归芍胶囊的提取工艺研究

目的:优选归芍胶囊分离纯化的最佳工艺条件.方法:以白芍、川芎、当归的醇提液为样本,使用大孔吸附树脂分离纯化得到其提取物;以芍药苷和阿魏酸为考察指标,采用反相高效液相色谱法进行含量测定跟踪.结果:大孔吸附树脂可用于白芍、川芎、当归醇提液的分离纯化,反相高效液相色谱法可用于归芍胶囊中芍药苷以及阿魏酸的含量测定.采取单独提取纯化方案较为合理.结论:优选工艺适于归芍胶囊的提取纯化生产.     

当归酚酸类成分提取、富集工艺研究

目的优选当归中酚酸类成分提取、富集工艺。方法以当归酚酸类成分中阿魏酸为指标物质,按照L9(34)正交设计表的条件进行试验,考察乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数对提取效果的影响,优选提取工艺。再通过考察大孔树脂的种类、树脂径高比、上样液性质、洗脱流速等参数,优选富集工艺。结果最终优选的当归中酚酸类成分的提取、富集工艺为:70%乙醇,8倍量,回流提取2次,每次1 h,将提取液合并浓缩至0.5 g/mL,4 500 r/min,离心30 min,取下清液,上HPD-400型大孔吸附树脂,上样量为4.5 g/mL树脂,吸附流速0.5 mL/min,径高比为1∶7,蒸馏水3倍柱体积(BV)、20%乙醇2 BV除杂,除杂流速1 mL/min,50%乙醇6 BV进行洗脱,洗脱流速2mL/min。结论采用本文优选的提取、富集工艺,得到的富集物中阿魏酸含量为151.8 mg/g,相较于当归药材、当归粗提物,有较大幅度的提高,且工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺参数及条件。方法:7种不同类型的大孔吸附树脂被研究,以总生物碱的吸附率及解吸率为考察指标,探索吸附和解吸的条件,筛选出纯化总生物碱的最佳工艺。结果:HPD-100大孔树脂对川贝母总生物碱有较好的富集纯化性能。最佳工艺条件为:上样药液质量浓度为0.293g生药/mL,pH值为11.6,6BV的80%乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积流量为2BV/h。按照此工艺条件纯化的总生物碱纯度达到51.92%,收率76.65%。结论:建立HPD-100大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的方法简单,可靠,重现性好,适合富集纯化川贝母总生物碱,为其它种贝母总生物碱的富集纯化提供参考。     

大孔吸附树脂富集纯化黄芪总皂苷工艺研究

目的研究大孔树脂富集、纯化黄芪总皂苷的工艺条件及参数。方法以黄芪总皂苷的洗脱率和含量为考察指标,考察大孔吸附树脂富集、纯化黄芪总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果黄芪提取液12ml(0.5g/ml)上大孔吸附树脂柱,用蒸馏水20ml、80%乙醇20ml依次洗脱,黄芪总皂苷富集于80%乙醇洗脱液部分,且除杂能力强。结论通过大孔吸附树脂富集与纯化后黄芪总皂苷洗脱率88.85%以上,80%乙醇洗脱液干燥后总固形物中黄芪总皂苷的纯度可达到75%。采用此方法可较好的纯化黄芪总皂苷。     

阳离子交换树脂与大孔吸附树脂联用富集桑叶中总生物碱与总酚的工艺研究

目的?富集桑叶中总生物碱和总酚。方法?联合应用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂对桑叶中总生物碱和总酚成分进行富集纯化,并对工艺进行优化和验证。结果?该工艺可较好的富集纯化桑叶中总生物碱和总酚成分,指标性成分1-脱氧野尻霉素（DNJ）、绿原酸、芦丁的含量可达到0.17%、3.05%、0.92%。结论?阳离子交换树脂与大孔吸附树脂联用富集桑叶中总生物碱与总酚的方法可行,适合于大生产。      

大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇和蒽醌类成分的工艺优化

目的:考察大孔吸附树脂对虎杖提取物中白藜芦醇和蒽醌成分的吸附性能和纯化效果,并优选其富集纯化的工艺条件和参数。方法:选用5种型号的大孔树脂纯化虎杖白藜芦醇和蒽醌成分,以树脂对虎杖白藜芦醇和蒽醌成分的吸附量和解吸率作为考察指标,对其分离纯化白藜芦醇和蒽醌成分的工艺进行筛选。结果:H103型大孔树脂吸附和解吸效果最佳,当原液浓度为0.12 g生药/mL、pH值为4、上样流速0.5 mL/min、洗脱剂为70%乙醇溶液、洗脱流速1 mL/min的层析条件下,富集后的虎杖白藜芦醇和蒽醌含量可达80%以上。结论:H103大孔树脂用于虎杖提取物中白藜芦醇和蒽醌成分的纯化,工艺简单可行。     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法 以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分（解吸率≥90%）从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

