,AUC0-t为(6 407±399) h·μg·L-1.灯盏乙素乙酯比灯盏乙素入血速度快,且生物利用度是灯盏乙素的2倍以上.  相似文献   

4.
陈慧  高生彬  李丽娟  严锐  纪玥 《中国中药杂志》2013,38(16):2728-2732
目的: 制备一种新型乌贝速释片,并研究该剂型与乌贝散在Beagle犬体内的药代动力学和生物等效性。方法: 采取粉末直接压片法制备乌贝速释片,将6只Beagle犬随机分为2组,分别口服给予乌贝速释片和乌贝散,采用LC-MS/MS测定给药后不同时刻血浆中贝母素甲的浓度,采用DAS 2.0软件按非房室模型处理得药动学参数,评价速释片剂与散剂的生物等效性。结果: 乌贝速释片中贝母素甲的主要药动学参数为Cmax(7.4±2.3) μg·L-1,AUC0-t (59.13±15.25) μg·L-1·h-1,Tmax(1.5±0.0) h,乌贝散中贝母素甲的主要药动学参数为Cmax(8.0±1.7) μg·L-1,AUC0-t (68.78±16.27) μg·L-1·h-1,Tmax(1.5±0.0) h,乌贝速释片中贝母素甲的lnAUC0-t和lnCmax的90%置信区间分别为乌贝散相应参数的95.4%~104.6%,90.9%~109.1%。结论: 自制的乌贝速释片与乌贝散具有生物等效性,且生产工艺简单,服用方便。  相似文献   

5.
该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t1/2β为(130.91±38.77) min,AUC0-t为(4.89±0.96) mg·min·L-1,CL为(0.12±0.02) L·min-1·kg-1;绿原酸药代动力学参数:t1/2β为(49.38±8.85) min,AUC0-t为(9.54±0.95) mg·min·L-1,CL为(0.09±0.003) L·min-1·kg-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。  相似文献   

6.
目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L-1 ·h-1,Cmax=(2.883±0.684) μg ·L-1,MRT=(11.697±4.108) h,Vd=(568 112.69±81 364.658)L ·kg-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h-1 ·kg-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L-1 ·h-1,Cmax=(3.168±1.312) μg ·L-1,MRT=(16.147±1.79) h,Vd=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h-1 ·kg-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L-1 ·h-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L-1,MRT=(34.139±18.532) h,Vd=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h-1 ·kg-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L-1 ·h-1,Cmax=(0.287±0.071) μg ·L-1,MRT=(12.002±6.854) h,Vd=(3 091.656±1 585.602)L ·kg-1,CL=(615.571±250.643)L ·h-1 ·kg-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。  相似文献   

7.
为建立HPLC-MS/MS测定小鼠血浆中四氢姜黄素(THC)浓度的方法,比较四氢姜黄素及其固体分散体在小鼠体内的生物利用度,该实验采用200只SPF级KM小鼠随机分为2组,在禁食状态下口服给药(THC及其固体分散体,剂量均按THC计:400 mg·kg-1)的方法,通过HPLC-MS/MS系统测定小鼠给予THC及其固体分散体后15,30,45 min,1,1.5,2,3,4,6,24 h血浆中THC的血药浓度,根据药时曲线采用Phoenix WinNonlin软件计算药动学参数并进行数据分析,计算其相对生物利用度(F):F=AUCTHC固体分散体/AUCTHC×100%。经过方法学考证,THC在9.06~972.00 μg·L-1线性良好(R2>0.999),定量下线为2 μg·L-1,最低检测限为0.7 μg·L-1,特异性好,无干扰内源性物质,日内和日间精密度≤13%,回收率高且血浆样品稳定性好,表明该测定方法特异、快速、准确、可靠,可满足四氢姜黄素体内药动学研究需要。小鼠口服四氢姜黄素及其固体分散体后的药动学参数如下:Tmax分别为60,15 min,AUC0-t分别为44 500.43 mg·L-1·min,57 497.81 mg·L-1·min,AUC0-∞分别为51 226.00 mg·L-1·min,68 031.48 mg·L-1·min,MRT0-∞分别为596.915 6 min,661.747 7 min,CLz/F分别为0.007 809 L·min-1·kg-1,0.005 88 L·min-1·kg-1。与四氢姜黄素相比,其固体分散体的平均滞留时间(MRT)和消除半衰期(t1/2)都略有延长,达峰时间(tmax)明显提前,且AUC0-24 h,AUC0-∞,Cmax均显著提高,其相对生物利用度是四氢姜黄素的1.34倍。通过该实验,建立了准确、灵敏的适用于小鼠血浆THC含量测定的HPLC-MS/MS检测方法;THC固体分散体较THC相比能明显提高小鼠灌胃的生物利用度。  相似文献   

