高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L-1,定量限20 μg·L-1,最低检测限为1 μg·L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.     

酸性染料比色法测定颠胃酸口服液中山莨菪碱含量

目的:建立颠胃酸口服液中山莨菪碱含量的测定方法。方法:以山莨菪碱为对照品,溴甲酚绿溶液为染色剂,利用染色剂在一定pH中与莨菪碱定量结合成有色络合物的原理,应用分光光度仪检测其含量。结果:山莨菪碱在70.0～350.0μg/mL范围内线性关系良好,A=0.0016 C+0.0201(r=0.9992),回收率98.3%,RSD=1.48%(n=6)。结论:所建方法便捷、重现性好,适用于颠胃酸口服液中山莨菪碱含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中青霉素V的浓度

目的 建立液相色谱一串联质谱法(1iquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)测定人血浆中青霉素V的浓度,并用于人体药代动力学研究.方法 以甲醇和乙腈沉淀蛋白处理样品,采用C18色谱柱,流动相为5 mmol/L.醋酸胺+0.5%甲酸水溶液一乙腈(55:45,v/v),以氯硝西泮为内标,电喷雾离子源,选择正离子多离子反应监测模式,检测离子分别为m/z 351.10→m/z 160.10(青霉素V)和m/z 316.00→m/z270.00(内标).并测定了19名健康志愿者口服单剂量青霉素V钾片0.472 g后血药浓度.结果 青霉素V在0.05～20.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相对回收率大于96.7%,提取回收率大于94.9%,日内相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于2.3%,日间RSD小于10.4%.结论 本法准确可靠专属性强,可作为人血浆中青霉素V的测定方法 .     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱浓度及药动学研究

[目的]建立同时检测大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),并对大鼠口服三拗汤后的麻黄碱、伪麻黄碱进行药代动力学研究。[方法]血浆样品经碱化和乙酸乙酯液-液萃取,以盐酸苯丙醇胺为内标,乙腈-0.1%甲酸水(4∶96)为流动相,经Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测,定量分析的离子反应分别为:m/z 166.2→m/z 148.2(麻黄碱),m/z 166.2→m/z 148.2(伪麻黄碱)和m/z 152.1→m/z 134.1(盐酸苯丙醇胺)。[结果]麻黄碱和伪麻黄碱血药浓度在20~10 000μg/L范围内线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于5.3%,高、中、低3种浓度平均方法回收率大于64.7%。[结论]该方法专属、快速、灵敏,可用于麻黄碱、伪麻黄碱的药代动力学研究。     

液相色谱-质谱技术测定大鼠血浆中L-NNA浓度

目的建立检测大鼠血浆中L-NNA浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法采用Phenomenex Kromosil C18分析柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇∶水溶液(10∶90)为流动相,电喷雾电离源,选择性离子监测质荷比(m/z)分别为:149.3(L-NNA)、218.2(D-苯甘氨酰胺),以D-苯甘氨酰胺为内标物,测定大鼠血浆中L-NNA的浓度。结果 L-NNA浓度在0.10～6.44mg/L范围内线性关系良好;最低检测限为24μg/L,最低定量限为80μg/L;血浆中L-NNA的回收率在85%以上,日内和日间的相对偏差(RSD)均10%。结论本方法快速、准确、灵敏,可用于大鼠血浆中L-NNA浓度的测定。     

UPLC/Q Exactive MS快速测定食蟹猴体内黄藤素的血药浓度

目的建立UPLC-Q Exactive-MS快速检测食蟹猴血浆中黄藤素的方法。方法采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。猴含药血浆采用乙腈沉淀蛋白,盐酸小檗碱为内标,蛋白沉淀后用乙腈稀释并测定,色谱柱为Hypersil GOLD Dim C18 column (100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,电喷雾正离子化(ESI+),选择性离子扫描模式(t-SIM):黄藤素,[M-Cl]+,m/z 352.15433;内标盐酸小檗碱,[M-Cl]+,m/z 336.123 03。分辨率70000,自动增益控制(AGC)和离子注入时间(IT)分别设为5e4和200 ms;isolation window设为4.0 m/z。喷雾气为氮气,碰撞气为高纯氮气。结果黄藤素在105.0～8 200μg/L (进样样品溶液浓度为0.262 5～20.50μg/L)浓度范围内线性关系良好(线性方程为Y=0.001 188 51C-0.000 042 20... 更多     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中的野漆树苷及其药代动力学研究