川芎提取液中川芎嗪与阿魏酸在HPD-100型大孔树脂上吸附-脱吸附动力学研究

目的研究川芎提取液中川芎嗪与阿魏酸在HPD-100树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。方法用HPLC法测定川芎提取液上柱吸附的流出液与洗脱液中川芎嗪与阿魏酸含量,绘制川芎嗪与阿魏酸在HPD-100树脂上的泄漏曲线与洗脱曲线。结果阿魏酸在HPD-100树脂柱上的泄漏明显较川芎嗪快,但两种成分的脱吸附过程趋于同步。结论不同成分在大孔树脂上的吸附-脱吸附动力学研究,可为合理确定大孔树脂分离纯化工艺条件(吸附终点与洗脱终点)提供科学依据。     

大孔树脂吸附层析法提取淡豆豉中总异黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂柱层析分离、纯化淡豆豉中大豆异黄酮的工艺.方法:以大豆素为指标,比较7种大孔吸附树脂(型号为D-101、DM-301、DA-201、905、1300、AB-8和ZTC-1)对大豆素的吸附性能,考察温度(10～45C)、pH值(3.5～10)、洗脱溶剂(20%～95%乙醇)对大孔吸附树脂的吸附和洗脱性能的影响;并以优化的条件进行淡豆豉提取液中大豆异黄酮的纯化研究.结果:型号905大孔吸附树脂对大豆素的吸附性能优于其他6种树脂;温度10～15℃和酸性条件时大孔树脂905对大豆素的吸附效果较好,以型号905大孔吸附树脂pH 5.0左右、室温条件作为较优的条件进行三批淡豆豉提取液中总异黄酮的富集和纯化,大豆素得率均大于8%.结论:大孔吸附树脂柱层析用于淡豆豉活性成分的提取工艺获得较好的效果.     

大孔吸附树脂纯化槟榔中总鞣质的研究

目的 以槟榔中的总鞣质为纯化对象,比较8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出适合吸附槟榔总鞣质的树脂,并探索总鞣质在所选树脂上的吸附和解吸工艺条件。方法 采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质的含量,计算树脂的吸附量、吸附率和解吸率,利用单因素实验研究大孔吸附树脂分离纯化槟榔中总鞣质的最佳工艺条件。结果 选择HPD-826大孔树脂,其对总鞣质的饱和吸附量为46.65 mg/g;HPD-826树脂对槟榔中总鞣质的最佳纯化工艺为：上柱液中总鞣质质量浓度为4.30 mg/mL,上样液体积3.5 BV,上样流速2 BV/h,洗脱液乙醇体积分数70%,洗脱液体积3 BV。结论 HPD-826型大孔树脂表现出较好的吸附性能与解吸效果,能很好地富集纯化槟榔中的总鞣质。     

HPLC法测定益肾调经口服液中阿魏酸的含量

目的：建立益肾调经口服液中阿魏酸含量测定的质量标准。方法：采用HPLC法对益肾调经口服液中阿魏酸的含量进行测定。结果：益肾调经口服液中阿魏酸的含量在0．0124-0．2477μg的范围内,有良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．31％,RSD为0．97％。结论：建立了益肾调经口服液的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于益肾调经口服液中阿魏酸的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

大孔树脂吸附法分离纯化射干异黄酮的研究

【目的】研究大孔树脂吸附法分离纯化射干中异黄酮类成分。【方法】采用紫外分光光度计法测定射干异黄酮的含量，分别考察了HPD-300、HPD-400、NKA-9、AB-8、DM-301及D101等6种吸附树脂对异黄酮类的动态吸附及洗脱性能。【结果】HPD-300用于分离纯化异黄酮类成分，吸附和洗脱性能良好，吸附过程中上样液浓度为1．0g生药／ml树脂，pH值为7．0，流出液流速为1BV／h，树脂的饱和吸附容量为65．82mg／ml树脂；洗脱过程采用水和10％乙醇洗脱除杂，5BV70％乙醇梯度洗脱，流速为1BV／h，洗脱率在90％以上，所得固体样品中异黄酮类成分含量可达62％以上。【结论】HPD-300用于富集异黄酮类成分效果较好，是一种理想的分离纯化介质。     