8.
秦娜  杜天信  魏立伟 《中国中药杂志》2013,38(19):3353-3357
目的: 观察人参总皂苷(TG)对野百合碱(MCT)所致大鼠右心室肥厚的影响并探讨其与一氧化氮途径的关系. 方法: 雄性SD大鼠随机分为:正常对照组、模型组、TG低、中、高剂量组(20,40,60 mg·kg-1·d-1)以及L-精氨酸组(L-arg,200 mg·kg-1·d-1,L-a组);另外,为探讨TG的作用与NO释放的关系,另设TG+L-N(NOS合酶抑制剂NG-硝基-L-精氨酸-甲酯,L-NAME)组和L-a+L-N组.在腹腔注射TG 40 mg·kg-1·d-1L-arg 200 mg·kg-1·d-1的同时分别灌胃NOS抑制剂L-N 20 mg·kg-1·d-1,各组动物均给药18 d.测定各组大鼠的右心室收缩压(RVSP)、右室肥厚指数(RVHI)、右心重/体重(RVW/BW);透射电镜观察心肌细胞超微结构的改变;硝酸还原法检测心肌组织NO2-/ NO3-的含量;Real time RT-PCR检测心肌组织心房利钠因子(ANF)、内皮型一氧化氮合酶(eNOS)mRNA的表达. 结果: TG低、中、高剂量和L-arg预防给药均使RVSP,RVSP,RVHI,RV/BW及ANF mRNA表达明显降低(P<0.05),改善细胞线粒体肿胀、变性,L-N能阻止L-arg对上述指标的影响,而同样剂量的L-N并不能影响TG 40 mg·kg-1对上述指标的降低作用;TG 20,40 mg· kg-1不影响eNOS mRNA的表达,但60 mg· kg-1可提高eNOS mRNA的表达. 结论: TG能明显改善MCT诱导的大鼠右心室肥厚,其抗心肌肥厚作用部分是通过NO途径实现的.  相似文献   

9.
目的: 建立测定维生素B1注射液中EDTA及硝酸根离子含量的离子色谱法。 方法: 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm ×250 mm),IonPac AS 11-HC guard保护柱(4.0 mm×50 mm)和ASRS 300抑制器(4 mm),淋洗液为12 mmol·L-1氢氧化钠,流速1.0 mL·min-1,抑制电流60 mA,电导检测器温度35℃,柱温30℃,进样体积25 μL。 结果: EDTA和硝酸根离子检出限分别为0.29,0.01 mg·L-1,EDTA在1.19~23.8 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 7),回收率为98.2%~100.6%;硝酸根离子在1.0~10.0 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 6),回收率为97.9%~99.5%。 结论: 该实验方法选择性高,灵敏度好,测定结果准确,并且简便,快速,可用于注射液中ETDA及硝酸根离子的测定研究和质量控制。  相似文献   

10.
该实验建立了小鼠体内醒脑静微乳和mPEG2000-PLA修饰醒脑静微乳鼻腔给药后测定血浆栀子苷浓度的高效液相色谱法,探讨2种制剂经鼻腔给药后栀子苷在小鼠体内的药动学过程。将80只小鼠分为2组,分别鼻腔给药醒脑静微乳和mPEG2000-PLA修饰醒脑静微乳后,于不同时间点摘眼球取血,HPLC测定血浆中栀子苷的量,以Kinetica软件非房室模型拟合药动学参数。结果显示小鼠鼻腔给药醒脑静微乳后,血药主要药动学参数为Cmax(4.36±2.69)mg·L-1,tmax1 min,MRT(29.73±4.54)min,AUC(53.63±14.03)mg·L-1·min;小鼠鼻腔给药共聚物修饰醒脑静微乳后,血药主要药动学参数为Cmax(9.75±4.14)mg·L-1,tmax 1 min,MRT(22.34±2.90)min,AUC(131.87±40.13)mg·L-1·min。与醒脑静微乳相比,共聚物修饰醒脑静微乳经小鼠鼻腔给药后,栀子苷入血程度更高,可能与其刺激性较小而吸收较多有关。  相似文献   

11.
目的:建立同时测定归芍疏肝散中芍药苷、阿魏酸和甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果:在线性范围内3种成分线性良好(r≥0.9998),精密度RSD均<2%;重复性RSD均<3%;平均回收率98.81%~100.25%,RSD均<2%。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于归芍疏肝散的质量控制。  相似文献   