目的：建立大鼠血浆中野漆树苷的LC-MS/MS测定方法,并研究静脉注射后野漆树苷在大鼠体内的药代动力学特征。方法大鼠血浆样品经乙酸乙酯萃取处理,用色谱柱Phenomenex C8（30 mm×2.00 mm,3μm）进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）,负离子模式,多反应监测（MRM）,选择离子分别为野漆树苷（m/z 577.6→269.1）,内标柚皮素（m/z 271.0→151.0）,将建立的方法应用于测定大鼠静脉注射野漆树苷后血浆的药物浓度,并采用DAS 2.0计算得主要药代动力学参数。结果大鼠血浆中野漆树苷在1～2000μg/L浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均＜10%,准确度（RE）在±7%之间,低、中、高3个浓度下提取回收率为86.8%～91.0%,无明显基质效应且稳定性良好。大鼠静注该药（5 mg/kg）后AUC0-t为（72627.8±18067.9）μg·min/L,t1/2为（52.1±14.3）min,CLz为（0.07±0.02）L/（min·kg）。结论该检测方法简单、快速、灵敏、准确,适用于野漆树苷血药浓度监测及其药动学研究。药代动力学参数表明大鼠静注该药后体内消除较快。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中美罗培南的浓度及其在ICU脓毒症患者治疗药物监测中的应用

目的 建立测定人血浆中美罗培南血药浓度的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法,并将该方法应用于重症加强护理病房(intensive care unit, ICU)脓毒症患者治疗药物监测。方法 以Kinetex-C18 100A(2.6μm, 4 mm×50 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-1‰甲酸水溶液(60∶40,v/v),流速：0.4 mL/min,柱温40℃,进样量3μL。以卡马西平为内标,采用串联质谱检测器电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI),以正离子多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描方式进行监测,定量分析离子对分别为m/z 384→141(美罗培南)、m/z 237→194(卡马西平),并将该方法应用于197例次ICU脓毒症患者治疗药物的监测。结果 人血浆中美罗培南浓度在0.02～30 mg/L围内线性关系良好,标准曲线方程为y=4.934×10^-5x+2.083...     

大鼠口服葛根芩连微丸后葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度测定及其药代动力学特征

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中同时测定葛根素、黄芩苷和小檗碱的高效液相色谱方法,并进行药动学研究。方法 8只SD大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后于不同时间取样血样,100μL血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC-UV测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。采用DAS3.1.1处理药动学参数,采用spss16.0对药动学参数进行统计学处理。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱分别在0.0795～31.7958μg.mL-1、0.0848～33.9152μg.mL-1、0.0555～22.2000μg.mL-1的范围内呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.0795μg.mL-1、0.0848μg.mL-1、0.0555μg.mL-1。各成分低、中、高浓度日内和日间精密度(RSD)均小于15%,低、中、高浓度回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。葛根素药时曲线为单峰,黄芩苷和小檗碱药时曲线均出现双峰现象。葛根素、黄芩苷和小檗碱的主要药动学参数分别为Tmax(0.68±0.26)h、(4.49±5.71)h和(3.05±3.29)h,Cmax(1316.85±624.18)μg/L、(7572.07±4059.72)μg/L和(221.52±93.12)μg/L;AUC0→t(7290.70±1284.25)μg/(L.h)、AUC0→t(87038.36±40665.16)ug/(L.h)和AUC0→t(2185.53±386.27)μg/(L.h)。结论该方法简便,准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法,其药动学研究表明大鼠体内这3种成分,黄芩苷吸收最佳,其次是葛根素,小檗碱吸收较差。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿霉素的药物浓度及应用

目的：建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定大鼠血浆中阿霉素的血药浓度,并用于阿霉素载药纳米粒的体内药动学研究。方法色谱柱采用Shim-pack XR-ODS柱（2.0 mm＆#215;100 mm,2.2μm）,仪器采用API 4000三重四极杆串联质谱仪,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）定量离子对为m/z544.2→m/z396.9（阿霉素）和m/z357.3→m/z133.8（吡格列酮,内标）;甲醇沉淀蛋白法处理样品。结果阿霉素在2.0-2000μg/L范围内线性关系良好,定量下限为2.0μg/L,血浆中的内源性物质不干扰阿霉素的测定;日内和日间精密度RSD均小于±15.0%;阿霉素低、中、高3个QC浓度的提取回收率分别为（92.1±5.9）%、（82.8±2.9）%和（80.1±9.7）%,基质效应分别为（91.1±2.4）%、（82.1±1.7）%和（81.2±2.5）%。结论该方法适用于阿霉素纳米粒在大鼠体内的药物动力学研究。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

主动脉窦瘤破裂的外科治疗

报告２０例主动脉窦瘤破裂修复术的结果。１７例男性，３例女性。年龄７～５６岁。痊愈１９例，另一例因急性肾功能衰竭一周后死亡。作者就发病机理，诊断和合并畸形的处理进行了讨论。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

颅咽管瘤切除术后并发症的处理

目的　讨论颅咽管瘤切除术后并发症的处理原则。方法　分析 36例颅咽管瘤切除术后并发症的临床资料。结果　术后并发尿崩症者 14例、高热 11例、电解质紊乱 8例、消化道出血 3例、癫痫 5例 ,死亡2例。结论　颅咽管瘤术后并发症较多 ,加强早期监测和处理 ,可进一步提高该病的治愈率     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。