RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94～209.10 ng(r=0.999 7)、48.22～723.30 ng(r=0.999 5)和14.67～220.07 ng(r=0.999 8)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

HPLC测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:V(乙腈):V(0.05%磷酸水溶液)=20:80,流速:1mL.min-1,检测波长283nm,柱温30℃。结果:橙皮苷在0.128~0.896μg,r=0.9996范围内成良好的线性关系。柚皮苷在0.410~2.870μg,r=0.9998范围内成良好的线性关系。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为胃舒尔安颗粒的质量控制方法。     

HPLC-系统内标法测定桂枝汤中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸

目的 建立同时测定桂枝汤中多个有效成分的系统内标方法(SIS)。方法 以桂枝汤中芍药苷为内标,测定芍药苷与甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸之间的相对校正因子,利用该相对校正因子计算甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸,并与外标一点法(ACV)测定结果进行比较,以验证方法的准确性和可行性。结果 ACV与SIS测定5批桂枝汤中的5种成分的结果无显著差异(P＞0.05),可以准确测定桂枝汤中5种成分。结论 SIS方法既能同时测定中药中多个成分的量,又能简化实验操作,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

HPLC法测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量

目的:建立同时测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(20∶80),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果:芍药苷和橙皮苷分别在18.88～141.6μg.mL-1(r=0.999 9)和21.44～160.8μg.mL-(1r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.90%(RSD=0.71%,n=9)和99.66%(RSD=0.74%,n=9)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,可用于甲状腺颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷含量的方法.方法选用YWGC18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm,柱温:室温,对新橙皮苷进行含量测定.结果.新橙皮苷进样量在0.0816～0.4896 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9995,平均加样回收率为97.10%,RSD=0.86%(n=5).结论.本方法简便、准确、可靠,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法.     

内标多控法测定枳实中黄酮类成分及其不确定度评定研究

目的 建立HPLC内标多控法测定枳实药材中黄酮类成分的方法,并对测定结果进行不确定度评定。方法 以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,计算枳实中黄酮类成分的含量,再根据数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算测定结果不确定度。结果 采用本方法测定枳实中柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷含量的扩展不确定度分别为W×2.94%、W×3.49%、W×3.34%。结论 建立的不确定度评定法可为内标多控法测定中药有效成分的不确定度分析提供参考。     

内标法研究甘遂及其炮制品的指纹图谱

目的建立甘遂饮片及其炮制品的指纹图谱。方法采用高效液色谱法:以胡薄荷酮作为内标参照物,乙腈-水为流动相(梯度洗脱),流速1.0mL·min~(-1),检测波长235nm,柱温30℃。结果甘遂饮片及其醋制品共有17个共有峰;炮制品与生品比较,有2种成分含量增加约40%左右,1种成分含量减少达70%;17个共有峰的相似度均在0.95以上。结论该测定方法简便,准确,重现性好,所制定的甘遂指纹图谱具有可靠性,可控制甘遂及其炮制品的内在质量。     

单一内标多控法同步测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量

目的建立杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的一标多控含量测定方法。方法采用HPLC单一内标多控法进行测定,以绿原酸为3,5-二咖啡酰基奎宁酸的参照内标,在328nm处测定3,5-二咖啡酰基奎宁酸相对于绿原酸校正因子,利用校正因子和绿原酸同时测定绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.20～2.00μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率绿原酸为99.07%（RSD=0.77%）,3,5-二咖啡酰基奎宁酸为99.26%（RSD=0.98%）。结论该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用绿原酸一种对照品同时测绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。     

HPLC法对蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的测定分析

目的探讨临床中采取高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的准确性和临床意义。方法将选取的蒙药四味土木香散标本采取HPLC法测定其氧化苦参碱的含量。色谱柱：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（6.0 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠（750∶250∶20）;流速：1.0 mL/min;波长：215 nm;温度：室温。结果通过检测分析,氧化苦参碱在0.2～1.6μg的范围内和峰面积的线性关系良好,而且平均加样回收率达到了99.6%,RSD=0.5%。结论临床中对于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量采取HPLC法具有较好的应用效果,而且这种方法操作简单,准确性高,值得在临床中推广与应用。     

平胃散中苍术素在大鼠体内药代动力学研究

目的 研究平胃散中苍术素在大鼠血浆及组织中分布特征.方法 建立大鼠血浆中苍术素的HPLC测定方法,考查大鼠口服平胃散混悬液0.17,0.33,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,12,24 h后血药浓度变化和2,3,8h后大鼠体内组织分布情况,采用DAS 2.0数据处理软件计算药代动力学参数.结果 大鼠口服平胃散混悬液后,苍术素在大鼠体内的达峰时间Tmax为2.5 h,最大浓度Gmax为1.765 mg/L,半衰期t1/2z为5.723 h,AUC 11.789 mg/L·h,且在6h左右时第2次达峰,出现双峰现象.大鼠口服平胃散混悬液后2,3,8h的药物组织分布由高到低的顺序大致是胃＞小肠、脾＞肝、肺、心＞肾、大肠.结论 该方法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中苍术素浓度的测定.     

基于HPLC的标准加入法同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸

 目的 建立一种同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸浓度的高效液相色谱(HPLC)法,用于评价小鼠给予IDO抑制剂后体内IDO活性。方法 血清用6%高氯酸沉淀蛋白法处理,离心后取上清进样,采用标准加入法定量。选用ThermoHypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-醋酸钠(15 mmol/L,冰醋酸调pH至 4.0),流速1.1 mL/min,柱温30 ℃,犬尿氨酸和色氨酸的紫外检测波长分别为360 nm和280 nm。结果 犬尿氨酸保留时间为6.10 min,线性范围为0.25～10 μmol/L,检测限为0.09 μmol/L;色氨酸保留时间10.12 min,线性范围为25～1 000 μmol/L,检测限为0.25 μmol/L。精密度、回收率及稳定性等均符合生物样品定量分析方法验证指导原则的要求,并成功应用于62只小鼠血清犬尿氨酸和色氨酸浓度的测定。结论 建立了一种简单、快速、准确的HPLC分析方法,采用标准加入定量方式,可同时测定小鼠血清中犬尿氨酸和色氨酸血药浓度,并成功应用于实际生物样本的测定。