12.
液相色谱法测定口服中成药制剂中防腐剂含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
王兆基  关锡耀  汪洁  陈坚行 《中成药》2000,22(5):340-342
目的 寻找防腐剂在药物中的简单、快速、准确的检测方法;方法 用梯度洗脱液相色谱法测定口服中成药制剂中防腐剂含量。结果 此法能同时检测5种常用的防腐剂:山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸的甲酯和乙酯。应用此法对109个不同口服液样本进行检测,发现有接近80%的样本含有防腐剂。结论 实验证明此不准确性、重复性均良好。  相似文献   

13.
中药注射剂优质标准的建立有助于提升产品的品质,通过建立整体质量控制方法,能够反映中药注射剂的内在品质。该文采用一标多测方法,建立了同时测定注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸的多成分定量控制方法,以评价产品品质。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长286 nm,以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、紫草酸之间的相对校正因子(fs/i)。在建立的QAMS方法中,丹酚酸B与迷迭香酸、紫草酸的fs/i分别为0.58和0.94。采用该方法涵盖分析了注射用丹参多酚酸盐中约80%~85%的药效物质;通过分析连续4年15批注射用丹参多酚酸盐中间体和18批注射用丹参多酚酸盐制剂中丹酚酸类成分含量,发现注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂的丹酚酸B质量分数分别为77.1%~81.5%,70.5%~80.1%,迷迭香酸和紫草酸二者总质量分数约为6%;其中迷迭香酸与紫草酸的比例分别为(3.4∶1~10∶1)和(2.5∶1~5∶1),制剂中二者比例稳定性明显优于中间体。通过建立一标多测方法,为注射用丹参多酚酸盐品质评价提供了的切实可行的整体质量评价方法。  相似文献   

14.
竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631~20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62%,RSD 3.08%(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.  相似文献   

15.
目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液(pH 8.2),流动相B为甲醇-乙腈-水(9∶9∶2),梯度洗脱;流速为1.6 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为338 nm(一级氨基酸)和262 nm(二级氨基酸)。结果:各个氨基酸在线性浓度范围内,峰面积与内标比值与浓度呈良好的线性关系(除Lys外,r>0.9990),平均回收率为90%~110%。结论:本方法准确、灵敏、简便,适用于培植牛黄药材中门冬氨酸等18种氨基酸的含量测定。  相似文献   

16.
目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液(20:80),检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001~1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。  相似文献   

17.
HPLC同时检测丹参提取物中5种水溶性和脂溶性成分含量   总被引:3,自引:2,他引:1  
目的:建立丹参提取物中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA反相HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长285 nm.结果:丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r>0.999 5,仪器精密度和稳定性RSD均<2%,成分的回收率在97% ~ 103%(n=3).测定了其5批丹参提取物含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量丹参的5种水溶性及脂溶性成分.  相似文献   

18.
HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量   总被引:2,自引:2,他引:0  
目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1%磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625~554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375~902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ~ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38%,RSD0.93%(n=6);亚油酸为97.79%,RSD 0.92%(n=6);油酸为97.06%,RSD 1.51% (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.  相似文献   

19.
目的 建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的哈巴俄苷含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和Easyguard保护柱,以乙腈和1%醋酸溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速:1 ml· min~(-1);检测波长为278 nm;进样量:5 μl.结果 哈巴俄苷在1.46~146 μg·ml~(-1)的浓度范围内线性良好;低、中、高浓度哈巴俄苷的精密度(RSD)(n=5)分别为1.05%,0.59%,0.80%;日间差(RSD)(n=5)为1.00%;制剂和大鼠血清中哈巴俄苷的加样回收率(n=5)分别为(98.02±1.01)%和(101.03±1.64)%;测定其重现性(RSD)(n=6)分别为0.73%和0.96%;每克制剂中含哈巴俄苷的量为230.5 μg,每毫升含药血清中哈巴俄苷的量为1.88 μg.结论 该方法简便、快速、准确、重现性良好,可用于制剂和血清中哈巴俄苷的含量测定.  相似文献   

20.
鞣花酸片在家兔体内药代动力学研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立鞣花酸片血药浓度的高效液相色谱测定方法,并进行该药物在家兔体内的药代动力学研究.方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(23∶77)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:家兔血浆中,鞣花酸的线性范围为0.013~1.635 mg·L-1(r=0.998 9),方法回收率>95%,最低检测限为0.010 mg·L-1,家兔口服给药后,鞣花酸的药时曲线出现双峰,在家兔体内存在肝肠循环.结论:实验建立了家兔血浆中鞣花酸含量的HPLC测定方法,专属性强,可用于该药在家兔体内的药动学研究.  相似文献   

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