不同型号大孔树脂对生精汤中总黄酮的纯化工艺

[目的]研究不同型号大孔吸附树脂分离纯化生精汤中总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮含量为考察指标,通过比较4种大孔吸附树脂上的吸附与解吸附特性,筛选最佳树脂,并对该树脂的吸附特性及各影响因素进行系统研究,确定生精汤中总黄酮的最佳纯化工艺。[结果]最佳纯化工艺为:样品液以1.0mL.min-1速度上样后在D101大孔吸附树脂静态吸附3.5h,先用5 BV水洗脱除杂,再用5 BV 70%乙醇解吸,洗脱流速为2.0mL.min-1,最大吸附量为16.21mg.g-1,所得产品中总黄酮平均含量为77.6%。[结论]D101大孔吸附树脂对生精汤中总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。     

川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究

目的对川芎药材有效成分进行鉴别及其含量标准研究.方法 TLC法鉴定川芎药材中的藁本内酯,并用HPLC法对药材中的藁本内酯和阿魏酸进行含量测定.结果川芎药材中均能鉴定出藁本内酯,药材中藁本内酯和阿魏酸的含量分别不低于1.50%和0.05%.结论 TLC鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重现性好,可用于川芎的质量控制.     

大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究

目的考察11种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的吸附分离性能。方法采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。以总黄酮吸附量、总黄酮质量分数和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果HPD 400大孔吸附树脂对肿节风总黄酮有良好的吸附分离性能,其分离肿节风总黄酮的工艺条件为:肿节风总黄酮上样质量浓度为10 m g/mL,肿节风总黄酮最大吸附量为9.5 m g/mL,吸附体积流量为2.5 mL/m in,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论采用HPD 400大孔吸附树脂吸附分离肿节风总黄酮简便有效,总黄酮回收率为85%左右。     

气相色谱-飞行时间质谱法快速测定和鉴定芦根中阿魏酸的含量与结构

目的　对芦根中阿魏酸含量和结构进行快速测定和分析。方法　溶剂提取,气相色谱-飞行时间质谱测定和分析其含量和结构。结果　阿魏酸在芦根提取物中的相对质量分数为5 %。根据质谱提供的分子离子和8个特征碎片离子的精确质量和相应的元素组成,提出了阿魏酸分子的裂解途径,结合谱图检索,从而确认该分子的结构。结论　气相色谱-飞行时间质谱法测定和鉴定芦根中阿魏酸含量和结构是一种快速、准确、灵敏、可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法。方法采用KromasilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0．3％冰醋酸（25：75）;流速为1．0ml／min;柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl。结果阿魏酸浓度为2．26-36．16μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为97．50％,RSD为1．73％（n=6）。结论本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,样液浓度为0．35g生药／mL,径高比为1：6,吸附流速为4BV／h,除杂溶剂和体积为0.3％NaCl溶液7BV＋纯净水1BV,洗脱溶剂为4BV60％乙醇＋4BV90％乙醇,洗脱流速为5．5BV／h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82．0％。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

当归中阿魏酸水提工艺的单因素考察

目的：优选当归中阿魏酸的水提工艺。方法：采用高效液相色谱法测定,以当归中阿魏酸的转移率和浸膏得率为综合评价指标,采用单因素实验设计,优选出当归中阿魏酸的水提工艺。结果：当归中阿魏酸的最佳水提工艺为：未过20目筛网的当归细粉,在80℃下,提取两次,初提用10倍量水提取3h,次提用8倍量水提取2h。结论：水提液中阿魏酸采用高效液相含量测定方法,优选出的水提工艺稳定、合理、可行。     

大孔树脂对地锦草、金银花叶与杭白菊总黄酮吸附分离性能研究

目的考察3种大孔树脂和聚酰胺对地锦草总黄酮、金银花叶总黄酮和杭白菊总黄酮的吸附分离性能,以探讨大孔树脂等在精制地锦草、金银花叶和杭白菊有效部位的应用。方法以总黄酮为考察指标,筛选适用的大孔树脂等型号,评价大孔树脂的吸附与解吸工艺。用分光光度法测定总黄酮含量。结果地锦草、金银花叶和杭白菊总黄酮精制的适用树脂分别为D101、DA201、DM301;DA201;D101、DA201、DM301。地锦草总黄酮对DA201和对D101、金银花叶总黄酮对DA201、杭白菊总黄酮对DA201和对D101的上样浓度分别为0.49-1.47和0.42-1.31、1.03-2.07、0.50-1.00和0.71-1.99mg/m l,动态吸附阶段的泄漏点分别为8和10、2、2和1BV,乙醇洗脱液中总黄酮含量较高的乙醇浓度分别为20%、30%、40%和20%、30%、40%;10%、20%、30%;30%、40%、50%和20%、30%、40%。温度对DA201和D101吸附地锦草总黄酮影响不大,而对DA201或D101吸附金银花叶和杭白菊总黄酮有一定影响。结论3种大孔树脂和聚酰胺对中药总黄酮有效部位的提取精制有较大差别。